一种二元酸胺盐的提取纯化方法技术

本发明专利技术公开了二元酸胺盐的制备方法及其制得的二元酸胺盐。制备方法包括以下步骤：(1)将包括杂质的二元酸胺盐溶液固液分离，得上层清液；(2)从步骤(1)的上层清液中分离出二元酸胺盐粗品，将二元酸胺盐粗品溶解于溶剂中，形成结晶体系，再降温结晶，得二元酸胺盐；溶剂包括醇类；结晶体系中还包括水；结晶体系中醇类和水的质量比为(30‑80)：1，醇水混合溶剂和二元酸胺盐的质量比为(0.2‑2)：1。本发明专利技术直接针对含有多种杂质的二元酸胺盐，操作简单，能够得到高质量的聚酰胺聚合前体。

A method of extraction and purification of diamine salt

The invention discloses a preparation method of the dibasic acid amine salt and the prepared dibasic acid amine salt. The preparation method comprises the following steps: (1) separating the solid-liquid solution of the binary acid amine salt including impurities to obtain the upper clear liquid; (2) separating the crude product of the binary acid amine salt from the upper clear liquid of step (1), dissolving the crude product of the binary acid amine salt in the solvent to form a crystallization system, then cooling and crystallizing to obtain the binary acid amine salt; the solvent includes alcohols; the crystallization system also includes water; the alcohol in the crystallization system The mass ratio of alcohol water mixed solvent and diamine salt is (0.2-2): 1. The invention directly aims at the binary acid amine salt containing various impurities, has simple operation and can obtain high-quality polyamide polymerization precursor.

【技术实现步骤摘要】
一种二元酸胺盐的提取纯化方法
本专利技术涉及二元酸胺盐的提取纯化方法。
技术介绍
二元酸胺盐(又称：聚酰胺盐或尼龙盐)，是合成聚酰胺的前体。聚酰胺一般以胺和二元酸为单体原料，二者混合形成二元酸胺盐，再通过聚合得到的聚合物；该制备工艺的前提是：单体胺和二元酸，都必须是聚合级产品，才能保证得到的聚酰胺具有工业应用价值。但是聚合级二元酸和胺的制备，工艺复杂且成本较高。以二元酸为例，现有二元酸大多通过生物发酵方法制得，并经多种复杂提取、纯化手段，从发酵液中提取得到聚合级二元酸。一般而言，从发酵液中得到常规聚合级二元酸需要经过以下复杂的步骤：发酵液经破乳(例如：加碱破乳或加热破乳)静置去除底物(例如：烷烃)、经结晶(例如：可以为酸化结晶)得到包含有大量菌体的二元酸粗产品晶析液、再经过滤去上层清液，将得到包括菌体的二元酸滤饼，滤饼经低温干燥，再经洗涤去除水溶性杂质，再加入有机溶剂进行抽提(同时可进行脱色)，再经过滤，滤除脱色剂、菌体、无机盐等，得到含有二元酸的有机溶剂，再将二元酸结晶、过滤、干燥，得纯度较高的二元酸产品。并且，由于发酵液中含本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二元酸胺盐的制备方法，所述方法包括以下步骤：/n(1)将包括杂质的二元酸胺盐溶液固液分离，得上层清液；/n(2)从步骤(1)所述上层清液中分离出二元酸胺盐粗品，将所述二元酸胺盐粗品溶解于溶剂中，形成结晶体系，再降温结晶，得二元酸胺盐；其中，所述溶剂包括醇类；/n其中，所述结晶体系中还包括水；所述结晶体系中醇类和水的质量比为(30-80)：1，优选(50-75)：1，更优选(60-70)：1；所述溶剂和所述二元酸胺盐粗品的质量比为(0.2-2)：1，优选(1-1.8)：1。/n

【技术特征摘要】
1.一种二元酸胺盐的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将包括杂质的二元酸胺盐溶液固液分离，得上层清液；
(2)从步骤(1)所述上层清液中分离出二元酸胺盐粗品，将所述二元酸胺盐粗品溶解于溶剂中，形成结晶体系，再降温结晶，得二元酸胺盐；其中，所述溶剂包括醇类；
其中，所述结晶体系中还包括水；所述结晶体系中醇类和水的质量比为(30-80)：1，优选(50-75)：1，更优选(60-70)：1；所述溶剂和所述二元酸胺盐粗品的质量比为(0.2-2)：1，优选(1-1.8)：1。


2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述二元酸胺盐包括：C4-C6的脂肪族或芳香族二元胺和C4-C18的脂肪族或芳香族二元羧酸形成的盐；所述二元酸胺的结构式为：-OOC(CH2)nCOO-+H3N-(CH2)m-NH3+，其中4≤n≤18且4≤m≤6；
步骤(1)中，所述二元酸胺盐溶液所述二元酸胺盐溶液，由二元酸的发酵液或其处理液，参与戊二胺发酵过程，或者参与赖氨酸发酵-酶转化得戊二胺的过程后，得到二元酸胺盐溶液。


3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述固液分离的方法包括过滤、离心或陶瓷膜分离中的一种或多种中的一种或多种；
和/或，步骤(1)中，所述固液分离前，将包括杂质的二元酸胺盐溶液加热；
和/或，步骤(1)中，所述固液分离的温度为室温以上，优选60℃以上，更优选70℃以上，最优选70-90℃。


4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述离心的转速为4000-5500rpm，优选4500-5000rpm；
和/或，步骤(1)中，所述离心的时间为1-10min。


5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述醇类包括乙醇和/或正丙醇；
和/或...

【专利技术属性】
技术研发人员：董筱雯，杨晨，秦兵兵，刘修才，
申请(专利权)人：上海凯赛生物技术股份有限公司，CIBT美国公司，
类型：发明
国别省市：上海;31