本发明专利技术属于涂料领域，尤其是一种紫外‑湿气双固化硅树脂三防漆的制备方法，针对现有的UV固化三防材料在带插件的PCB上容易导致阴影区不能固化的问题，现提出如下方案，其包括以下步骤，步骤一：往反应釜里加入甲苯和去离子水，搅拌降温到15‑20℃，滴加苯基三氯硅烷和苯基二氯硅烷混合物，搅拌反应1小时。油水分层，取油层，在70℃下，继续缩聚反应2h，除掉水层，将油层用去离子水洗涤三遍，产物为中性。得到中间产物A。本发明专利技术制备的紫外‑湿气双固化硅树脂三防漆避免了采用单纯UV固化类三防漆无法实现阴影区完全固化的问题，提升防护的可靠性，尤其适用于海上电子产品，航空航天领域，沿海地区的白色家电等领域。
Preparation method of UV moisture double curing silicone three proofing paint
【技术实现步骤摘要】
紫外-湿气双固化硅树脂三防漆的制备方法
本专利技术涉及涂料领域，尤其涉及一种紫外-湿气双固化硅树脂三防漆的制备方法。
技术介绍
三防漆是一种特殊配方的涂料，用于保护线路板及其相关设备免受环境的侵蚀。三防漆具有良好的耐高低温性能；其固化后成一层透明保护膜，具有优越的绝缘、防潮、防漏电、防震、防尘、防腐蚀、防老化、耐电晕等性能。市面上现有三防漆存在如下问题：一是UV固化可以大大提高涂覆固化的生产效率。但纯UV固化三防材料在带插件的PCB上容易导致阴影区不能固化的问题，影响产品性能；二是三防漆涂层对基材的附着力低，固化周期短，耐盐雾差。
技术实现思路
本专利技术提出的一种紫外-湿气双固化硅树脂三防漆的制备方法，解决了UV固化三防材料在带插件的PCB上容易导致阴影区不能固化的问题。为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：紫外-湿气双固化硅树脂三防漆的制备方法，包括以下步骤，步骤一：往反应釜里加入甲苯和去离子水，搅拌降温到15-20℃，滴加苯基三氯硅烷和苯基二氯硅烷混合物，搅拌反应1小时，油水分层，取油层，在70℃下，继续缩聚反应2h，除掉水层，将油层用去离子水洗涤三遍，产物为中性，得到中间产物A；步骤二：将步骤一的中间产物A，聚二甲基硅氧烷，甲苯，加入反应釜中，在有机酸催化下，100-110℃下脱水缩聚2h，反应结束后降至室温，加入酸吸收剂中和，过滤，滤液减压除溶剂，得到中间产物B；步骤三:乙烯基和氧烷基的引入，将步骤二中间产物B，丙烯酰氧基硅烷，钛催化剂，加入反应釜中，室温下搅拌2h得到产物C；步骤四:将步骤三中间产物C加入光引发剂、活性稀释剂、交联剂和催化剂，得到成品D。优选的，所述步骤二中，有机酸为氮硫方酸，氟乙酸，三氟甲磺酸，甲磺酸，三氯乙酸，苦味酸，对甲苯磺酸中的一种。优选的，所述步骤三中，丙烯酰氧基硅烷为3-(丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷，3-(丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷，3-(丙烯酰氧基)丙基三乙氧基硅烷，3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷，3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷，3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三乙氧基硅烷中的一种。优选的，所述步骤四中，活性稀释剂为丙烯酸异辛酯，环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯，甲基丙烯酸异冰片酯，丙烯酸异冰片酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯，1,6-己二醇二丙烯酸酯，三丙二醇二丙烯酸酯，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或多种。优选的，所述步骤四中光引发剂为二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷，(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦，1-羟基环己基苯基甲酮，2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮，二苯甲酮，2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮，2,4-二乙基硫杂蒽酮中的一种或多种。优选的，所述步骤四中，催化剂为乙酸锡，二月桂酸二丁基锡，钛酸正丁酯，钛酸异丙酯，双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯中的一种或多种。优选的，所述步骤四中，交联剂为甲基三甲氧基硅烷，乙基甲氧基硅烷，3-(丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷，3-(丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷，3-(丙烯酰氧基)丙基三乙氧基硅烷，3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷，3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷，3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。本专利技术的有益效果为：1、本产品紫外-湿气双固化丙烯酸聚硅三防漆，反应时先用紫外光实现快速固化，不影响产线后续操作，分子中的烷氧基通过吸湿缩合反应进一步交联实现阴影区的固化，从而实现完全固化，避免了采用单纯UV固化类三防漆无法实现阴影区完全固化的问题，提升防护的可靠性；2、通过使用适宜的活性稀释剂使其在参与反应的同时还能有效降低体系的粘度，在不影响操作便易性的同时避免使用溶剂带来的环保和安全隐患；3、通过加入偶联剂增强三防漆涂层对基材的附着力；4、通过加入催化吸湿缩合反应的助剂，加快整个体系完全固化的周期。附图说明图1为本专利技术提出的紫外-湿气双固化丙烯酸聚硅三防漆合成的流程图。图2为本专利技术制备产品反应结构式图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。参照图1-2:紫外-湿气双固化硅树脂三防漆的制备方法，包括以下步骤，步骤一：往反应釜里加入甲苯和去离子水，搅拌降温到15-20℃，滴加苯基三氯硅烷和苯基二氯硅烷混合物，搅拌反应1小时，油水分层，取油层，在70℃下，继续缩聚反应2h，除掉水层，将油层用去离子水洗涤三遍，产物为中性，得到中间产物A；步骤二：将步骤一的中间产物A，聚二甲基硅氧烷，甲苯，加入反应釜中，在有机酸催化下，100-110℃下脱水缩聚2h，反应结束后降至室温，加入酸吸收剂中和，过滤，滤液减压除溶剂，得到中间产物B；步骤三:乙烯基和氧烷基的引入，将步骤二中间产物B，丙烯酰氧基硅烷，钛催化剂，加入反应釜中，室温下搅拌2h得到产物C；步骤四:将步骤三中间产物C加入光引发剂、活性稀释剂、交联剂和催化剂，得到成品D。步骤二中，有机酸为氮硫方酸，氟乙酸，三氟甲磺酸，甲磺酸，三氯乙酸，苦味酸，对甲苯磺酸中的一种，步骤三中，丙烯酰氧基硅烷为3-(丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷，3-(丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷，3-(丙烯酰氧基)丙基三乙氧基硅烷，3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷，3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷，3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三乙氧基硅烷中的一种，步骤四中，活性稀释剂为丙烯酸异辛酯，环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯，甲基丙烯酸异冰片酯，丙烯酸异冰片酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯，1,6-己二醇二丙烯酸酯，三丙二醇二丙烯酸酯，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或多种，步骤四中光引发剂为二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷，(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦，1-羟基环己基苯基甲酮，2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮，二苯甲酮，2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮，2,4-二乙基硫杂蒽酮中的一种或多种，步骤四中，催化剂为乙酸锡，二月桂酸二丁基锡，钛酸正丁酯，钛酸异丙酯，双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯中的一种或多种，步骤四中，交联剂为甲基三甲氧基硅烷，乙基甲氧基硅烷，3-(丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷，3-(丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷，3-(丙烯酰氧基)丙基三乙氧基硅烷，3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷，3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷，3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。工作原理：参照图2，其中:1为：H2O；2为：3为：R1为：具体实施例：参照图1-2。实施例1：(1)往反应釜里加入800kg甲苯和200kg去离子水，搅拌降温到15-20℃，滴加800kg苯基三氯硅烷和苯基二氯硅烷混合物，控本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.紫外-湿气双固化硅树脂三防漆的制备方法，包括以下步骤，其特征在于:/n步骤一：往反应釜里加入甲苯和去离子水，搅拌降温到15-20℃，滴加苯基三氯硅烷和苯基二氯硅烷混合物，搅拌反应1小时，油水分层，取油层，在70℃下，继续缩聚反应2h，除掉水层，将油层用去离子水洗涤三遍，产物为中性，得到中间产物A；/n步骤二：将步骤一的中间产物A，聚二甲基硅氧烷，甲苯，加入反应釜中，在有机酸催化下，100-110℃下脱水缩聚2h，反应结束后降至室温，加入酸吸收剂中和，过滤，滤液减压除溶剂，得到中间产物B；/n步骤三:乙烯基和氧烷基的引入，将步骤二中间产物B，丙烯酰氧基硅烷，钛催化剂，加入反应釜中，室温下搅拌2h得到产物C；/n步骤四:将步骤三中间产物C加入光引发剂、活性稀释剂、交联剂和催化剂，得到成品D。/n
【技术特征摘要】
1.紫外-湿气双固化硅树脂三防漆的制备方法，包括以下步骤，其特征在于:
步骤一：往反应釜里加入甲苯和去离子水，搅拌降温到15-20℃，滴加苯基三氯硅烷和苯基二氯硅烷混合物，搅拌反应1小时，油水分层，取油层，在70℃下，继续缩聚反应2h，除掉水层，将油层用去离子水洗涤三遍，产物为中性，得到中间产物A；
步骤二：将步骤一的中间产物A，聚二甲基硅氧烷，甲苯，加入反应釜中，在有机酸催化下，100-110℃下脱水缩聚2h，反应结束后降至室温，加入酸吸收剂中和，过滤，滤液减压除溶剂，得到中间产物B；
步骤三:乙烯基和氧烷基的引入，将步骤二中间产物B，丙烯酰氧基硅烷，钛催化剂，加入反应釜中，室温下搅拌2h得到产物C；
步骤四:将步骤三中间产物C加入光引发剂、活性稀释剂、交联剂和催化剂，得到成品D。
2.根据权利要求1所述的紫外-湿气双固化硅树脂三防漆的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，有机酸为氮硫方酸，氟乙酸，三氟甲磺酸，甲磺酸，三氯乙酸，苦味酸，对甲苯磺酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的紫外-湿气双固化硅树脂三防漆的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，丙烯酰氧基硅烷为3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，3-丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷，3-丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷，3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷，3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷中的...
【专利技术属性】
技术研发人员：陆俊南，易先春，史亮亮，王辉，
申请(专利权)人：宿迁市同创化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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