一种去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的方法技术

本发明专利技术涉及一种去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的方法，属于三氟化氮纯化技术领域。本发明专利技术所述方法中，采用吸附有无机还原剂和碱性物质的多孔性材料作为吸附剂，利用多孔性材料的吸附作用以及其微孔的纳米效应大大提高常温常压下二氟二氮、四氟二氮与吸附剂的反应速度，实现在常温常压下去除三氟化氮中的二氟二氮、四氟二氮。本发明专利技术所述方法条件温和、去除效率高、生产连续性好、设备简单以及操作安全。

A method of removing difluorodin and tetrafluorodinitrogen from nitrogen trifluoride

【技术实现步骤摘要】
一种去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的方法
本专利技术具体涉及一种在常温、常压下能够去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的方法，属于三氟化氮纯化

技术介绍
三氟化氮是一种重要的电子化工产品，主要用于集成电路蚀刻和清洗。目前主要采用电解法和化学反应法制备三氟化氮，这两种方法制备的三氟化氮中均含有二氟二氮、四氟二氮。当前去除二氟二氮、四氟二氮的方法主要有蒸馏、精馏法、热裂解法和化学吸收法。CN03122352.4、CN200480009983.X等专利中，根据三氟化氮与二氟二氮、四氟二氮的沸点差异，用蒸馏法去除部分二氟二氮、四氟二氮。但三氟化氮中的二氟二氮、四氟二氮在液体状态下稳定性差，容易发生爆炸。CN03122353.2、CN200480007748.9、KR20110128144、US19780894114等专利中，用高温将二氟二氮、四氟二氮分解成氟气、氮气，再对氟气、氮气进行处理。这种方法设备简单、不存在爆炸危险，但产生的剧毒性氟气存在安全隐患。《三氟化氮纯化的新工艺》(宋海华，现代化工，2004年04期)、《本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的方法，其特征在于：所述方法步骤如下：/n步骤1.在吸附柱内填充多孔性材料；/n步骤2.浸渍液由吸附柱的上端进入并从吸附柱的下端流出，以浸渍吸附柱中的多孔性材料；/n步骤3.浸渍后，用氮气从吸附柱上端向其下端进行吹扫，至吸附柱下端无连续浸渍液液滴，再进行干燥，在吸附柱内形成吸附剂；/n步骤4.三氟化氮粗产品从吸附柱的下端进并从吸附柱的上端出，检测出吸附柱上端出来的二氟二氮或四氟二氮含量超标后，停止向吸附柱中充入三氟化氮粗产品；/n步骤5.先用水从吸附柱上端向其下端进行冲洗，再重复步骤2～4；/n所述多孔性材料的比表面积≥200m

【技术特征摘要】
1.一种去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
步骤1.在吸附柱内填充多孔性材料；
步骤2.浸渍液由吸附柱的上端进入并从吸附柱的下端流出，以浸渍吸附柱中的多孔性材料；
步骤3.浸渍后，用氮气从吸附柱上端向其下端进行吹扫，至吸附柱下端无连续浸渍液液滴，再进行干燥，在吸附柱内形成吸附剂；
步骤4.三氟化氮粗产品从吸附柱的下端进并从吸附柱的上端出，检测出吸附柱上端出来的二氟二氮或四氟二氮含量超标后，停止向吸附柱中充入三氟化氮粗产品；
步骤5.先用水从吸附柱上端向其下端进行冲洗，再重复步骤2～4；
所述多孔性材料的比表面积≥200m2/g、粒径0.5mm～5mm以及微孔直径0.1nm～5nm；
浸渍液是由无机还原剂、氢氧化钾以及水配制而成的水溶液，无机还原剂为亚硫酸钾、硫代硫酸钾或焦亚硫酸钾。


2.根据权利要求1所述的去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的方法，其特征在于：多孔性材料包括活性炭、活性氧化铝、分子筛或硅胶。


3.根据权利要求1所述的去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的方法，其特征在于：多孔性材料为活性炭或分子筛。


4.根据权利要求1所述的去除...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐海云，冀延治，齐航，武建鹏，李柄缘，乔蓓蓓，沙婷，罗文键，袁瑞玲，
申请(专利权)人：中船重工邯郸派瑞特种气体有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13