一种高纯度氧化镓制备新工艺制造技术

本发明专利技术涉及氧化镓制备技术领域，尤其是一种高纯度氧化镓制备新工艺，包括对金属镓的清洗、金属镓的加热融化、溶液的反应、多次偏析法提纯以及烘干焙烧。本发明专利技术制备的Ga

A new process for preparation of high purity gallium oxide

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度氧化镓制备新工艺
本专利技术涉及氧化镓制备
，尤其涉及一种高纯度氧化镓制备新工艺。
技术介绍
氧化镓的别名是三氧化二镓，氧化镓(Ga2O3)是一种宽禁带半导体，Eg＝4.9eV，其导电性能和发光特性长期以来一直引起人们的注意。Ga2O3是一种透明的氧化物半导体材料，在光电子器件方面有广阔的应用前景，被用作于Ga基半导体材料的绝缘层，以及紫外线滤光片，它还可以用作O2化学探测器。现有市场上的Ga2O3制备的纯度不高，同时制备的工艺流程繁琐。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在Ga2O3制备的纯度不高的缺点，而提出的一种高纯度氧化镓制备新工艺。为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：设计一种高纯度氧化镓制备新工艺，包括如下步骤：S1、选择100克金属镓，对金属镓的外表面进行冲洗，冲洗后将金属镓进行烘干；S2、将S1步骤后的金属镓，加热至28-35摄氏度，带金属镓完全溶解成液态时，将液态的金属镓倒入盛有稀硫酸的1.5L石英坩埚内进行反应，反应时间控制在10-15分钟；S3、在完成S2步骤后，石英坩埚内出现硫酸镓溶液，向溶液中添加化学纯硫酸镓铵溶液，并用玻璃棒进行顺时针搅拌，将温度调节至42-45摄氏度，搅拌3分钟以后停止加热，让溶液冷却至室温；S4、对S3中形成的溶液进行2-4次的偏析法提纯；S5、对S4中生成的晶体进行烘干处理；S6、在对晶体烘干之后，将晶体放置在坩埚内进行焙烧，焙烧的温度控制在132-145摄氏度范围内，焙烧1-2小时后，即得到纯化后的氧化镓晶体。优选的，所述S2步骤中将液态的金属镓倒入石英坩埚内时，应当缓慢的倒入，同时利用玻璃棒进行引流，防止反应剧烈，发生溶液飞溅的情况。优选的，所述偏析法提纯具体包括在一次结晶的过程中，要不断地放出结晶潜热，当结晶潜热达到一定数值时，金属的结晶就出现暂时的停顿，随着晶体的散热，结晶又重新开始，形成周期性的结晶，伴随着出现结晶前沿液体金属中杂质浓度的周期变动，产生周期性的偏析。优选的，所述S5烘干处理具体包括对溶液进行加热，温度提升至90-100摄氏度，同时时间控制在10-13分钟。优选的，所述S3步骤中完成对溶液的加热后，应当让溶液自然冷却至室温，防止因冷却速度过快而导致固体中的溶质未完全扩散的问题出现。优选的，所述化学纯硫酸镓铵的溶液浓度为3mol/L。优选的，所述在进行S1步骤时，烘干至金属镓的表面没有水渍，停止加热。本专利技术提出的一种高纯度氧化镓制备新工艺，有益效果在于：该高纯度氧化镓制备新工艺制备的Ga2O3制备的纯度高，同时工艺流程简单，对设备的要求较低，从而使得制备时能够有效的减低制备Ga2O3时的经济支出，从而有利于推广。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。实施例1一种高纯度氧化镓制备新工艺，包括如下步骤：S1、选择100克金属镓，对金属镓的外表面进行冲洗，冲洗后将金属镓进行烘干，烘干至金属镓的表面没有水渍，停止加热；S2、将S1步骤后的金属镓，加热至28摄氏度，带金属镓完全溶解成液态时，将液态的金属镓倒入盛有稀硫酸的1.5L石英坩埚内进行反应，反应时间控制在10分钟，将液态的金属镓倒入石英坩埚内时，应当缓慢的倒入，同时利用玻璃棒进行引流，防止反应剧烈，发生溶液飞溅的情况；S3、在完成S2步骤后，石英坩埚内出现硫酸镓溶液，向溶液中添加化学纯硫酸镓铵溶液，化学纯硫酸镓铵的溶液浓度为3mol/L，并用玻璃棒进行顺时针搅拌，将温度调节至42摄氏度，搅拌3分钟以后停止加热，让溶液冷却至室温，完成对溶液的加热后，应当让溶液自然冷却至室温，防止因冷却速度过快而导致固体中的溶质未完全扩散的问题出现；S4、对S3中形成的溶液进行2次的偏析法提纯，偏析法提纯具体包括在一次结晶的过程中，要不断地放出结晶潜热，当结晶潜热达到一定数值时，金属的结晶就出现暂时的停顿，随着晶体的散热，结晶又重新开始，形成周期性的结晶，伴随着出现结晶前沿液体金属中杂质浓度的周期变动，产生周期性的偏析；S5、对S4中生成的晶体进行烘干处理，烘干处理具体包括对溶液进行加热，温度提升至90摄氏度，同时时间控制在10分钟；S6、在对晶体烘干之后，将晶体放置在坩埚内进行焙烧，焙烧的温度控制在132摄氏度范围内，焙烧1小时后，即得到纯化后的氧化镓晶体。本专利技术制备的Ga2O3制备的纯度高，同时工艺流程简单，对设备的要求较低，从而使得制备时能够有效的减低制备Ga2O3时的经济支出，同时采用多次偏析法进行提纯，能够减小晶体内部出现气孔的问题出现。实施例2一种高纯度氧化镓制备新工艺，包括如下步骤：S1、选择100克金属镓，对金属镓的外表面进行冲洗，冲洗后将金属镓进行烘干，烘干至金属镓的表面没有水渍，停止加热；S2、将S1步骤后的金属镓，加热至30摄氏度，带金属镓完全溶解成液态时，将液态的金属镓倒入盛有稀硫酸的1.5L石英坩埚内进行反应，反应时间控制在12分钟，将液态的金属镓倒入石英坩埚内时，应当缓慢的倒入，同时利用玻璃棒进行引流，防止反应剧烈，发生溶液飞溅的情况；S3、在完成S2步骤后，石英坩埚内出现硫酸镓溶液，向溶液中添加化学纯硫酸镓铵溶液，化学纯硫酸镓铵的溶液浓度为3mol/L，并用玻璃棒进行顺时针搅拌，将温度调节至43摄氏度，搅拌3分钟以后停止加热，让溶液冷却至室温，完成对溶液的加热后，应当让溶液自然冷却至室温，防止因冷却速度过快而导致固体中的溶质未完全扩散的问题出现；S4、对S3中形成的溶液进行3次的偏析法提纯，偏析法提纯具体包括在一次结晶的过程中，要不断地放出结晶潜热，当结晶潜热达到一定数值时，金属的结晶就出现暂时的停顿，随着晶体的散热，结晶又重新开始，形成周期性的结晶，伴随着出现结晶前沿液体金属中杂质浓度的周期变动，产生周期性的偏析；S5、对S4中生成的晶体进行烘干处理，烘干处理具体包括对溶液进行加热，温度提升至95摄氏度，同时时间控制在12分钟；S6、在对晶体烘干之后，将晶体放置在坩埚内进行焙烧，焙烧的温度控制在139摄氏度范围内，焙烧1.5小时后，即得到纯化后的氧化镓晶体。本专利技术制备的Ga2O3制备的纯度高，同时工艺流程简单，对设备的要求较低，从而使得制备时能够有效的减低制备Ga2O3时的经济支出，同时采用多次偏析法进行提纯，能够减小晶体内部出现气孔的问题出现。实施例3一种高纯度氧化镓制备新工艺，包括如下步骤：S1、选择100克金属镓，对金属镓的外表面进行冲洗，冲洗后将金属镓进行烘干，烘干至金属镓的表面没有水渍，停止加热；S2、将S1步骤后的金属镓，加热至35摄氏度，带金属镓完全溶解成液态时，将液态的金属镓倒入盛有稀硫酸的1.5L本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯度氧化镓制备新工艺，其特征在于，包括如下步骤：/nS1、选择100克金属镓，对金属镓的外表面进行冲洗，冲洗后将金属镓进行烘干；/nS2、将S1步骤后的金属镓，加热至28-35摄氏度，带金属镓完全溶解成液态时，将液态的金属镓倒入盛有稀硫酸的1.5L石英坩埚内进行反应，反应时间控制在10-15分钟；/nS3、在完成S2步骤后，石英坩埚内出现硫酸镓溶液，向溶液中添加化学纯硫酸镓铵溶液，并用玻璃棒进行顺时针搅拌，将温度调节至42-45摄氏度，搅拌3分钟以后停止加热，让溶液冷却至室温；/nS4、对S3中形成的溶液进行2-4次的偏析法提纯；/nS5、对S4中生成的晶体进行烘干处理；/nS6、在对晶体烘干之后，将晶体放置在坩埚内进行焙烧，焙烧的温度控制在132-145摄氏度范围内，焙烧1-2小时后，即得到纯化后的氧化镓晶体。/n

【技术特征摘要】
1.一种高纯度氧化镓制备新工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、选择100克金属镓，对金属镓的外表面进行冲洗，冲洗后将金属镓进行烘干；
S2、将S1步骤后的金属镓，加热至28-35摄氏度，带金属镓完全溶解成液态时，将液态的金属镓倒入盛有稀硫酸的1.5L石英坩埚内进行反应，反应时间控制在10-15分钟；
S3、在完成S2步骤后，石英坩埚内出现硫酸镓溶液，向溶液中添加化学纯硫酸镓铵溶液，并用玻璃棒进行顺时针搅拌，将温度调节至42-45摄氏度，搅拌3分钟以后停止加热，让溶液冷却至室温；
S4、对S3中形成的溶液进行2-4次的偏析法提纯；
S5、对S4中生成的晶体进行烘干处理；
S6、在对晶体烘干之后，将晶体放置在坩埚内进行焙烧，焙烧的温度控制在132-145摄氏度范围内，焙烧1-2小时后，即得到纯化后的氧化镓晶体。


2.根据权利要求1所述的一种高纯度氧化镓制备新工艺，其特征在于，所述S2步骤中将液态的金属镓倒入石英坩埚内时，应当缓慢的倒入，同时利用玻璃棒进行引流，防止反应剧烈，发生溶液飞溅的情况。

【专利技术属性】
技术研发人员：卢鹏荐，曾小龙，张林，范永志，李科，
申请(专利权)人：武汉拓材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42