【技术实现步骤摘要】
一种去氢表雄酮的分析方法
本专利技术涉及甾体药物分析
,具体涉及一种去氢表雄酮的分析方法。
技术介绍
去氢表雄酮,英文名称:Dehydroepiandrosterone,化学名:3β-羟基-5-雄烯-17-酮,分子式为C19H28O2。去氢表雄酮是用于制造甾体药物的重要中间体和原料,同时具有延缓衰老,保持青春活力;增强体能,改善情绪和睡眠,提高记忆力,调节免疫系统功能,提高肌体免疫力等功效。在实现本专利技术的过程中,专利技术人发现现有技术中至少存在如下问题:近年来,越来越多的厂家利用植物甾醇发酵产物雄烯二酮(4-AD)为原料经过酯化、缩酮、还原、水解来合成去氢表雄酮,其合成路线如下:由于该工艺第三步还原反应采用硼氢化钠进行还原,还原过程产生异构体杂质,经过水解后变成α-异构体。现有去氢表雄酮(DHEA)的液相常规检测方法为:色谱柱:15cm×4.6mm,5µm,苯基色谱柱;流动相:45%乙腈(V/V);流速:1.0mL/min。检测波长:210nm。由于DHEA与α-异构体的极性相似,常规检测方法分离DHEA及α-异构体的效果较差,无法获取准确数据。
技术实现思路
为了解决现有分析技术分离效果差的问题,本专利技术提供一种全新的去氢表雄酮分析方法。为实现上述目的,一种去氢表雄酮的分析方法,采用HPLC法进行分析,其特征在于:色谱条件设置为:色谱柱:采用苯基柱;柱温:30-35℃;流动相:以乙醇、乙腈和水为流 ...
【技术保护点】
1.一种去氢表雄酮的分析方法,采用HPLC法进行分析,其特征在于:/n色谱条件设置为:/n色谱柱:采用苯基柱;/n柱温:30-35℃;/n流动相:以乙醇、乙腈和水为流动相,各组分的体积比为:乙醇:乙腈:水= (15~20) :(15~20) :(60~70);/n流速为:1.0~1.2 ml/min;/n检测波长:200-210nm;/n具体分析方法为:/n取检测样品适量,精密称定,用流动相溶解并稀释成浓度为2.0~2.5mg/ml的溶液,摇匀,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图。/n
【技术特征摘要】
1.一种去氢表雄酮的分析方法,采用HPLC法进行分析,其特征在于:
色谱条件设置为:
色谱柱:采用苯基柱;
柱温:30-35℃;
流动相:以乙醇、乙腈和水为流动相,各组分的体积比为:乙醇:乙腈:水=(15~20):(15~20):(60~70);
流速为:1.0~1.2ml/min;
检测波长:200-210nm;
具体分析方法为:
取检测样品适量,精密称定,...
【专利技术属性】
技术研发人员:侯海波,杨艳青,郑建雄,张阳洋,汪洋,赵静,刘林,李廿,罗宇,肖康,狄飞飞,蔡啸,
申请(专利权)人:湖北竹溪人福药业有限责任公司,
类型:发明
国别省市:湖北;42
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