一种从速溶茶中分离儿茶素、茶黄素、茶氨酸、茶多糖的方法技术

本发明专利技术公开了一种从速溶茶中分离儿茶素、茶黄素、茶氨酸、茶多糖的方法，将速溶茶吸入溶解器内，溶解速溶茶粉制备茶汤，用石油醚作为携带剂的二氧化碳超临界流体萃取分离茶汤中的咖啡碱；用乙酸乙酯作为携带剂的二氧化碳超临界流体萃取分离茶汤中的儿茶素；用乙醇作为携带剂的二氧化碳超临界流体萃取分离茶汤中茶黄素素；用氢氧化铵作为携带剂的二氧化碳超临界流体萃取分离茶汤中茶氨酸；萃余相经醇析后真空低温干燥制得茶多糖。本发明专利技术将二氧化碳超临界流体与各功能携带剂结合，调整压力和温度等物理参数，一次性从速溶茶中分离多种活性功能性成份；分离得到的儿茶素、茶黄素、茶氨酸、茶多糖色泽好，溶解性好，活性成份高。

A method for separating catechin, theaflavin, theanine and tea polysaccharide from instant tea

【技术实现步骤摘要】
一种从速溶茶中分离儿茶素、茶黄素、茶氨酸、茶多糖的方法
本专利技术属于茶叶提取工艺领域，涉及一种从茶叶中分离提取功能性成分的方法，具体涉及一种从速溶茶中分离儿茶素、茶黄素、茶氨酸、茶多糖的方法。
技术介绍
茶叶中含有儿茶素、茶氨酸、茶多糖、胆甾烯酮、咖啡碱、肌醇、叶酸、泛酸等成分，可以增进人体健康。茶叶饮品被誉为“世界三大饮料之一”。国内外科学研究证明，茶叶中儿茶素具有清除人体自由基和提高免疫力、抗氧化、抗衰老、抗辐射、抗癌和降血脂等功能；茶氨酸具有降压安神和改善睡眠等功能；茶多糖具有降血糖、增强免疫力等功能；茶黄素具有抗血凝、抗血栓和防止动脉粥样硬化等功能；咖啡碱具有医治哮喘和消除疲劳等功能。因此，茶叶的功能性成份已被广泛的应用于医药、保健和食品等领域，且具有巨大的潜在市场。综合开发茶叶的功能性成份，使之与中草药功能成分配伍，生产具有促进人类健康的功能性食品和药品，是解决当前我国中老年人高血压高血脂糖尿病和预防癌症的有效途径。现有技术中从茶叶中提取儿茶素等功能性成份的方法有树脂吸附法和色谱柱分离法，但是现有的提取方法提取出来的功能性成分纯度和得率低，而且也无法得到高纯度儿茶素单体。目前，尚未见报道有将二氧化碳超临界流体萃取技术一次性从速溶茶中分离提取儿茶素、茶黄素、茶氨酸、茶多糖的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供了一种成本低、能耗低、无污染和安全性好，可最大值的发挥茶叶的健康功能性的从速溶茶中分离儿茶素、茶黄素、茶氨酸、茶多糖的方法。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案为：提供一种从速溶茶中分离儿茶素、茶黄素、茶氨酸、茶多糖的方法，包括以下步骤：(1)将粉状速溶茶，射流真空吸入溶解器内，用无离子水在恒温下进行溶解，得茶汤；(2)将茶汤注入第一超临界萃取釜中，用石油醚作为携带剂的超临界二氧化碳流体萃取咖啡碱，萃取时间为15～30分钟，恒温35℃～45℃，压力为35～40MPa，得第一萃取相和第一萃余相；第一萃取相在分离压力为6.0～6.5MPa状态下，超临界二氧化碳流体连续定量析出咖啡碱和石油醚，经无离子水洗涤纯化重结晶后真空干燥，得咖啡碱；(3)第一萃余相连续进入第二超临界萃取釜，用乙酸乙酯作为携带剂的超临界二氧化碳流体萃取儿茶素，萃取时间为20～30分钟，恒温55℃～65℃，压力为12～25MPa，得到第二萃取相和第二萃余相；第二萃取相在分离压力为6.0～6.5MPa状态下，超临界二氧化碳流体析出儿茶素和乙酸乙酯，经无离子水洗涤纯化后回收乙酸乙酯再冷冻干燥，得儿茶素；(4)第二萃余相连续进入第三超临界萃取釜，用乙醇作为携带剂的超临界二氧化碳流体萃取茶黄素，萃取时间为20～30分钟，恒温35℃～42℃，压力为15～25MPa，得到第三萃取相和第三萃余相；第三萃取相在分离压力为6.0～6.5MPa状态下，超临界二氧化碳流体析出茶黄素和乙醇，经酶促氧化后冷冻干燥，得茶黄素；(5)第三萃余相连续进入第四超临界萃取釜，用氢氧化铵作为携带剂的超临界二氧化碳流体萃取茶氨酸，萃取时间为20～30分钟，恒温40℃～50℃，压力为30～38MPa，得到第四萃取相和第四萃余相；第四萃取相在分离压力为6.0～6.5MPa状态下，超临界二氧化碳流体析出茶氨酸和氢氧化铵，经纯化重结晶后真空干燥，得茶氨酸；(6)第四萃余相连续进入醇析器，用浓度90％的乙醇连续定量析出茶多糖，醇析时间为30～40分钟，取沉降的醇析液，醇析液经真空乙醇回收浓缩后，在恒温50℃～60℃真空干燥，得茶多糖。优选地，步骤(1)中，将粉状速溶茶，射流真空吸入切线旋转的连续溶解器内，用重量比2～6倍的无离子水在恒温50℃～80℃的范围内的进行溶解制备茶汤，用柠檬酸溶液调茶汤的pH值为5.5～6.8，防止儿茶素的活性酚性羟基氧化脱氢成醌类，经孔径0.1～5um的微滤器过滤，得精制茶汤。优选地，步骤(2)中，步骤(2)中，用高压注射泵连续定量将茶汤注入第一超临界萃取釜中，用石油醚作为携带剂，携带剂的用量为CO2体积的5％，用茶汤与二氧化碳体积比为1:10的CO2超临界流体连续逆流进入第一超临界萃取釜萃取咖啡碱，萃取时间控制15～30分钟，恒温35℃～45℃，压力为35～40MPa，得第一萃取相和第一萃余相；第一萃取相在分离压力为6.0～6.5MPa状态下，超临界二氧化碳流体连续定量析出咖啡碱和石油醚，经无离子水洗涤纯化重结晶后真空干燥，得咖啡碱。优选地，步骤(3)中，第一萃余相连续进入第二超临界萃取釜，用乙酸乙酯作为携带剂，携带剂用量为CO2体积的5％，用第一萃余相与二氧化碳体积比为1：8.0～12.0的CO2超临界流体连续逆流进入第二超临界萃取釜萃取儿茶素，萃取时间为20～30分钟，恒温55℃～65℃，压力为12～25MPa，得到第二萃取相和第二萃余相；第二萃取相在分离压力为6.0～6.5MPa状态下，超临界二氧化碳流体析出儿茶素和乙酸乙酯，经无离子水洗涤纯化后回收乙酸乙酯再冷冻干燥，得儿茶素。优选地，步骤(4)中，第二萃余相连续进入第三超临界萃取釜，用乙醇作为携带剂，携带剂用量为CO2体积的10％，用第二萃余相与二氧化碳体积比为1：8.0～12.0的CO2超临界流体连续逆流进入第三超临界萃取釜萃取茶黄素，萃取时间为20～30分钟，恒温35℃～42℃，压力为15～25MPa，得到第三萃取相和第三萃余相；第三萃取相在分离压力为6.0～6.5MPa状态下，超临界二氧化碳流体析出茶黄素和乙醇，经酶促氧化后冷冻干燥，得茶黄素。优选地，步骤(5)中，第三萃余相连续进入第四超临界萃取釜，用氢氧化铵作为携带剂，携带剂用量为CO2体积的10％，用第三萃余相与二氧化碳体积比为1：10.0～15.0的CO2超临界流体连续逆流进入第四超临界萃取釜萃取茶氨酸，萃取时间为20～30分钟，恒温40℃～50℃，压力为30～38MPa，得到第四萃取相和第四萃余相；第四萃取相在分离压力为6.0～6.5MPa状态下，超临界二氧化碳流体析出茶氨酸和氢氧化铵，经纯化重结晶后真空干燥，得茶氨酸。优选地，步骤(6)中，第四萃余相和乙醇的体积比为1：1～1.5。优选地，将步骤(6)中的析余液连续进入真空低温雾化浓缩器，在恒温50℃～60℃下脱水得浓浆液，经真空干燥得茶多酚。优选地，所述咖啡碱的纯度≥99％，儿茶素的纯度≥92％，茶黄素的纯度≥80％，茶氨酸的纯度≥95％，茶多糖的纯度≥62％。优选地，所述茶多酚的纯度≥42％。本专利技术从速溶茶中分离儿茶素、茶黄素、茶氨酸、茶多糖的方法具有以下的有益效果：1、本专利技术儿茶素、茶黄素、茶氨酸、茶多糖的分离技术是在低温缺氧下，用非牛顿物理性的二氧化碳超临界流体在不同温度和不同压力状态下进行各物质分离，在物质分离过程中不会产生氧化和水解等反应，茶叶的活性成分最大量的保留和分离出来，因此，本专利技术产品得率高。2、本专利技术儿茶素、茶黄素、茶氨酸、茶多糖的分离技术都是在低温缺氧下状态下进行分离、纯化和干燥，在分离过程中不本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从速溶茶中分离儿茶素、茶黄素、茶氨酸、茶多糖的方法，其特征在于包括以下步骤：/n(1)将粉状速溶茶，射流真空吸入溶解器内，用无离子水在恒温下进行溶解，得茶汤；/n(2)将茶汤注入第一超临界萃取釜中，用石油醚作为携带剂的超临界二氧化碳流体萃取咖啡碱，萃取时间为15～30分钟，恒温35℃～45℃，压力为35～40MPa，得第一萃取相和第一萃余相；第一萃取相在分离压力为6.0～6.5MPa状态下，超临界二氧化碳流体连续定量析出咖啡碱和石油醚，经无离子水洗涤纯化重结晶后真空干燥，得咖啡碱；/n(3)第一萃余相连续进入第二超临界萃取釜，用乙酸乙酯作为携带剂的超临界二氧化碳流体萃取儿茶素，萃取时间为20～30分钟，恒温55℃～65℃，压力为12～25MPa，得到第二萃取相和第二萃余相；第二萃取相在分离压力为6.0～6.5MPa状态下，超临界二氧化碳流体析出儿茶素和乙酸乙酯，经无离子水洗涤纯化后回收乙酸乙酯再冷冻干燥，得儿茶素；/n(4)第二萃余相连续进入第三超临界萃取釜，用乙醇作为携带剂的超临界二氧化碳流体萃取茶黄素，萃取时间为20～30分钟，恒温35℃～42℃，压力为15～25MPa，得到第三萃取相和第三萃余相；第三萃取相在分离压力为6.0～6.5MPa状态下，超临界二氧化碳流体析出茶黄素和乙醇，经酶促氧化后冷冻干燥，得茶黄素；/n(5)第三萃余相连续进入第四超临界萃取釜，用氢氧化铵作为携带剂的超临界二氧化碳流体萃取茶氨酸，萃取时间为20～30分钟，恒温40℃～50℃，压力为30～38MPa，得到第四萃取相和第四萃余相；第四萃取相在分离压力为6.0～6.5MPa状态下，超临界二氧化碳流体析出茶氨酸和氢氧化铵，经纯化重结晶后真空干燥，得茶氨酸；/n(6)第四萃余相连续进入醇析器，用浓度90％的乙醇连续定量析出茶多糖，醇析时间为30～40分钟，取沉降的醇析液，醇析液经真空乙醇回收浓缩后，在恒温50℃～60℃真空干燥，得茶多糖。/n...

【技术特征摘要】
1.一种从速溶茶中分离儿茶素、茶黄素、茶氨酸、茶多糖的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将粉状速溶茶，射流真空吸入溶解器内，用无离子水在恒温下进行溶解，得茶汤；
(2)将茶汤注入第一超临界萃取釜中，用石油醚作为携带剂的超临界二氧化碳流体萃取咖啡碱，萃取时间为15～30分钟，恒温35℃～45℃，压力为35～40MPa，得第一萃取相和第一萃余相；第一萃取相在分离压力为6.0～6.5MPa状态下，超临界二氧化碳流体连续定量析出咖啡碱和石油醚，经无离子水洗涤纯化重结晶后真空干燥，得咖啡碱；
(3)第一萃余相连续进入第二超临界萃取釜，用乙酸乙酯作为携带剂的超临界二氧化碳流体萃取儿茶素，萃取时间为20～30分钟，恒温55℃～65℃，压力为12～25MPa，得到第二萃取相和第二萃余相；第二萃取相在分离压力为6.0～6.5MPa状态下，超临界二氧化碳流体析出儿茶素和乙酸乙酯，经无离子水洗涤纯化后回收乙酸乙酯再冷冻干燥，得儿茶素；
(4)第二萃余相连续进入第三超临界萃取釜，用乙醇作为携带剂的超临界二氧化碳流体萃取茶黄素，萃取时间为20～30分钟，恒温35℃～42℃，压力为15～25MPa，得到第三萃取相和第三萃余相；第三萃取相在分离压力为6.0～6.5MPa状态下，超临界二氧化碳流体析出茶黄素和乙醇，经酶促氧化后冷冻干燥，得茶黄素；
(5)第三萃余相连续进入第四超临界萃取釜，用氢氧化铵作为携带剂的超临界二氧化碳流体萃取茶氨酸，萃取时间为20～30分钟，恒温40℃～50℃，压力为30～38MPa，得到第四萃取相和第四萃余相；第四萃取相在分离压力为6.0～6.5MPa状态下，超临界二氧化碳流体析出茶氨酸和氢氧化铵，经纯化重结晶后真空干燥，得茶氨酸；
(6)第四萃余相连续进入醇析器，用浓度90％的乙醇连续定量析出茶多糖，醇析时间为30～40分钟，取沉降的醇析液，醇析液经真空乙醇回收浓缩后，在恒温50℃～60℃真空干燥，得茶多糖。


2.根据权利要求1所述的从速溶茶中分离儿茶素、茶黄素、茶氨酸、茶多糖的方法，其特征在于：步骤(1)中，将粉状速溶茶，射流真空吸入切线旋转的连续溶解器内，用重量比2～6倍的无离子水在恒温50℃～80℃的范围内的进行溶解制备茶汤，用柠檬酸溶液调茶汤的pH值为5.5～6.8，经孔径0.1～5um的微滤器过滤，得精制茶汤。


3.根据权利要求1所述的从速溶茶中分离儿茶素、茶黄素、茶氨酸、茶多糖的方法，其特征在于：步骤(2)中，用高压注射泵连续定量将茶汤注入第一超临界萃取釜中，用石油醚作为携带剂，携带剂的用量为CO2体积的5％，用茶汤与二氧化碳体积比为1:10的CO2超临界流体连续逆流进入第一超临界萃取釜萃取咖啡碱，萃取时间控制15～30分钟，恒温35℃～45℃，压力为35～40MPa，得第一萃取相和第一萃余相；第一萃取相在分离压力为6.0～6.5MPa状态下，超临界...

【专利技术属性】
技术研发人员：张守政，
申请(专利权)人：张守政，
类型：发明
国别省市：海南;46