一种醚类改性羟基烷基聚合物乳液的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种醚类改性羟基烷基聚合物乳液的制备方法。制备所需原料：乳化用羟基类亲水小单体3.2‑5.5份、乳化用烷基类疏水小单体6.8‑15.0份、乳液引发剂a 0.15‑0.35份、链转移剂0.35‑0.56份、羟基类亲水小单体8.6‑15.5份、柔性小单体35‑46份、醚类聚合物18‑28份、引发剂b 3.5‑6.8份、烷基类疏水小单体230‑280份、丙烯酸酯类硬单体120‑160份、交联剂1.2‑3.5份、中和剂1.2‑2.6份、pH调节剂2.3‑4.5份、功能单体0.23‑0.46份，去离子水补充至1000份。本发明专利技术以羟基类强亲水单体和长烷基链疏水单体为原材料，经过分散预乳化、恒温聚合、变速搅拌、pH调节等工艺合成一种稳定性好、附着力强、防水效果优异持久的聚合物涂料，羟基的极性作用可以大大加强聚合物乳液的稳定性，强亲水作用强化附着力，交联剂网状结合显著提高的力学性能。

Preparation method of ether modified hydroxyl alkyl polymer emulsion

【技术实现步骤摘要】
一种醚类改性羟基烷基聚合物乳液的制备方法
本专利技术属于建筑防水材料
，具体是一种醚类改性羟基烷基聚合物乳液的制备方法。
技术介绍
防水材料是建筑工程构造中不可或缺的一部分了，同时又广泛应用于水利工程和公路桥梁等领域。建筑物的使用耐久性与防水材料的质量优劣有着密切的关系。随着社会的快速发展和技术的不断创新，各种新型高效的防水材料开始出现。由于房地产房屋质量层次不齐，屋顶、厨房、卫生间、地下室等地方易出现裂缝，造成渗水、发霉、脱落现象。市场上已有的防水涂料虽然具有一定的延伸率和机械强度，但是涂膜表面易产生微小裂纹、针孔等缺陷，不能起到很好的防水效果，导致防水工程失效。传统工艺制备的乳液聚合物常温干燥成膜慢，流平性差，固函小粘度滴，常用乳化剂不环保，对乳液成膜的耐水性有很大影响本专利技术设计制备一种弹性非常好的的防水涂料，适合多种环境下高效持久的防水，不仅适合平面施工，对墙面补缝或整个墙壁反水效果都非常好，持久耐用不开裂不剥落。专利CN201811434287.3公开了一种单组份聚合物防水涂料，该防水涂料由以下质量份数的原料组分混合而成：普通硅酸盐水泥60～80份、水洗河砂150～200份、重钙220～300份、乙烯-醋酸乙烯共聚物胶粉220～260份、丙烯酸酯共聚物胶粉220～260份、纤维素醚0.6～1.5份、减水剂0.1～0.8份、消泡剂0.8～1.5份。本专利技术具有包装简易，运输存储方便，特别适合长时间低温保存的突出特点，同时材料还具有施工方便快捷，与基层粘结强度高，断裂强度高和延展性好的特点。本专利技术防水涂料的拉伸强度≥2.5MPa，断裂伸长率≥108％，抗渗性(背水面)≥0.8MPa，远超过行业标准要求。专利CN201610420050.4公开了一种聚合物防水涂料，涉及建筑材料保温
，由以下质量的组分组成：铝粉15-20份，滑石粉5-9份，贝壳粉6-10份，云母粉3-6份，聚氯乙烯8-12份，聚醚二元醇4-6份，异氰酸酯2-3份，桐油0.5-2份，本专利技术通过以上技术方案，能够提升粘合度和密实度，提升产品的质量。专利CN201580085066.8公开了一种多段水性乳液聚合物，包含以所述多段水性乳液聚合物的总干重计，88干重％至98干重％的第一聚合物核；和以所述多段水性乳液聚合物的总干重计，2干重％至12干重％的第二聚合物壳，其中所述第一聚合物核和所述第二聚合物壳各自独立地包含作为聚合单元的一种或多种烯属不饱和非离子单体，其中所述第二聚合物壳进一步包含作为聚合单元的以所述第二聚合物壳的总干重计，20干重％至60干重％的酸单体，其中作为聚合单元的所述酸单体以所述多段水性乳液聚合物的总干重计，为1.1干重％至4.2干重％。一种包含所述多段水性乳液聚合物的水性涂料组合物。现有技术中的防水涂料，可能存在分子内结合力不强，稳定性不高，在使用过程中存在开裂等问题，亟需一种综合性能优异的涂料产品。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种醚类改性羟基烷基聚合物乳液的制备方法。本专利技术采用核壳乳液聚合方法，制备一种含有羟基烷基的支化长链高分子乳液涂料，其分子量大且分布范围窄，采用核壳乳液聚合方法，在乳化反应体系中，经过预乳化分散、恒温聚合、pH调节等一系列工艺，制得一种亲水羟基为核疏水烷基与柔性小单体为壳的致密稳定较粘稠乳液聚合物防水涂料。适量交联剂的轻度交联，网状结合作用进一步加强聚合物之间以及涂料与基质之间的结合力，使涂膜有很好的力学性能和弹性性能。乳化剂选用自制的复合乳化剂，保证了整个乳化体系稳定性的同时，有效控制了乳液粒径分布，合理控制聚合物分子量大小，保证了最终涂料很好的储存稳定性，通过添加适量的醚类聚合物增强防水性能的同时起到很好的消泡作用，保证涂膜光滑无缺陷，最终涂料低温柔性和弹性非常好。本专利技术提供的技术方案如下：一种醚类改性羟基烷基聚合物乳液的制备方法，包括如下步骤：1)制备乳化剂：将5-10份去离子水、3.2-5.5份乳化用羟基类亲水小单体、6.8-15.0份乳化用烷基类疏水小单体、0.15-0.35份乳液引发剂a、0.35-0.56份链转移剂直接加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌均匀后，控制温度在70-90℃下反应2-3个小时，再保温熟化1-1.5个小时，冷却后得到乳化剂；所述的乳化用羟基类亲水小单体为丙烯醇、甲基丙烯醇、4-(乙烯氧基)-1-丁醇的一种或几种组成；优选为4-(乙烯氧基)-1-丁醇；所述的乳化用烷基类疏水小单体为N-十八烷基丙烯酰胺、N-十二烷基丙烯酰胺、十八烷基乙烯基醚的一种或两种组成；优选为十八烷基乙烯基醚；2)制备核单体水溶液：将8.6-15.5份羟基类亲水小单体、120-160份丙烯酸酯类硬单体、18-28份醚类聚合物，配制成质量分数为50％的核单体水溶液；将3.5-6.8份引发剂b、60-80份去离子水，配成引发剂水溶液b，搅拌均匀备用；所述羟基类亲水小单体丙烯醇、甲基丙烯醇、异戊烯醇、4-(乙烯氧基)-1-丁醇的一种或几种组成；优选为4-(乙烯氧基)-1-丁醇和异戊烯醇的组合物；更优选为质量比为1:1的4-(乙烯氧基)-1-丁醇和异戊烯醇的组合物；所述的丙烯酸类硬单体为丙烯酸环戊酯、甲基丙烯酸环己酯、丙烯酸双环戊二烯酯、丙烯酸双环戊二烯乙氧基酯的一种或几种组成；优选为丙烯酸双环戊二烯酯和丙烯酸双环戊二烯乙氧基酯的组合物；更优选为质量比为2:1的丙烯酸双环戊二烯酯和丙烯酸双环戊二烯乙氧基酯的组合物；3)制备壳单体乳化液：将230-280份烷基类疏水小单体、35-46份柔性小单体、0.23-0.46份功能单体、1/3步骤(1)制备的乳化剂，在1000-1200rpm的转速下搅拌分散乳化30-60min，配制成质量分数为50％的壳单体预乳化液；所述的烷基类疏水小单体为N-十八烷基丙烯酰胺、十八烷基乙烯基醚的一种或两种组成；优选为N-十八烷基丙烯酰胺和十八烷基乙烯基醚的组合物；更优选为质量比为2:1的N-十八烷基丙烯酰胺和十八烷基乙烯基醚的组合物；4)在反应容器中加入300-450份去离子水、剩余2/3份步骤(1)制备的乳化剂、1.2-2.6份中和剂，搅拌均匀后，升温至60-65℃，一次性加入35％核单体水溶液和40％引发剂水溶液b，持续搅拌保温40-60min，得种子微乳液；将剩余65％核单体水溶液匀速滴加至种子微乳液中，滴加时间为90-120min，滴加结束后在800-1000rpm的转速下搅拌保温30-40min，得到核层乳液；接着一次性投入剩余60％引发剂水溶液b，然后将壳单体预乳化液，缓慢滴加至核层乳液中，滴加时间为240-280min；当壳单体乳化液滴加60min后，一次性投入1.2-3.5份交联剂；5)滴加完毕后，加入2.3-4.5份pH调节剂，调节溶液pH为9.0-9.5，补去离子水到溶液总质量1000份，升温至65-70℃，调至400-600rpm的转速下保温熟化1-3小时，然后自然冷却至室温，即得质量分数为50％的一种醚类改性羟本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种醚类改性羟基烷基聚合物乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n1)制备乳化剂：将5-10份去离子水、3.2-5.5份乳化用羟基类亲水小单体、6.8-15.0份乳化用烷基类疏水小单体、0.15-0.35份乳液引发剂a、0.35-0.56份链转移剂直接加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌均匀后，控制温度在70-90℃下反应2-3个小时，再保温熟化1-1.5个小时，冷却后得到乳化剂；/n所述的乳化用羟基类亲水小单体为丙烯醇、甲基丙烯醇、4-(乙烯氧基)-1-丁醇的一种或几种组成；/n所述的乳化用烷基类疏水小单体为N-十八烷基丙烯酰胺、N-十二烷基丙烯酰胺、十八烷基乙烯基醚的一种或两种组成；/n2)制备核单体水溶液：将8.6-15.5份羟基类亲水小单体、120-160份丙烯酸酯类硬单体、18-28份醚类聚合物，配制成质量分数为50％的核单体水溶液；将3.5-6.8份引发剂b、60-80份去离子水，配成引发剂水溶液b，搅拌均匀备用；/n所述羟基类亲水小单体丙烯醇、甲基丙烯醇、异戊烯醇、4-(乙烯氧基)-1-丁醇的一种或几种组成；/n所述的丙烯酸类硬单体为丙烯酸环戊酯、甲基丙烯酸环己酯、丙烯酸双环戊二烯酯、丙烯酸双环戊二烯乙氧基酯的一种或几种组成；/n3)制备壳单体乳化液：将230-280份烷基类疏水小单体、35-46份柔性小单体、0.23-0.46份功能单体、1/3步骤(1)制备的乳化剂，在1000-1200rpm的转速下搅拌分散乳化30-60min，配制成质量分数为50％的壳单体预乳化液；/n所述的烷基类疏水小单体为N-十八烷基丙烯酰胺、十八烷基乙烯基醚的一种或两种组成；/n4)在反应容器中加入300-450份去离子水、剩余2/3份步骤(1)制备的乳化剂、1.2-2.6份中和剂，搅拌均匀后，升温至60-65℃，一次性加入35％核单体水溶液和40％引发剂水溶液b，持续搅拌保温40-60min，得种子微乳液；将剩余65％核单体水溶液匀速滴加至种子微乳液中，滴加时间为90-120min，滴加结束后在800-1000rpm的转速下搅拌保温30-40min，得到核层乳液；接着一次性投入剩余60％引发剂水溶液b，然后将壳单体预乳化液，缓慢滴加至核层乳液中，滴加时间为240-280min；当壳单体乳化液滴加60min后，一次性投入1.2-3.5份交联剂；/n5)滴加完毕后，加入2.3-4.5份pH调节剂，调节溶液pH为9.0-9.5，补去离子水到溶液总质量1000份，升温至65-70℃，调至400-600rpm的转速下保温熟化1-3小时，然后自然冷却至室温，即得质量分数为50％的一种醚类改性羟基烷基聚合物乳液。/n...

【技术特征摘要】
1.一种醚类改性羟基烷基聚合物乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)制备乳化剂：将5-10份去离子水、3.2-5.5份乳化用羟基类亲水小单体、6.8-15.0份乳化用烷基类疏水小单体、0.15-0.35份乳液引发剂a、0.35-0.56份链转移剂直接加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌均匀后，控制温度在70-90℃下反应2-3个小时，再保温熟化1-1.5个小时，冷却后得到乳化剂；
所述的乳化用羟基类亲水小单体为丙烯醇、甲基丙烯醇、4-(乙烯氧基)-1-丁醇的一种或几种组成；
所述的乳化用烷基类疏水小单体为N-十八烷基丙烯酰胺、N-十二烷基丙烯酰胺、十八烷基乙烯基醚的一种或两种组成；
2)制备核单体水溶液：将8.6-15.5份羟基类亲水小单体、120-160份丙烯酸酯类硬单体、18-28份醚类聚合物，配制成质量分数为50％的核单体水溶液；将3.5-6.8份引发剂b、60-80份去离子水，配成引发剂水溶液b，搅拌均匀备用；
所述羟基类亲水小单体丙烯醇、甲基丙烯醇、异戊烯醇、4-(乙烯氧基)-1-丁醇的一种或几种组成；
所述的丙烯酸类硬单体为丙烯酸环戊酯、甲基丙烯酸环己酯、丙烯酸双环戊二烯酯、丙烯酸双环戊二烯乙氧基酯的一种或几种组成；
3)制备壳单体乳化液：将230-280份烷基类疏水小单体、35-46份柔性小单体、0.23-0.46份功能单体、1/3步骤(1)制备的乳化剂，在1000-1200rpm的转速下搅拌分散乳化30-60min，配制成质量分数为50％的壳单体预乳化液；
所述的烷基类疏水小单体为N-十八烷基丙烯酰胺、十八烷基乙烯基醚的一种或两种组成；
4)在反应容器中加入300-450份去离子水、剩余2/3份步骤(1)制备的乳化剂、1.2-2.6份中和剂，搅拌均匀后，升温至60-65℃，一次性加入35％核单体水溶液和40％引发剂水溶液b，持续搅拌保温40-60min，得种子微乳液；将剩余65％核单体水溶液匀速滴加至种子微乳液中，滴加时间为90-120min，滴加结束后在800-1000rpm的转速下搅拌保温30-40min，得到核层乳液；接着一次性投入剩余60％引发剂水溶液b，然后将壳单体预乳化液，缓慢滴加至核层乳液中，滴加时间为240-280min；当壳单体乳化液滴加60min后，一次性...

【专利技术属性】
技术研发人员：王迎斌，李佳伟，贺行洋，苏英，罗人豪，
申请(专利权)人：湖北工业大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42