本发明专利技术提供了一种顶空‑气相色谱‑质谱测定茶叶中二硫代氨基甲酸盐残留的方法，属于化学分析技术领域。本发明专利技术提供的方法包括如下步骤：将茶叶、氯化亚锡‑盐酸溶液和正庚烷混合后密封，进行二硫代氨基甲酸盐分解和二硫化碳吸收，然后经离心，取上层溶液置于顶空瓶中，进行顶空‑气相色谱‑质谱测定；根据所述顶空‑气相色谱‑质谱测定的结果计算茶叶中二硫代氨基甲酸盐的残留量。本发明专利技术将二硫化碳转移至正庚烷中，再进行顶空‑气相色谱‑质谱测定，减少了直接测定对顶空进样器的腐蚀，且可准确测定茶叶中二硫代氨基甲酸盐的残留量，减小茶叶基质的干扰。
【技术实现步骤摘要】
一种顶空-气相色谱-质谱测定茶叶中二硫代氨基甲酸盐残留的方法
本专利技术涉及化学分析
，尤其涉及一种顶空-气相色谱-质谱测定茶叶中二硫代氨基甲酸盐残留的方法。
技术介绍
二硫代氨基甲酸盐是一种保护性杀菌剂，主要应用于防治果树、蔬菜、花卉及其它经济作物中藻菌纲和半知菌类引起的霜霉病、斑病、赤霉病等。二硫代氨基甲酸盐难溶于水，不溶于大多数有机溶剂，对光、热、潮湿不稳定，特别在酸性环境中易分解出CS2。目前关于测定二硫代氨基甲酸盐残留的标准方法主要有两种，一种是采用气相色谱(GC)测定分解产生的二硫化碳的含量，另一种是用液相色谱-质谱/质谱(HPLC-MS-MS)测定经过甲基衍生化后产物的含量。国家标准GB2763规定二硫代氨基甲酸盐残留是通过测定CS2来表示的，国内标准目前采用的是顶空-气相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法测定二硫代氨基甲酸盐的含量，对于茶叶中二硫代氨基甲酸盐的测定，由于其基质干扰大，在使用国家标准时，存在如下问题：顶空-气相色谱法检出限高，损伤自动进样器，定性定量容易出错，而液相色谱-质谱/质谱法前处理复杂，检测成本高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种顶空-气相色谱-质谱测定茶叶中二硫代氨基甲酸盐残留的方法，该方法前处理过程简单，且对顶空进样器损害小。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种顶空-气相色谱-质谱测定茶叶中二硫代氨基甲酸盐残留的方法，包括如下步骤：将茶叶、氯化亚锡-盐酸溶液和正庚烷混合后密封，进行二硫代氨基甲酸盐分解和二硫化碳吸收，然后经离心，取上层溶液置于顶空瓶中，在顶空瓶中得到待测样品，进行顶空-气相色谱-质谱测定；根据所述顶空-气相色谱-质谱测定的结果计算茶叶中二硫代氨基甲酸盐的残留量。优选的，所述茶叶与氯化亚锡-盐酸溶液和正庚烷的用量比为1g:8mL:2mL；所述氯化亚锡-盐酸溶液中氯化亚锡的浓度为15g/L，盐酸的质量浓度为15.48％。优选的，所述二硫代氨基甲酸盐分解的温度为75～85℃，所述二硫代氨基甲酸盐分解的时间为2～3h，所述二硫代氨基甲酸盐分解在恒温振荡器中进行，所述恒温振荡器的震荡速率为350～450rpm。优选的，所述顶空-气相色谱-质谱测定的顶空进样器的条件为：定量环温度为63～67℃，加热箱温度为58～62℃，传输线温度为68～72℃，顶空样品瓶平衡时间为18～22min，顶空样品瓶加压时间为0.3～0.5min，顶空压力为100～106psi；载气为He；分流比为48～52:1；气相色谱的条件为：色谱柱为HP-1MS，色谱柱规格为30m长度×0.25mm内径×0.25μm膜厚；进样口温度为138～142℃；升温程序为：38～42℃保持4～6min，以8～12℃/min的速率升温至138～142℃；载气流速为0.8～1.2mL/min，分流比为1:0.8～1.2；质谱的条件为：电离方式为电子电离，电离能量为70eV，离子源温度为228～232℃，四级杆温度为148～152℃，接口温度为248～252℃，采集类型为单离子检测扫描，采集离子为76和78；溶剂延迟时间为0.9～1.1min。优选的，所述顶空-气相色谱-质谱测定的顶空进样器的条件为：定量环温度为65℃，加热箱温度为60℃，传输线温度为70℃，顶空样品瓶平衡时间为20min，顶空样品瓶加压时间为0.4min，顶空压力为103psi；载气为He；分流比为50:1；气相色谱的条件为：色谱柱为HP-1MS，色谱柱规格为30m长度×0.25mm内径×0.25μm膜厚；进样口温度为140℃；升温程序为：40℃保持5min，以10℃/min的速率升温至140℃；载气流速为1.0mL/min，分流比为1:1；质谱的条件为：电离方式为电子电离，电离能量为70eV，离子源温度为230℃，四级杆温度为150℃，接口温度为250℃，采集类型为选择性离子检测扫描，采集离子为76和78，溶剂延迟时间为1min。优选的，所述顶空进样器的条件中，气相色谱循环时间为18～22min。优选的，所述顶空进样器的条件中，进样时间为0.4～0.6min，定量环平衡时间为0.04～0.06min，定量环填充时间为0.08～0.12min，定量环体积为1mL。优选的，所述顶空进样器的条件中，进样时间为0.5min，定量环平衡时间为0.05min，定量环填充时间为0.1min，定量环体积为1mL。优选的，对待测样品进行定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差：相对离子丰度＞50％，允许的相对偏差±20％；相对离子丰度在20～50％范围内，允许的相对偏差±25％；相对离子丰度在10～20％范围内，允许的相对偏差±30％；相对离子丰度≤10％，允许的相对偏差±50％。优选的，所述茶叶中二硫代氨基甲酸盐的残留量的计算方法为外标法。本专利技术提供了一种顶空-气相色谱-质谱测定茶叶中二硫代氨基甲酸盐残留的方法，包括如下步骤：将茶叶、氯化亚锡-盐酸溶液和正庚烷混合后密封，进行二硫代氨基甲酸盐分解和二硫化碳吸收，然后经离心，取上层溶液置于顶空瓶中，在顶空样品瓶中得到待测样品，进行顶空-气相色谱-质谱测定；根据所述顶空-气相色谱-质谱测定的结果计算茶叶中二硫代氨基甲酸盐的残留量。本专利技术将茶叶、氯化亚锡-盐酸溶液和正庚烷混合后密封，在氯化亚锡和盐酸的作用下，茶叶中的二硫代氨基甲酸盐分解为二硫化碳，正庚烷起到萃取的作用，可吸收二硫化碳，经离心后，体系分层，上层溶液为吸收二硫化碳后的正庚烷，取吸收二硫化碳后的正庚烷置于顶空瓶中，然后进行顶空-气相色谱-质谱测定，根据测定结果计算茶叶中二硫代氨基甲酸盐的残留量。本专利技术将二硫化碳转移至正庚烷中，再进行顶空-气相色谱-质谱测定，减少了直接测定对顶空进样器的腐蚀，且可准确测定茶叶中二硫代氨基甲酸盐的残留量，减小茶叶基质的干扰。附图说明图1二硫化碳标准曲线图；图2代森锰锌标准曲线图；图3二硫化碳标准液的质谱图；图4代森锰锌标准液的质谱图。具体实施方式本专利技术提供了一种顶空-气相色谱-质谱测定茶叶中二硫代氨基甲酸盐残留的方法，包括如下步骤：将茶叶、氯化亚锡-盐酸溶液和正庚烷混合后密封，进行二硫代氨基甲酸盐分解和二硫化碳吸收，然后经离心，取上层溶液置于顶空瓶中，在顶空瓶中得到待测样品，进行顶空-气相色谱-质谱测定；根据所述顶空-气相色谱-质谱测定的结果计算茶叶中二硫代氨基甲酸盐的残留量。本专利技术首先将茶叶、氯化亚锡-盐酸溶液和正庚烷混合后密封，进行二硫代氨基甲酸盐分解和二硫化碳吸收，然后经离心，得到分层的体系。在本专利技术中，茶叶、氯化亚锡-盐酸溶液和正庚烷混合后，在氯化亚锡和盐酸的作用下，茶叶中的二硫代氨基甲酸盐分解为二硫化碳，然后正庚烷将二硫化碳吸收至正庚烷中，经离心后，体系分层，含有二硫化碳的正庚烷为上层溶液。在本专利技术中，所述茶叶的粒径优选为2本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种顶空-气相色谱-质谱测定茶叶中二硫代氨基甲酸盐残留的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n将茶叶、氯化亚锡-盐酸溶液和正庚烷混合后密封，进行二硫代氨基甲酸盐分解和二硫化碳吸收，然后经离心，取上层溶液置于顶空瓶中，在顶空瓶中得到待测样品，进行顶空-气相色谱-质谱测定；/n根据所述顶空-气相色谱-质谱测定的结果计算茶叶中二硫代氨基甲酸盐的残留量。/n
【技术特征摘要】
1.一种顶空-气相色谱-质谱测定茶叶中二硫代氨基甲酸盐残留的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将茶叶、氯化亚锡-盐酸溶液和正庚烷混合后密封，进行二硫代氨基甲酸盐分解和二硫化碳吸收，然后经离心，取上层溶液置于顶空瓶中，在顶空瓶中得到待测样品，进行顶空-气相色谱-质谱测定；
根据所述顶空-气相色谱-质谱测定的结果计算茶叶中二硫代氨基甲酸盐的残留量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述茶叶与氯化亚锡-盐酸溶液和正庚烷的用量比为1g:8mL:2mL；所述氯化亚锡-盐酸溶液中氯化亚锡的浓度为15g/L，盐酸的质量浓度为15.48％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述二硫代氨基甲酸盐分解的温度为75～85℃，时间为2～3h，所述二硫代氨基甲酸盐分解在恒温振荡器中进行，所述恒温振荡器的震荡速率为350～450rpm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述顶空-气相色谱-质谱测定的顶空进样器的条件为：定量环温度为63～67℃，加热箱温度为58～62℃，传输线温度为68～72℃，顶空样品瓶平衡时间为18～22min，顶空样品瓶加压时间为0.3～0.5min，顶空压力为100～106psi；载气为He；分流比为48～52:1；
气相色谱的条件为：色谱柱为HP-1MS，色谱柱规格为30m长度×0.25mm内径×0.25μm膜厚；进样口温度为138～142℃；升温程序为：38～42℃保持4～6min，以8～12℃/min的速率升温至138～142℃；载气流速为0.8～1.2mL/min，分流比为1:0.8～1.2；
质谱的条件为：电离方式为电子电离，电离能量为70eV，离子源温度为228～232℃，四级杆温度为148～152℃，接口温度为248～252℃，采集类型为单离子检测扫描，采集离子为76和78；溶剂延迟时间为0.9～1.1min。
5.根据权利要求4所述的方法，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：满红平，吕生，车涛，毛静春，
申请(专利权)人：普洱市质量技术监督综合检测中心，
类型：发明
国别省市：云南;53
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