耐高低温弹性有机硅三防漆的制备方法技术

本发明专利技术属于印制电路板防护三防漆领域，尤其是一种耐高低温弹性有机硅三防漆的制备方法，针对现有的三防漆在高低温冲击时易开裂、返黏的问题，现提出如下方案，其包括以下步骤，S1:将水和溶剂置于反应釜内，料温控制在18‑20℃，逐渐滴加苯基三氯硅烷，搅拌水解反应1小时。油水分离去除水层。然后在80℃下，水解缩合3‑5h，分层，取有机相水洗至中性，得到中间产物A；S2:将聚二甲基硅氧烷、S1中的A、溶剂和酸催化剂混合，在反应釜内，100‑110℃缩聚2h，反应结束后降至室温，中和，过滤，滤液减压除溶剂，得到中间产物B。本发明专利技术制得三防漆在高温环境下仍然具有优良的强度、硬度及耐擦拭性能，在低温环境下保持良好的韧性及附着力。

Preparation method of high and low temperature resistant elastic silicone paint

【技术实现步骤摘要】
耐高低温弹性有机硅三防漆的制备方法
本专利技术涉及印制电路板防护三防漆领域，尤其涉及一种耐高低温弹性有机硅三防漆的制备方法。
技术介绍
三防漆是一种特殊配方的涂料，用于保护线路板及其相关设备免受环境的侵蚀。三防漆具有良好的耐高低温性能；其固化后成一层透明保护膜，具有优越的绝缘、防潮、防漏电、防震、防尘、防腐蚀、防老化、耐电晕等性能。专利号为：CN201810316601.1的文件公开了一种室温固化耐辐照硅树脂组合物及其制备方法，其通过将苯基三氯硅烷和亚芳及四甲基二氯二硅烷供水解物，在加入耐辐照剂后，实现了增加产品拉伸强度的效果。专利号为：201810507714.X的文件公开了一种甲基苯基硅竖直及涂层的制备方法，其将甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷中的全部或部分组合为单体原料生成有机硅氧烷醇，进一步催化缩合、固化后得到成品。现有的三防漆在高温环境下弹性形变量过大，低温环境下弹性形变量过小。在航空航天、军用电子设备等领域不能使用，存在低温下保护膜开裂、脱落，高温下保护膜返黏的弊端。因此我们有必要提出一种耐高低温弹性有机硅三防漆的制备方法，用于解决上述问题。
技术实现思路
本专利技术提出的一种耐高低温弹性有机硅三防漆的制备方法，解决了三防漆在高低温冲击时易开裂、返黏的问题。为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：耐高低温弹性有机硅三防漆的制备方法，包括以下步骤，S1:梯形苯基半硅氧烷合成，将水和溶剂置于反应釜内，料温控制在18-20℃，逐渐滴加苯基三氯硅烷，搅拌水解反应1小时，油水分离去除水层，然后在80℃下，水解缩合3-5h，分层，取有机相水洗至中性，得到中间产物A；S2:软-硬嵌段共聚树脂合成，将聚二甲基硅氧烷、S1中的A、溶剂和酸催化剂混合，在反应釜内，100-110℃缩聚2h，反应结束后降至室温，中和，过滤，滤液减压除溶剂，得到中间产物B；S3:清漆配置，将交联剂、偶联剂、催化剂和S2中的B混合，在反应釜内，在常温常压下，搅拌反应2h，得到产物Z。优选的，所述S1中，溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇中的一种或几种。优选的，所述S1中，中间产物A为梯形苯基倍半硅氧烷，含有1％-5％羟基，是缩合不完全的梯形结构低聚物。优选的，所述S2中，缩聚催化剂为甲磺酸、三氟甲磺酸、对甲苯磺酸中的一种或几种。优选的，所述S2中，减压除溶剂条件为90℃/-0.093MPa。优选的，所述S3中，配方偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-β一氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。优选的，所述S3中，配方催化剂为钛酸酯催化剂、螯合型钛酸酯催化剂中的一种或两种。本专利技术的有益效果是：本专利技术中的树脂结构为苯基硅树脂体形结构，苯环比甲基结构对粘结基材具有更好的附着力，更优良的抗辐照性能。聚合物分子链主链与苯基官能团互相缠绕包裹，使得产品在高温环境下仍然具有优良的强度、硬度及耐擦拭性能。通过聚二甲基硅氧烷的引入，使得产品能够在低温环境下保持良好的韧性及附着力；通过硅烷偶联剂的引入，使得产品对基材的附着力有了极大的提高。解决了三防漆在高低温冲击时易开裂、返黏的问题。附图说明图1为本专利技术提出的耐高低温弹性有机硅三防漆的制备方法的流程图。图2为本专利技术提出的耐高低温弹性有机硅三防漆的制备方法的示意图。图3为本专利技术提出的耐高低温弹性有机硅三防漆的制备方法的原理图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。参照图1-3，耐高低温弹性有机硅三防漆的制备方法，包括以下步骤，S1:梯形苯基半硅氧烷合成，将水和溶剂置于反应釜内，料温控制在18-20℃，逐渐滴加苯基三氯硅烷，搅拌水解反应1小时，油水分离去除水层，然后在80℃下，水解缩合3-5h，分层，取有机相水洗至中性，得到中间产物A；S2:软-硬嵌段共聚树脂合成，将聚二甲基硅氧烷、S1中的A、溶剂和酸催化剂混合，在反应釜内，100-110℃缩聚2h，反应结束后降至室温，中和，过滤，滤液减压除溶剂，得到中间产物B；S3:清漆配置，将交联剂、偶联剂、催化剂和S2中的B混合，在反应釜内，在常温常压下，搅拌反应2h，得到产物Z，所述S1中，溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇中的一种或几种，所述S1中，中间产物A为梯形苯基倍半硅氧烷，含有1％-5％羟基，是缩合不完全的梯形结构低聚物，所述S2中，缩聚催化剂为甲磺酸、三氟甲磺酸、对甲苯磺酸中的一种或几种，所述S2中，减压除溶剂条件为90℃/-0.093MPa，所述S3中，配方偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-β一氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种，所述S3中，配方催化剂为钛酸酯催化剂、螯合型钛酸酯催化剂中的一种或两种。工作原理：参照图1-3，图2中，1为滴加罐，2为反应釜，3为搅拌桨，4为加热套，5为竖式冷凝器，6为卧式冷凝器，7为电机，8为油水分离器，9为回流管，10为真空泵。实施例1：(1)向反应釜中加入去离子水200kg，乙醇500kg，向滴加罐中加入基三氯硅烷700kg，开启搅拌，搅拌均匀后，滴加苯基三氯硅烷。滴加时温度保持在18℃-20℃。保温反应一小时后，油水分离。取油层继续升温至80℃，保温回流4小时，冷至室温，收集有机相，将有机相用去离子水洗三次至中性得到梯形苯基倍半硅氧烷376kg。(2)向反应釜中加入梯形苯基倍半硅氧烷376kg、聚二甲基硅氧烷200kg、甲苯600kg、甲磺酸50g，搅拌均匀，升温至100℃进行脱水缩合反应，反应2h后降至室温，加入中和剂进行中和，过滤，再将滤液投入到反应釜中，进行升温减压(温度为90℃，真空度为-0.093MPa)除去大部分甲苯，随着甲苯的减少，滤液粘度逐步上升，当滤液粘度上升至3000cp时，解除真空，降至室温，收得产物755kg。(3)将主成膜树脂溶液755kg与交联剂乙基三甲氧基硅烷40kg、偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷60g、催化剂钛酸正丁酯1kg投入到反应釜中，常温下搅拌反应2h，得到耐高低温弹性有机硅三防漆。实施例2：(1)向反应釜中加入去离子水200kg，乙醇500kg，向滴加罐中加入基三氯硅烷700kg，开启搅拌，搅拌均匀后，滴加苯基三氯硅烷。滴加时温度保持在18℃-20℃。保温反应一小时后，油水分离。取油层继续升温至80℃，保温回流4小时，冷至室温，收集有机相，将有机相用去离子水洗三次至中性得到梯形苯基倍半硅氧烷376kg。(2)向反应釜中加入梯形苯基倍半硅氧烷376kg、聚二甲基硅氧烷200kg、甲苯600kg、甲磺酸50g，搅拌均匀，升温至100℃进行脱水缩合反应，反应2h后降至室温，加入中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.耐高低温弹性有机硅三防漆的制备方法，包括以下步骤，其特征在于:/nS1:将水和溶剂置于反应釜内，料温控制在18-20℃，逐渐滴加苯基三氯硅烷，搅拌水解反应1小时，油水分离去除水层，然后在80℃下，水解缩合3-5h，分层，取有机相水洗至中性，得到中间产物A；/nS2:将聚二甲基硅氧烷、S1中的A、溶剂和酸催化剂混合，在反应釜内，100-110℃缩聚2h，反应结束后降至室温，中和，过滤，滤液减压除溶剂，得到中间产物B；/nS3:将交联剂、偶联剂、催化剂和S2中的B混合，在反应釜内，在常温常压下，搅拌反应2h，得到产物Z。/n

【技术特征摘要】
1.耐高低温弹性有机硅三防漆的制备方法，包括以下步骤，其特征在于:
S1:将水和溶剂置于反应釜内，料温控制在18-20℃，逐渐滴加苯基三氯硅烷，搅拌水解反应1小时，油水分离去除水层，然后在80℃下，水解缩合3-5h，分层，取有机相水洗至中性，得到中间产物A；
S2:将聚二甲基硅氧烷、S1中的A、溶剂和酸催化剂混合，在反应釜内，100-110℃缩聚2h，反应结束后降至室温，中和，过滤，滤液减压除溶剂，得到中间产物B；
S3:将交联剂、偶联剂、催化剂和S2中的B混合，在反应釜内，在常温常压下，搅拌反应2h，得到产物Z。


2.根据权利要求1所述的耐高低温弹性有机硅三防漆的制备方法，其特征在于:所述S1中，溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇中的一种或几种。


3.根据权利要求1所述的耐高低温弹性有机硅三防漆的制备方法，其特征在于:所述S1中，中间产物A为梯形苯基...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆俊南，易先春，史亮亮，王辉，
申请(专利权)人：宿迁市同创化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32