聚酰亚胺前体、聚酰亚胺及其制备中所用的材料制造技术

公开了新的用于制备具有高透明度的聚酰亚胺的共聚‑聚酰亚胺前体。所述共聚‑聚酰亚胺前体含有由通式(A1)表示的单元结构和由通式(A2)表示的单元结构。

Polyimide precursor, polyimide and materials used in its preparation

【技术实现步骤摘要】
聚酰亚胺前体、聚酰亚胺及其制备中所用的材料本申请是申请日为2011年7月22日，申请号为201610677837.9，专利技术名称为“聚酰亚胺前体、聚酰亚胺及其制备中所用的材料”的分案申请。
本专利技术涉及具有高透明度、高机械强度和低线性热膨胀系数的聚酰亚胺，并涉及适于制备所述聚酰亚胺的聚酰亚胺前体。
技术介绍
近年来，随着先进信息社会的到来，已经开发了光通信领域中的光学材料，例如光学纤维和光学导波管，和在显示器领域中的液晶取向膜和滤色器保护膜。特别低，在显示器领域中，对重量轻和具有优良柔性的塑料基板进行了研究，作为玻璃基板的替代物，并且已积极开发出可弯曲或卷起的显示器。因此，需要可用于这类目的的更高性能的光学材料。通常，聚酰亚胺由于分子内的共轭或电荷转移络合物的形成，实质上是淡黄褐色的。作为其对策，提出了例如，通过引入氟向主链提供柔性或引入庞大的侧链来抑制电荷转移络合物的形成而表现出透明性的方法(非专利文献1)。此外，提出了通过使用原则上不能形成电荷转移络合物的半脂环族或全脂环族聚酰亚胺树脂而表现出透明性的方法(特许公开号为2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纯化2,3,3',4'-联苯四羧酸二酐粉末的方法，包括将2,3,3',4'-联苯四羧酸二酐在25℃在其中的溶解度为1g/100g或更大的溶剂与2,3,3',4'-联苯四羧酸二酐粉末以非均一状态混合，其中所述2,3,3',4'-联苯四羧酸二酐粉末的至少一部分未溶解；和将未溶解的2,3,3',4'-联苯四羧酸二酐粉末从该混合物中分离并收集。/n

【技术特征摘要】
20100722 JP 2010-165368;20100722 JP 2010-165367;201.一种纯化2,3,3',4'-联苯四羧酸二酐粉末的方法，包括将2,3,3',4'-联苯四羧酸二酐在25℃在其中的溶解度为1g/100g或更大的溶剂与2,3,3',4'-联苯四羧酸二酐粉末以非均一状态混合，其中所述2,3,3',4'-联苯四羧酸二酐粉末的至少一部分未溶解；和将未溶解的2,3,3',4'-联苯四羧酸二酐粉末从该混合物中分离并收集。


2.根据权利要求1所述的纯化方法，其中2,3,3',4'-联苯四羧酸二酐在25℃在所述溶剂中的溶解度为1g/100g至30g/100g。


3.根据权利要求1或2所述的纯化方法，其中所述溶剂为丙酮。


4.一种制备2,3,3',4'-联苯四羧酸二酐粉末的方法，包括权利要求1或2所述纯化方法的步骤。


5.一种纯化3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐粉末的方法，包括将3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐在25℃在其中的溶解度为0.1g/100g或更大的溶剂与3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐粉末以非均一状态混合，其中所述3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐粉末的至少一部分未溶解；将未溶解的3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐粉末从该混合物中分离并收集。


6.根据权利要求5所述的纯化方法，其中所述3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐在25℃在所述溶剂中的溶解度为1g/100g或更大。


7.根据权利要求5所述的纯化方法，其中所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮，或N-乙基-2-吡咯烷酮。


8.根据权利要求5所述的纯化方法，其中所分离并收集的3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐粉末，作为在2N氢氧化钠水溶液中的10质量％溶液的形式，在400nm波长和1cm光路长度下具有75％或更大的透光率。


9.根据权利要求5所述的纯化方法，进一步包括升华所分离并收集的3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐粉末。


10.一种制备3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐粉末的方法，包括权利要求5-9中任一项所述的纯化方法的步骤。


11.一种制备聚酰亚胺的方法，包括将四羧酸组分与二胺组分进行聚合和酰亚胺化，其中所述四羧酸组分包括在权利要求5-9中任一项所述的纯化方法中分离并收集的3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐粉末，所述二胺组分包括选自以下的二胺：脂肪族二胺、具有脂环族结构的二胺，和具有卤素基团、羰基和磺酰基中的任一取代基的芳香族二胺。


12.一种反式-1,4-二氨基环己烷粉末，作为在纯水中的10质量％溶液的形式，在400nm波长和1cm光路长度下具有90％或更大的透光率。


13.根据权利要求12所述的反式-1,4-二氨基环己烷粉末，其中在400nm波长和1cm光路长度下的所述透光率为95％或更大。


14.根据权利要求12或13所述的反式-1,4-二氨基环己烷粉末，用于聚酰亚胺的制备中。


15.一种聚酰亚胺，使用权利要求12或13所述的反式-1,4-二氨基环己烷粉末作为二胺组分而制备，并且当形成10μm厚度的膜时，在400nm下具有80％或更大的透光率。


16.根据权利要求15所述的聚酰亚胺，其被用作光学材料。


17.一种制备聚酰亚胺的方法，包括使四羧酸组分与二胺组分进行反应的步骤，其中使用权利要求12或13所述的反式-1,4-二氨基环己烷粉末作为二胺组分，由此制得当形成...

【专利技术属性】
技术研发人员：高泽亮一，冈卓也，小滨幸德，中川美晴，久野信治，幸田政文，中山刚成，中山知则，
申请(专利权)人：宇部兴产株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP