一种同时测定土壤多种重金属元素的预处理方法技术

本发明专利技术公开了一种同时测定土壤多种重金属元素的预处理方法，所述预处理方法包括以下步骤：步骤(1)样品称量：土壤经风干、磨碎、过尼龙筛，称取土壤样品，用聚四氟乙烯长颈漏斗将土壤样品放入微波消解管中，移除漏斗时，轻轻拍动，使挂在漏斗壁的土壤样全部进入消解管中；步骤(2)消解：在消解管中加入硝酸、盐酸和氢氟酸，拧紧盖子，放入微波消解仪进行消解；步骤(3)赶酸：微波消解结束后，在消解管中加入双氧水；然后将微波消解管置于通风橱内的控温赶酸仪上直接赶酸，赶酸至体积小于1mL，然后直接将溶液转移入容量瓶中，定容，即得到待测溶液。本发明专利技术能够提高样品的消解速度、简化样品的前处理步骤和保证检测分析结果的准确性。

【技术实现步骤摘要】
一种同时测定土壤多种重金属元素的预处理方法
本专利技术属于土壤重金属检测
，尤其涉及一种同时测定土壤多种重金属元素的预处理方法。
技术介绍
近年来，由于工业“三废”的超标违规排放、城镇污水和生活垃圾的随意倾倒、农业生产中的污水灌溉以及农药、化肥的不合理使用等因素，使得重金属污染物通过多种方式进入农业生产环境中。土壤作为农业生产的主要载体和生态环境的重要组成部分，是农作物生长的基质，其质量直接影响农产品质量，“民以食为天，食以安为先”食品安全是关乎人民群众健康的重大民生问题，土壤重金属污染问题已成为日益严重的并受到关注的生态问题。为了防止土壤污染，保护生态环境，保障农林生产，维护人体健康，我国的国家及行业标准对土壤中的重金属做出了限量要求。测定土壤样品中的重金属元素，样品前处理是关键，国家标准GB/T17134～GB/T17141对土壤中重金属元素的前处理，多采用混和酸完全消解的方法，即利用硝酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸等混合酸在常压条件下，利用电热板控温，长时间消解。HJ491-2009铬的样品的前处理首次采用微波消解法。电热板全消解法，样品称样量范围较大，消化过程操作简单、易于控制，但消化时间较长，样品消化过程中需要使用数十毫升高纯度强酸试剂，所加试剂体积较大，易带入较多杂质，消化过程中产生的大量酸性气体会给人体健康和周边环境带来危害，开放式消解过程中样品也可能会被空气中漂浮的微粒污染。微波消解是利用微波辐射从样品内部进行加热，在不改变化学反应机理的基础上达到高效快速消解的目的。微波加热是一种内加热，样品与酸混合物通过吸收微波能产生即时深层加热。微波产生的交变磁场使介质分子极化，极性分子随高频磁场交替排列，产生摩擦，使分子获得能量。酸溶液中的离子，在交变磁场作用下，高速交变替换方向运动而产生大量热量。上述3种作用使样品与试剂的接触面积增大，缩短了样品制备时间。同时，在密闭容器中的微波消解避免了样品中分析目的物的损失且保证了测试结果的准确性。微波消解还具有消解快速、试剂消耗量少、节约能源和降低分析人员劳动强度等优点。但是消解过程中不同消解体系及消解条件的选择对测定结果影响较大。申请号为201210044251.0的中国专利申请公开了一种同时检测食用菌中多种重金属元素含量的方法；包括以下步骤：取食用菌样品0.3g～0.5g，于消解管中加6～10mL硝酸和1～4mL双氧水进行消解；标准曲线的配制；测定元素同位素的选择；测定不同种类食用菌中十种重金属元素的工作曲线；回收率和标准偏差和样品测定。申请号为201410245673.3的中国专利公开了一种建筑废物中重金属检测方法。先取100g被重金属污染的建筑废物，进行预处理后四分法缩分，随机选取其中一份在100℃下烘干1小时；将干燥的建筑废物密封粉碎至粒径小于180μm；然后称取0.1g-0.3g平铺于表面皿上，置于100℃烘箱中烘干2小时至恒重；再将建筑废物粉末置于聚四氟乙烯坩埚内，加入王水9mL，浸泡10分钟后加入1mL40％氢氟酸，坩埚加盖置于180℃电热板上加热至固体溶解；接着在聚四氟乙烯坩埚中加入30mL去离子水，继续加热蒸煮至2-5mL；最后待聚四氟乙烯坩埚冷却到室温后，将坩埚内液体转移至塑料容量瓶，用4％硝酸溶液定容至100mL；采用ICP-OES测定溶液中重金属含量。申请号为201610135192.6的中国专利申请公开了一种建筑废物中重金属检测方法。先取100g被重金属污染的建筑废物，进行预处理后四分法缩分，随机选取其中一份在100℃下烘干1小时；将干燥的建筑废物密封粉碎至粒径小于180μm；然后称取0.1g-0.3g平铺于表面皿上，置于100℃烘箱中烘干2小时至恒重；再将建筑废物粉末置于聚四氟乙烯坩埚内，加入王水9mL，浸泡10分钟后加入1mL40％氢氟酸，坩埚加盖置于180℃电热板上加热至固体溶解；接着在聚四氟乙烯坩埚中加入30mL去离子水，继续加热蒸煮至2-5mL；最后待聚四氟乙烯坩埚冷却到室温后，将坩埚内液体转移至塑料容量瓶，用4％硝酸溶液定容至100mL；采用ICP-OES测定溶液中重金属含量。如果采用上述三篇现有专利的预处理方法处理土壤，存在消解不完全，消解过程反应剧烈，检测结果与实际值偏差大的缺点。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供一种同时测定土壤多种重金属元素的预处理方法。本专利技术能够提高样品的消解速度、简化样品的前处理步骤和保证检测分析结果的准确性。本专利技术的技术方案如下：一种同时测定土壤多种重金属元素的预处理方法，所述预处理方法包括以下步骤：步骤(1)样品称量：土壤经风干、磨碎、过尼龙筛，称取土壤样品，用聚四氟乙烯长颈漏斗将土壤样品放入微波消解管中，移除漏斗时，轻轻拍动，使挂在漏斗壁的土壤样全部进入消解管中；土壤样品过100目的尼龙筛，过100目的筛子可确保样品的均匀性，选用尼龙筛，可避免使用金属筛引入的元素污染；样品称取后采用长颈漏斗将土壤样品引入消解管底部，因为土壤样品为粉末状，如果直接倒入，由于静电原因，土壤样品会吸附在整个消解罐壁上，会导致消解不完全，同时会影响消解管的使用寿命；步骤(2)消解：在消解管中加入硝酸、盐酸和氢氟酸，拧紧消解管盖子，放入微波消解仪中进行消解；所述土壤样品与硝酸、盐酸、氢氟酸、双氧水的质量体积比(g/mL)为0.15～0.25：4.5～7.5：1.5～2.5：1.5～2.5：1.5～2.5；消解液体系中必须加入氢氟酸，因为土壤中存在大量的硅，一部分重金属元素存在于土壤的矿物晶格中，且晶格比较稳定，只有氢氟酸才能破坏这类晶格；所述硝酸、盐酸为优级纯，氢氟酸和双氧水为分析纯，质量浓度分别为：ρHNO3＝1.42g/mL；ρHCl＝1.18g/mL；ρHF＝1.15g/mL；作为优选，所述土壤样品与硝酸、盐酸、氢氟酸、双氧水的质量体积比(g/mL)为0.15～0.25：6：2：2：2。加入的硝酸与盐酸的比例为3：1，一是因为硝酸与盐酸以3：1的比例混合是逆王水，其氧化性能较王水强，二是因为硝酸在元素分析中干扰最小，是理想的消解液，故在该消解液体系中硝酸占的比例较大。本专利技术中微波消解管的规格为：底面直径为2cm，高度为20cm，容量为60mL，土壤样品量应在0.15～0.25g(精确到0.0001g)，因为如果样品量小于0.1g，会影响测定结果的稳定性和准确性，但是样品量大于0.3g，会导致样品消解不完全，导致检测结果偏低。所述微波消解的程序如下：微波消解功率为800W～1600W，从室温升温至115℃～125℃保持2～3min；再升温至145℃～155℃保持4～6min；继续升温至180℃～200℃，保持20～25min；室温升温至115℃～125℃的时间为4～6min，115℃～125℃升温至145℃～155℃的时间为4～6min；145℃～155℃升温至180℃～200℃的时间为4～6min。微波消解的程序，功率大小、消解恒温的时间可视所消解样品管的多少，适当增加和延长。消解的温度一般在190℃左右，消解温度不要超过200℃，否则影响影响消解管的寿命。消解完样品后，一定要进行赶酸处理，因为酸度过高不仅会对分析仪器造成一定程度的损坏，而且背景太杂，导致检测结果不准。步骤(3)赶酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种同时测定土壤多种重金属元素的预处理方法，其特征在于，所述预处理方法包括以下步骤：步骤(1)样品称量：土壤经风干、磨碎、过尼龙筛，称取土壤样品，用聚四氟乙烯长颈漏斗将土壤样品放入微波消解管中，移除漏斗时，轻轻拍动，使挂在漏斗壁的土壤样品全部进入消解管中；步骤(2)消解：在消解管中加入硝酸、盐酸和氢氟酸，拧紧消解管盖子，放入微波消解仪中进行消解；步骤(3)赶酸：微波消解结束后，在消解管中加入双氧水；然后将微波消解管置于通风橱内的控温赶酸仪上直接赶酸，赶酸后将溶液直接转移入容量瓶中定容，即得到待测溶液。

【技术特征摘要】
1.一种同时测定土壤多种重金属元素的预处理方法，其特征在于，所述预处理方法包括以下步骤：步骤(1)样品称量：土壤经风干、磨碎、过尼龙筛，称取土壤样品，用聚四氟乙烯长颈漏斗将土壤样品放入微波消解管中，移除漏斗时，轻轻拍动，使挂在漏斗壁的土壤样品全部进入消解管中；步骤(2)消解：在消解管中加入硝酸、盐酸和氢氟酸，拧紧消解管盖子，放入微波消解仪中进行消解；步骤(3)赶酸：微波消解结束后，在消解管中加入双氧水；然后将微波消解管置于通风橱内的控温赶酸仪上直接赶酸，赶酸后将溶液直接转移入容量瓶中定容，即得到待测溶液。2.如权利要求1所述的同时测定土壤多种重金属元素的预处理方法，其特征在于，所述土壤样品与硝酸、盐酸、氢氟酸、双氧水的质量体积比(g/mL)为0.15～0.25：4.5～7.5：1.5～2.5：1.5～2.5：1.5～2.5；所述硝酸、盐酸为优级纯，氢氟酸和双氧水均分析纯，质量浓度分别为：ρHNO3＝1.42g/...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈保，刘新月，蒲泓君，毛静春，姜东华，罗正刚，
申请(专利权)人：普洱市质量技术监督综合检测中心，
类型：发明
国别省市：云南,53