本发明专利技术提供一种同时检测水中12种单环芳烃的HPLC分析检测方法，属于高效液相色谱分析技术领域。该方法首先制备氯苯、邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯、六氯苯、1,2,4‑三氯苯、苯、甲苯、乙苯、硝基苯、2,4‑二硝基甲苯、2,6‑二硝基甲苯12种单环芳烃对照品标准溶液，然后将实际水样进行萃取待用，最后采用液相色谱—二极管阵列检测器(HPLC‑PDA)检测12种单环芳烃的含量。该方法通过对淋洗液的选择，梯度淋洗条件、检测波长、进样量等进行优化，最终建立了适当的分析方法，各物质之间均能达到较好的分离，具有重现性好、准确度高、精度度高的显著优点，为水中单环芳烃的同时在线监测奠定了良好的基础，可有效地节约检测成本和时间。
【技术实现步骤摘要】
一种同时检测水中12种单环芳烃的HPLC分析检测方法
本专利技术涉及高效液相色谱分析
，特别是指一种同时检测水中12种单环芳烃的HPLC分析检测方法。
技术介绍
目前，全球大部分国家已将单环芳香族化合物列为环境监测的重要污染物之一。美国环保署早在1976年就将12种单环芳烃列入优先控制的有机污染物黑名单。与其它单环芳烃相比，这12种单环芳烃在环境中的分布更为广泛，浓度相对更高，更容易与人类接触，致癌、致畸、致突变作用更强，给人类健康造成极大危害。我国科研工作者对水质中单环芳烃的研究主要针对USEPA确认的12种单环芳烃优先监测污染物，分析方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法和气相色谱-质谱法等。气相色谱法具有高的分辨率和低的检出限，但由于单环芳烃具有半挥发性和不挥发性特点，采用气相色谱法和气相色谱-质谱法分析存在样品分析温度较高，组分分离不尽理想的困难，而采用高效液相色谱仪使用荧光检测器，虽然有较高的灵敏度，但由于二氢苊无荧光效应，因此无法同时检测12种单环芳烃，都存在一定的不足。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种同时检测水中12种单环芳烃的HPLC分析检测方法。该方法包括步骤如下：(1)将12种单环芳烃的标准品用甲醇或乙腈中的一种溶解，分别配制成浓度为200μg·mL-1的溶液，作为12种单环芳烃对照品标准溶液待用；(2)将实际水样用二氯甲烷、正己石油醚和乙酸乙酯分三次进行液液萃取，收集有机相加入无水硫酸钠进行干燥，将干燥后的萃取液常温旋蒸浓缩至近干，然后加入2mL乙腈继续浓缩至1mL，过0.45μm滤膜待用；(3)分别取步骤(1)配制的12种单环芳烃对照品标准溶液，配制梯度浓度的标准溶液，然后使用高效液相色谱进行分析，并根据分析得到的液相色谱图，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制12种单环芳烃的标准曲线；(4)在步骤(3)相同高效液相色谱条件下，检测步骤(2)中处理好的溶液，根据步骤(3)中的标准曲线来计算步骤(2)实际水样中12种单环芳烃的含量。其中，12中单环芳烃为氯苯、邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯、六氯苯、1,2,4-三氯苯、苯、甲苯、乙苯、硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯。步骤(3)中高效液相色谱分析条件范围为：色谱柱以十八硅烷键合硅胶为填充剂；柱温为20～30℃；流动相中乙腈与水的体积比为(20～70)：(30～80)，流动相内梯度洗脱；检测波长范围在190～250nm之间；进样量1～20μL；流速0.3～1.5mL/min。本专利技术用普通的十八烷基硅烷键合硅胶为柱填料，以乙腈—水体系作为流动相对氯苯、邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯、六氯苯、1,2,4-三氯苯、苯、甲苯、乙苯、硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯进行梯度洗脱，这12种单环芳烃极性差别较大，并且存在较多的同分异构体，如二氯苯中的邻间对三种氯苯，硝基苯中的2,4-二硝基甲苯，2,6-二硝基甲苯，都是较难分开的同分异构体。经科学探究最终确定步骤(3)中高效液相色谱分析条件为：色谱柱C18，5μm，250×4.6mmI.D.；柱温：20～30℃；流动相组成为乙腈—水体系；梯度洗脱；检测波长：210nm；进样量：10μL；流速：0.8mL/min。其中，梯度洗脱程序如下：本专利技术的上述技术方案的有益效果如下：1、本专利技术利用高效液相色谱，配合二极管阵列检测器，对氯苯、邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯、六氯苯、1,2,4-三氯苯、苯、甲苯、乙苯、硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯进行同时检测分析，由于这12中单环芳烃中存在多种同分异构体：二氯苯中的邻间对三种氯苯，硝基苯中的2,4-二硝基甲苯，2,6-二硝基甲苯，都是较难分开的同分异构体，因此实现各物质分离和目标物测定是难点。目前公开的色谱条件均不能实现同时对本专利技术中的12种单环芳烃进行测定。2、本专利技术检测方法中，12种单环芳烃分离度好，基线平稳，具有重现性好、准确度高、精度高的显著优点，为水中单环芳烃的同时在线监测奠定了良好的基础，可有效地节约检测成本和时间。附图说明图1为本专利技术的同时检测水中12种单环芳烃的HPLC分析检测方法中涉及的12种单环芳烃标准溶液的色谱图；图2为实际水样中12种单环芳烃检测的色谱图；图3为实际水样中12种单环芳烃检测的色谱峰与标准品色谱峰对比图。其中：1-硝基苯；2-甲苯；3-2，6-二硝基甲苯；4-2，4-二硝基甲苯；5-氯苯；6-1，2，4-三氯苯；7-邻二氯苯；8-间二氯苯；9-对二氯苯；10-乙苯；11-苯；12-六氯苯。具体实施方式为使本专利技术要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。本专利技术提供一种同时检测水中12种单环芳烃的HPLC分析检测方法。该方法包括步骤如下：(1)将12种单环芳烃的标准品用甲醇或乙腈中的一种溶解，分别配制成浓度为200μg·mL-1的溶液，作为12种单环芳烃对照品标准溶液待用；(2)将实际水样用二氯甲烷、正己石油醚和乙酸乙酯分三次进行液液萃取，收集有机相加入无水硫酸钠进行干燥，将干燥后的萃取液常温旋蒸浓缩至近干，然后加入2mL乙腈继续浓缩至1mL，过0.45μm滤膜待用；(3)分别取步骤(1)配制的12种单环芳烃对照品标准溶液，配制梯度浓度的标准溶液，然后使用高效液相色谱进行分析，并根据分析得到的液相色谱图，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制12种单环芳烃的标准曲线；(4)在步骤(3)相同高效液相色谱条件下，检测步骤(2)中处理好的溶液，根据步骤(3)中的标准曲线来计算步骤(2)实际水样中12种单环芳烃的含量。其中，12中单环芳烃为氯苯、邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯、六氯苯、1,2,4-三氯苯、苯、甲苯、乙苯、硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯。本专利技术用普通的十八烷基硅烷键合硅胶为柱填料，以乙腈—水体系作为流动相对氯苯、邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯、六氯苯、1,2,4-三氯苯、苯、甲苯、乙苯、硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯进行梯度洗脱，这12种单环芳烃极性差别较大，并且存在较多的同分异构体，如二氯苯中的邻间对三种氯苯，硝基苯中的2,4-二硝基甲苯，2,6-二硝基甲苯，都是较难分开的同分异构体。经科学探究最终确定步骤(3)中高效液相色谱分析条件为：色谱柱C18，5μm，250×4.6mmI.D.；柱温：20～30℃；流动相组成为乙腈—水体系；梯度洗脱；检测波长：210nm；进样量：10μL；流速：0.8mL/min。下面结合具体实施例予以说明。首先进行标准溶液的制备。1、标准溶液的配制分别将12种单环芳烃的标准品用乙腈溶解，分别配制成浓度为200μg·mL-1的溶液，制成12种单环芳烃对照品标准溶液待用；2、色谱条件色谱柱C18，5μ本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种同时检测水中12种单环芳烃的HPLC分析检测方法，其特征在于：包括步骤如下：/n(1)将12种单环芳烃的标准品用甲醇或乙腈中的一种溶解，分别配制成浓度为200μg·mL
【技术特征摘要】
1.一种同时检测水中12种单环芳烃的HPLC分析检测方法，其特征在于：包括步骤如下：
(1)将12种单环芳烃的标准品用甲醇或乙腈中的一种溶解，分别配制成浓度为200μg·mL-1的溶液，作为12种单环芳烃对照品标准溶液待用；
(2)将实际水样用二氯甲烷、正己石油醚和乙酸乙酯分三次进行液液萃取，收集有机相加入无水硫酸钠进行干燥，将干燥后的萃取液常温旋蒸浓缩，然后加入2mL乙腈继续浓缩至1mL，过0.45μm滤膜待用；
(3)分别取步骤(1)配制的12种单环芳烃对照品标准溶液，配制梯度浓度的标准溶液，然后使用高效液相色谱进行分析，并根据分析得到的液相色谱图，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制12种单环芳烃的标准曲线；
(4)在步骤(3)相同高效液相色谱条件下，检测步骤(2)中处理好的溶液，根据步骤(3)中的标准曲线来计算步骤(2)实际水样中12种单环芳烃的含量。
2.根据权利要求1所述的同时检测水中12种单环芳烃的HPLC分析检测方法，其特征在于：所述12中单环芳烃为氯苯、邻二氯苯、间...
【专利技术属性】
技术研发人员：张玮玮，弓爱君，邱丽娜，许斌，贾广如，杨林浩，王超，白玉臻，蜂伟雄，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：北京;11
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