一种利用微反应器连续合成聚酰亚胺前驱体的方法技术

本申请涉及一种利用微反应器连续合成聚酰亚胺前驱体的方法，其包括以下步骤：在氮气或惰性气体保护下，将预定固含量的二胺溶解在极性非质子溶剂中，得到二胺溶液；在氮气或惰性气体保护下，将预定固含量的酸酐溶解在极性非质子溶剂中，得到酸酐溶液；通过计量设备，将酸酐溶液和二胺溶液在预定流速下输送至具有预定尺寸通道的微反应器中，进行两相混合，且于预定反应温度下反应预定时间，得到聚酰胺酸溶液；将所得的聚酰胺酸溶液亚胺化后得到聚酰亚胺。本申请反应时间短，反应温度、浓度精确可控，聚酰亚胺分子量分布窄，反应可连续进行。

A method of continuous synthesis of polyimide precursor by microreactor

【技术实现步骤摘要】
一种利用微反应器连续合成聚酰亚胺前驱体的方法
本申请涉及有机合成
，具体来说，本申请涉及一种利用微反应器连续合成聚酰亚胺前驱体的方法。
技术介绍
聚酰亚胺是指在分子主链上含有五元酰亚胺环的一类聚合物，因其具有大量的芳杂环结构，因此表现优异的综合性能，如良好的机械性能，出色的热稳定性，可控的热膨胀性能和优异的电气/绝缘性能等。聚酰亚胺已应用于航空航天和微电子等多个领域。聚酰亚胺的合成方法可以分为两大类：第一类是在反应中形成酰亚胺环制备聚酰亚胺；第二类是以带酰亚胺环的单体缩聚获得聚酰亚胺。目前通过二元酐和二元胺的缩聚反应是制备聚酰亚胺最常用、最主要的方法，这种聚合反应从反应机理可分为“一步法”和“两步法”。“一步法”是将二元酐和二元胺单体在高沸点溶剂中加热至一定温度或熔融状态下直接聚合得到高分子量聚酰亚胺。一步法由于聚合温度较高并要求聚合物在有机溶剂中有一定的溶解度，其应用范围受到一定得限制。“两步法”的第一步包括使二酐和二胺溶解在非质子极性溶剂中，聚合一定时间后获得聚酰亚胺前驱体-聚酰胺酸溶液；第二步包括这种聚酰胺酸溶液在醋酸酐和催本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用微反应器连续合成聚酰亚胺前驱体的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：/nS1：在氮气或惰性气体保护下，将预定固含量的二胺溶解在极性非质子溶剂中，得到二胺溶液；/nS2：在氮气或惰性气体保护下，将预定固含量的酸酐溶解在极性非质子溶剂中，得到酸酐溶液；/nS3：通过计量设备，将酸酐溶液和二胺溶液在预定流速下输送至具有预定尺寸通道的微反应器中，进行两相混合，且于预定反应温度下反应预定时间，得到所述聚酰亚胺前驱体。/n

【技术特征摘要】
1.一种利用微反应器连续合成聚酰亚胺前驱体的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1：在氮气或惰性气体保护下，将预定固含量的二胺溶解在极性非质子溶剂中，得到二胺溶液；
S2：在氮气或惰性气体保护下，将预定固含量的酸酐溶解在极性非质子溶剂中，得到酸酐溶液；
S3：通过计量设备，将酸酐溶液和二胺溶液在预定流速下输送至具有预定尺寸通道的微反应器中，进行两相混合，且于预定反应温度下反应预定时间，得到所述聚酰亚胺前驱体。


2.如权利要求1所述的利用微反应器连续合成聚酰亚胺前驱体的方法，其特征在于，所述的二胺为4,4'-二氨基二苯醚，2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基苯基醚，2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基联苯，1,4-苯二胺，1，3-苯二胺，3，3’二烷基-4,4’-二氨基二苯甲烷、3,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯甲酮、3,3’,5,5’-四甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷中的一种或几种；
和/或，所述的酸酐为：1,2,4,5-均苯四甲酸二酐,3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐,4,4’-联苯醚二酐,3,3,4,4-联苯二酐,4,4-六氟异丙基邻苯二甲酸酐、4,4’-(乙炔-1,2,-二基)二酞酸酐、二苯酮四酸二酐(BTDA)、二苯甲醚四酸二酐(ODPA)、硫代二丙酸酐(TDPA)、二苯砜基四酸二酐(DSDA)、六氟二酐(6FDA)、三苯二醚四酸二酐(HQDPA)、双酚A二酐(BPADA)、双-(3,4-苯二甲酸酐)-二甲基硅烷(SiDA)、环丁烷四甲酸二酐(CBDA)、环戊四羧酸二酐(CPDA)、1,2,3,4-环己烷四甲酸二酐(CHDA)、双环[2.2.2]辛烷-2,3,5,6-四羧酸二酐(BOTDA)、双环[...

【专利技术属性】
技术研发人员：路庆华，苏远海，徐文华，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：上海;31