一种NN二甲基乙酰胺的提纯方法技术

本发明专利技术公开一种NN‑二甲基乙酰胺的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将装有工业级NN‑二甲基乙酰胺的容器与连接有水循环真空泵的冷凝器连接，放置在加热装置中，冷凝器的另一端通过填充柱连接采集装置；(2)设置加热装置的超高温度为200℃；(3)打开水循环真空泵电源，控制真空度为‑0.080～‑0.090，保持容器中NN‑二甲基乙酰胺沸腾温度为115‑125℃；(4)在冷凝器中有液体滴落时，进行全回流，全回流后打开采集装置的电源，即可收集到提纯后的NN‑二甲基乙酰胺。(4)步骤(4)中的NN‑二甲基乙酰胺的收集分四个阶段进行，依次收集的试剂的体积比为7∶16∶8∶9，第三阶段收集的试剂即为该高纯NN‑二甲基乙酰胺。

A purification method of NN dimethylacetamide

The invention discloses a purification method of NN \u2011 dimethylacetamide, which is characterized in that the following steps are included: (1) connecting a container with an industrial grade NN \u2011 dimethylacetamide with a condenser connected with a water circulation vacuum pump, and placing it in a heating device, the other end of the condenser is connected with a collection device through a filling column; (2) setting an ultra-high temperature of 200 \u2103 for the heating device; (3) opening water Recycle the power supply of vacuum pump, control the vacuum degree to \u2011 0.080 \uff5e \u2011 0.090, keep the boiling temperature of NN \u2011 dimethylacetamide in the container to 115 \u2011 125 \u2103; (4) when there is liquid dripping in the condenser, carry out the total reflux, turn on the power supply of the collection device after the total reflux, and then collect the purified NN \u2011 dimethylacetamide. (4) the collection of NN \u2011 dimethylacetamide in step (4) is divided into four stages. The volume ratio of the reagents collected in turn is 7:16:8:9. The reagents collected in the third stage are the high-purity NN \u2011 dimethylacetamide.

【技术实现步骤摘要】
一种NN二甲基乙酰胺的提纯方法
本专利技术涉及试剂提纯
，尤其涉及一种NN二甲基乙酰胺的提纯方法。
技术介绍
来那多胺残留溶剂检测对NN-二甲基乙酰胺的要求：12.17处峰高2PA左右；13.29处峰高3PA左右；12.17与13.29处有吸收峰为NN-二甲基乙酰胺气相图谱中的两个主要杂质峰，且靠近NN-二甲基乙酰，普通蒸馏不易分离。现有的GC级NN-二-甲基乙酰胺、MerckGC级NN-二甲基乙酰胺、工业级NN-二甲基乙酰胺均不能满足来那多胺残留溶剂检测的要求，如图1、图2、图3所示。因来那多胺残留溶剂检测对NN-二甲基乙酰胺的要求相当严格，NN-二甲基乙酰胺本身在12.17与13.29处有吸收峰，但来那多胺刚好有两个需要检测残留溶剂峰在12.17与13.29处，影响来那多胺残留溶剂的检测，因此需要制备出一种高纯的NN-二甲基乙酰胺，能满足所有气相的检测，然而现有的文献中记载的NN-二甲基乙酰胺提纯方法的报道较少，同时现有的提纯方法提取NN-二甲基乙酰胺试剂的纯度仍然很低。
技术实现思路
有鉴于此，本申请提供一种NN二甲基乙酰胺的提纯方法，解决现有的NN-二甲基乙酰胺不能用于来那多胺残留溶剂检测的问题，本专利技术制备出的高纯NN-二甲基乙酰胺不仅能用于来那多胺残留溶剂检测，还能满足所有气相的检测。本专利技术提供的技术方案是一种NN-二甲基乙酰胺的提纯方法，包括以下步骤：(1)将装有工业级NN-二甲基乙酰胺的容器与连接有水循环真空泵的冷凝器连接，放置在加热装置中，冷凝器的另一端通过填充柱连接采集装置；(2)设置加热装置的超高温度为200℃；(3)打开水循环真空泵电源，控制真空度为-0.080～-0.090，保持容器中NN-二甲基乙酰胺沸腾温度为115-125℃；(4)在冷凝器中有液体滴落时，进行全回流，全回流后打开采集装置的电源，即可收集到提纯后的NN-二甲基乙酰胺；(5)步骤(4)中的NN-二甲基乙酰胺的收集分四个阶段进行，依次收集的试剂的体积比为7∶16∶8∶9，第三阶段收集的试剂即为该高纯NN-二甲基乙酰胺。通过上述技术方案，将工业级NN-二甲基乙酰胺放入容器中，在115-125℃的条件下进行减压蒸馏，保证NN-二甲基乙酰胺在长时间加热不分解的条件下，提高NN-二甲基乙酰胺与杂质的分离度，本专利技术经过反复检测，确定减压蒸馏的温度控制在115-125℃、真空度控制在-0.080～-0.090的范围内提取的NN-二甲基乙酰胺的纯度最高，达到99.99％以上，所有杂质的峰高均小于5PA，制备出的NN-二甲基乙酰胺的纯度远高于GC级NN-二甲基乙酰胺，完全可以代替GC级NN-二甲基乙酰胺的使用；同时增加的填充柱使NN-二甲基乙酰胺被蒸馏出来之后先经过填充柱，再进入到收集装置中，填充柱增加了塔板数，提高了杂质分离的效果；同时本专利技术冷凝器中有液体滴落时再进行全回流，使收集的NN-二甲基乙酰胺的纯度更高，且制备率也达到了75％以上。同时由于蒸馏的NN-二甲基乙酰胺是易燃易爆液体，在NN-二甲基乙酰胺提纯的加热装置中加了200℃超高温保护，增加了在蒸馏提纯过程的安全性；四个阶段收集的馏出液的体积比为7∶16∶8∶9，第一阶段收集的试剂废弃，第二阶段收集的试剂可以重复使用，第三阶段收集的试剂纯度为99.99％以上，第四阶段收集的试剂也可以用于重新蒸馏。优选的，步骤(1)中的填充柱连接有保温装置，保温装置的温度设置为110℃。优选的，步骤(3)中的真空度控制为-0.085。优选的，步骤(3)中的NN-二甲基乙酰胺沸腾温度控制为120℃。优选的，步骤(4)中的全回流时间为30min。优选的，步骤(4)中的收集装置设定为回流6秒收集4秒。优选的，步骤(4)中的收集速率控制在300-320ml/h。优选的，所述加热装置为电加热套。电加热套包括4L的电加热套，在电加热套上设置超高温度，当加热的温度达到或者超过200℃时，电加热套即可自动断电，进一步提高了提纯过程中的安全性，以及NN-二甲基乙酰胺提纯的效果。优选的，步骤(4)中的第一阶段、第二阶段、第三阶段收集的试剂进行重复使用。分四个时间段收集馏出液，分类进行收集，综合利用，减少试剂的浪费，提高试剂的制备率。优选的，所述采集装置用电磁阀控制。可以在电磁阀上设置回流时间和采集时间，这样更便于操作，减少制备过程中的误差，提高NN-二甲基乙酰胺的制备率和纯度。基于上述阐述，本申请技术方案与现有技术相比，其有益效果在于：(1)本专利技术提纯的NN-二甲基乙酰胺在进行检测时，采用进样量0.5ul、分流比4∶1，进入色谱柱的试样量大，检测器检测的信号高；(2)本专利技术提纯的NN-二甲基乙酰胺检测的气相图谱显示：除了NN-二甲基乙酰胺峰外，几乎没有其他的杂质峰，完全可以使用于其他的气相检测；(3)收集时分四个阶段进行，分类进行收集，综合利用，减少试剂的浪费，提高试剂的制备率。附图说明图1为GC级NN-二甲基乙酰胺气相色谱图；图2为MerckGC级NN-二甲基乙酰胺气相色谱图；图3为工业级NN-二甲基乙酰胺气相色谱图；图4为实施例1中制备的高纯NN-二甲基乙酰胺气相色谱图；图5为实施例2中制备的高纯NN-二甲基乙酰胺气相色谱图；图6为实施例3中制备的高纯NN-二甲基乙酰胺气相色谱图；图7为实施例4中制备的高纯NN-二甲基乙酰胺气相色谱图；图8为实施例5中制备的高纯NN-二甲基乙酰胺气相色谱图。具体实施方式实施例1一种NN-二甲基乙酰胺的提纯方法，包括以下步骤：(1)将装有2L工业级NN-二甲基乙酰胺的圆底烧瓶与连接有水循环真空泵的冷凝器连接，放置在电加热套中，冷凝器的另一端通过填充柱连接采集装置；(2)设置电加热套的超高温度为200℃；(3)打开水循环真空泵电源，控制真空度为-0.080，保持容器中NN-二甲基乙酰胺沸腾温度为115℃；(4)在冷凝器中有液体滴落时，进行30分钟的全回流，全回流后打开采集装置的电源，即可收集到提纯后的NN-二甲基乙酰胺；(5)步骤(4)中的NN-二甲基乙酰胺的收集分四个阶段进行，依次收集的试剂的体积比为7∶16∶8∶9，第三阶段收集的试剂即为该高纯NN-二甲基乙酰胺。其余三个阶段收集的试剂进行重复蒸馏。提纯结果：(1)收集的高纯NN-二甲基乙酰胺的纯度为99.99％，试剂制备率为75％；(2)气相检测：(a)检测条件：毛细管柱：125-7032；进样体积：0.5ul；分流比：4∶1升温程序：35℃保持8min，35-220℃的升温速率为35℃/min，220℃保持4min；(b)高纯NN-二甲基乙酰胺气相图谱如图4所示。实施例2一种NN-二甲基乙酰胺的提纯方法，包括以下步骤：(1)将装有2L工业级NN-二甲基乙酰胺的圆底本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种NN-二甲基乙酰胺的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将装有工业级NN-二甲基乙酰胺的容器与连接有水循环真空泵的冷凝器连接，放置在加热装置中，冷凝器的另一端通过填充柱连接采集装置；/n(2)设置加热装置的超高温度为200℃；/n(3)打开水循环真空泵电源，控制真空度为-0.080～-0.090，保持容器中NN-二-甲基乙酰胺沸腾温度为115-125℃；/n(4)在冷凝器中有液体滴落时，进行全回流，全回流后打开采集装置的电源，即可收集到提纯后的NN-二甲基乙酰胺。/n(5)步骤(4)中的NN-二甲基乙酰胺的收集分四个阶段进行，依次收集的试剂的体积比为7∶16∶8∶9，第三阶段收集的试剂即为该高纯NN-二甲基乙酰胺。/n

【技术特征摘要】
1.一种NN-二甲基乙酰胺的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将装有工业级NN-二甲基乙酰胺的容器与连接有水循环真空泵的冷凝器连接，放置在加热装置中，冷凝器的另一端通过填充柱连接采集装置；
(2)设置加热装置的超高温度为200℃；
(3)打开水循环真空泵电源，控制真空度为-0.080～-0.090，保持容器中NN-二-甲基乙酰胺沸腾温度为115-125℃；
(4)在冷凝器中有液体滴落时，进行全回流，全回流后打开采集装置的电源，即可收集到提纯后的NN-二甲基乙酰胺。
(5)步骤(4)中的NN-二甲基乙酰胺的收集分四个阶段进行，依次收集的试剂的体积比为7∶16∶8∶9，第三阶段收集的试剂即为该高纯NN-二甲基乙酰胺。


2.根据权利要求1所述的一种NN-二甲基乙酰胺的提纯方法，其特征在于，步骤(1)中的填充柱连接有保温装置，保温装置的温度设置为110℃。


3.根据权利要求1所述的一种NN-二-甲基乙酰胺的提纯方法，其特征在于，步骤(3)中的真空度控制为-0.085。

【专利技术属性】
技术研发人员：吕振培，秦丽华，任团军，
申请(专利权)人：新乡双鹭药业有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41