从布洛芬缓释胶囊生产过程的尾料中提取布洛芬的方法技术

本发明专利技术公开了一种从布洛芬缓释胶囊生产过程的尾料中提取布洛芬的方法，属于制药技术领域。所述方法包括如下步骤：取一定量的布洛芬缓释胶囊生产过程的尾料，加入一定量溶剂，一定温度下搅拌至溶解，过滤除去不溶物糖和淀粉，洗涤滤饼，合并滤液；边搅拌边滴加水至溶剂体积含量为40%~70%，一定温度下搅拌后，过滤除去沉淀物硬脂酸；继续搅拌，并以特定方式加水至溶剂体积含量为5%~30%，一定温度下搅拌，过滤，以一定温度的乙醇水溶液洗涤滤饼；经洗涤后的滤饼以一定的温度干燥，得高纯度布洛芬。该方法可提纯得到高纯度的布洛芬且其质量符合《中国药典》的标准要求，以合理回收资源，避免浪费和减小环保处理压力。

Extraction of ibuprofen from the tail of Ibuprofen Sustained Release Capsules

【技术实现步骤摘要】
从布洛芬缓释胶囊生产过程的尾料中提取布洛芬的方法
本专利技术属于制药
，具体涉及一种从布洛芬缓释胶囊生产过程的尾料中提取布洛芬的方法。
技术介绍
布洛芬是非甾体解热镇痛药，其抗炎、解热和镇痛效果确切，不良反应小，与阿司匹林、对乙酰氨基酚并列成为解热镇痛的三大支柱药物。是世界卫生组织推荐的首选退烧用药，也是美国FDA唯一批准的应用于儿童退热的非甾体药物。布洛芬缓释胶囊用于缓解轻至中度疼痛如头痛、关节痛、偏头痛、牙痛、肌肉痛、神经痛、痛经，也用于普通感冒或流行性感冒引起的发热。目前国内有23个布洛芬缓释胶囊批准文号，涉及22家企业。根据国家药品监督管理局发布的参比制剂目录，布洛芬缓释胶囊的参比制剂为中美天津史克制药有限公司生产的规格为0.3g的布洛芬缓释胶囊，商品名：芬必得（以下简称芬必得）。根据仿制药质量和疗效一致性评价相关法规的要求，布洛芬缓释胶囊需要以芬必得为参比制剂，进行仿制药质量和疗效一致性评价。从药学等效方面考虑，其他布洛芬缓释胶囊生产企业为达到其质量和疗效与芬必得一致，所选择的原料、辅料会尽量与芬必得一致。根据芬必得说明书其主要成分为布洛芬、糖、淀粉、硬脂酸、聚乙烯吡咯烷酮，因此，布洛芬缓释胶囊生产过程的尾料的主要成分同样包含：糖、淀粉、硬脂酸、聚乙烯吡咯烷酮。故要提取得到布洛芬需要将其他辅料分离。根据申请人对布洛芬缓释胶囊生产过程的尾料的检测结果，其布洛芬含量约为80%~95%，且产生的数量较大，申请人每年产生的布洛芬缓释胶囊生产过程的尾料就约有3~4吨。当前国内有22家企业生产布洛芬缓释胶囊，且还有数家企业向国家局提交注册申请，未来生产企业数量还会增加。布洛芬缓释胶囊生产过程的尾料目前处理方式为报废销毁，该方式不仅造成较大的资源浪费，还要消耗大量人力物力成本，处理不当还会对环境造成污染。目前尚未见有从布洛芬缓释胶囊生产过程的尾料中提取布洛芬的相关报道。故本专利技术从布洛芬缓释胶囊生产过程的尾料中提取布洛芬的方法具有十分重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足而提供一种从布洛芬缓释胶囊生产过程的尾料中提取布洛芬的方法，该方法可提纯得到高纯度的布洛芬且其质量符合《中国药典》的标准要求，以合理回收资源，避免浪费和减小环保处理压力。为了实现本专利技术的目的，本专利技术采用以下技术方案：从布洛芬缓释胶囊生产过程的尾料中提取布洛芬的方法，包括如下步骤：步骤一：取一定量的布洛芬缓释胶囊生产过程的尾料，加入一定量溶剂，一定温度下搅拌至溶解，过滤除去不溶物糖和淀粉，洗涤滤饼，合并滤液；步骤二：边搅拌边滴加水至溶剂体积含量为40%~70%（V/V），一定温度下搅拌10~120min后，过滤除去沉淀物硬脂酸；步骤三：继续搅拌，并以特定方式加水至溶剂体积含量为5%~30%（V/V），一定温度下搅拌0.5~48h，过滤，以一定温度的体积分数为5%~30%的乙醇水溶液洗涤滤饼；步骤四：经洗涤后的滤饼以一定的温度干燥，得高纯度布洛芬。其中一些实施例中，步骤一中所述溶剂为无水乙醇、甲醇和丙酮中的一种或多种的混合。其中一些实施例中，步骤一中每1g尾料加入2~10mL溶剂。其中一些实施例中，步骤一中所述一定温度为20℃~50℃。其中一些实施例中，步骤二中所述一定温度为10℃~40℃。其中一些实施例中，步骤三中所述搅拌速度为100rpm~1200rpm。其中一些实施例中，步骤三中所述特定方式加水具体为：缓慢流加至刚好出现浑浊且搅拌后不再溶解时改为滴加至足量的水。其中一些实施例中，步骤三中所述一定温度为-5℃~40℃。其中一些实施例中，步骤四中干燥时的温度为35℃~60℃，干燥时间为2~18h，干燥时的方式为鼓风干燥或真空干燥。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：第一：本专利技术主要涉及溶解、结晶、过滤和干燥等步骤，方法简单易于操作；第二：本专利技术对设备要求低，投入少，生产成本低，仅需配备溶解罐一套、离心过滤器一台、真空泵一台和烘箱干燥设备即可生产；第三：本专利技术所提取的产品质量好，含量达98.5%以上，产品收率达95%以上；第四：本专利技术所用溶剂均为常见溶剂，且易于回收再利用，对环境污染小。第五：对尾料进行合理回收，减少资源浪费，减轻环境压力。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下面将对本专利技术进行更全面的描述。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容的理解更加透彻全面。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。从布洛芬缓释胶囊生产过程的尾料中提取布洛芬的方法，包括如下步骤：步骤一：取一定量的布洛芬缓释胶囊生产过程的尾料，加入一定量溶剂，一定温度下搅拌至溶解，过滤除去不溶物糖和淀粉，洗涤滤饼，合并滤液；步骤二：边搅拌边滴加水至溶剂体积含量为40%~70%（V/V），一定温度下搅拌10~120min后，过滤除去沉淀物硬脂酸；步骤三：继续搅拌，并以特定方式加水至溶剂体积含量为5%~30%（V/V），一定温度下搅拌0.5~48h，过滤，以一定温度的体积分数为5%~30%的乙醇水溶液洗涤滤饼；步骤四：经洗涤后的滤饼以一定的温度干燥，得高纯度布洛芬。在一个实施例中，步骤一中所述溶剂为无水乙醇、甲醇和丙酮中的一种或多种的混合。在一个实施例中，步骤一中每1g尾料加入2~10mL溶剂。在一个实施例中，步骤一中所述一定温度为20℃~50℃。在一个实施例中，步骤二中所述一定温度为10℃~40℃。在一个实施例中，步骤三中所述搅拌速度为100rpm~1200rpm。在一个实施例中，步骤三中所述特定方式加水具体为：缓慢流加至刚好出现浑浊且搅拌后不再溶解时改为滴加至足量的水。在一个实施例中，步骤三中所述一定温度为-5℃~40℃。在一个实施例中，步骤四中干燥时的温度为35℃~60℃，干燥时间为2~18h，干燥时的方式为鼓风干燥或真空干燥。以下将通过几个实施例对本专利技术做进一步的说明。实施例1称取10.0g，经检测布洛芬含量为89.0%的布洛芬缓释胶囊生产过程的尾料，置于三口圆底烧瓶中，加入25ml无水乙醇，搅拌20min，至充分溶解。过滤除去不容物，滤饼用5ml无水乙醇淋洗抽干，合并滤液。滤液转至三口圆底烧瓶中，搅拌下滴加30ml纯化水，滴加完纯化水室温下（25℃）继续搅拌30min。搅拌结束后过滤除去沉淀物，尽量抽干。滤液转至三口圆底烧瓶中，搅拌速度设置为150rpm，搅拌下缓慢流加纯化水，至刚好出现浑浊，并且搅拌后不再溶解，改为滴加至加完240ml纯化水。室温下（25℃）搅拌2h。过滤，滤饼用10%本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.从布洛芬缓释胶囊生产过程的尾料中提取布洛芬的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤一：取一定量的布洛芬缓释胶囊生产过程的尾料，加入一定量溶剂，一定温度下搅拌至溶解，过滤除去不溶物，洗涤滤饼，合并滤液；/n步骤二：边搅拌边滴加水至溶剂体积含量为40%~70%，一定温度下搅拌10~120 min后，过滤除去沉淀物；/n步骤三：继续搅拌，并以特定方式加水至溶剂体积含量为5%~30%，一定温度下搅拌0.5~48 h，过滤，以一定温度的体积分数为5%~30%的乙醇水溶液洗涤滤饼；/n步骤四：经洗涤后的滤饼以一定的温度干燥，得高纯度布洛芬。/n

【技术特征摘要】
1.从布洛芬缓释胶囊生产过程的尾料中提取布洛芬的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：取一定量的布洛芬缓释胶囊生产过程的尾料，加入一定量溶剂，一定温度下搅拌至溶解，过滤除去不溶物，洗涤滤饼，合并滤液；
步骤二：边搅拌边滴加水至溶剂体积含量为40%~70%，一定温度下搅拌10~120min后，过滤除去沉淀物；
步骤三：继续搅拌，并以特定方式加水至溶剂体积含量为5%~30%，一定温度下搅拌0.5~48h，过滤，以一定温度的体积分数为5%~30%的乙醇水溶液洗涤滤饼；
步骤四：经洗涤后的滤饼以一定的温度干燥，得高纯度布洛芬。


2.根据权利要求1所述的从布洛芬缓释胶囊生产过程的尾料中提取布洛芬的方法，其特征在于，步骤一中所述溶剂为无水乙醇、甲醇和丙酮中的一种或多种的混合。


3.根据权利要求1所述的从布洛芬缓释胶囊生产过程的尾料中提取布洛芬的方法，其特征在于，步骤一中每1g尾料加入2~10mL溶剂。


4.根据权利要求1所述的从布洛芬缓释胶囊生产过...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈维青，陈维镔，陈维强，
申请(专利权)人：福建太平洋制药有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35