The utility model belongs to the technical field of organic synthesis production device, in particular to a production device for \u03b5 \u2011 caprolactone synthetic perfume, which comprises a high-level tank for alkaline solution, a high-level tank for n-butyraldehyde, a high-level tank for cyclohexanone, a mixing pot, a condensation reaction kettle, a water washing kettle, a kettle type distillation tower, a petroleum ether high-level tank, a hydrogenation reaction kettle, an automatic back washing precision filter, and a kettle type distillation tower B , peracetic acid high-level tank, oxidation reactor, water washing reactor B and \u03b5 \u2011 caprolactone crude high-level tank; the n-butyraldehyde high-level tank is connected with mixing pot a through pipes, and the cyclohexanone high-level tank is connected with mixing pot a and condensation reactor through pipes; the alkaline solution high-level tank is connected with condensation reactor through pipes, and the mixing pot a is connected with n-butyraldehyde and ring through drop pump a The mixture of hexanone is dripped into the condensation reactor for reaction; the production device of \u03b5 \u2011 caprolactone synthetic perfume provided by the utility model improves the yield of aldol condensation reaction.
【技术实现步骤摘要】
一种ε-癸内酯合成香料的生产装置
本技术属于有机合成的生产装置
，具体涉及一种ε-癸内酯合成香料的生产装置。
技术介绍
ε-癸内酯，又名6-癸内酯，C10H18O2，分子量170.25，化学名称4-丁基-2-氧杂卓酮，CAS号：5579-78-2，英文名：epsilon-Decalactone、7-Butyl-2-oxooxacycloheptane，沸点268℃(117℃/3mmHg)，闪点106℃，相对密度0.976g/mL，折光指数1.460。ε-癸内酯为无色至淡黄色液体，呈甜稀奶油似香气，可用于食用香料，得到了美国食用香料与提取物制造者协会的认可(FEMANo.3613)，并经FDA批准可以食用，广泛应用于牛奶、奶油香精和烘焙食品中。在FEMA的使用范围和使用限量要求为(mg/kg)：焙烤制品10.0；布丁类、小吃食品、无醇饮料、肉汁和调味汁、糖霜、仿生食品，均5.0。现有的ε-癸内酯的合成路线采用正丁醛和环己酮为原料，经碱性缩合，选择性加氢，过氧化氢扩环为ε-癸内酯，该反应在碱性缩合时，反应慢，且反应产率低，分离提纯处理繁琐，导致整个合成路线存在着成本高、反应条件苛刻、操作复杂、产率低等缺点。也有采用正丁醛、环己酮为起始原料，通过在相转移催化剂作用下的羟醛碱性缩合反应，随后经催化加氢、Baeyer-Villiger氧化得到ε-癸内酯。该反应在利用在室温下利用相转化催化剂缩合，后续需要加入溶剂脱水，导致整个合成路线存在着成本高、反应条件苛刻、操作复杂、产率低等缺点。
【技术保护点】
1.一种ε-癸内酯合成香料的生产装置，其特征在于，所述的生产装置包括：/n碱性溶液高位槽(3)；/n正丁醛高位槽(4)；/n环己酮高位槽(5)；/n搅拌锅A(6)；/n缩合反应釜(8)，所述的缩合反应釜(8)上设有自来水管道接口用于接入自来水；/n其中，所述的正丁醛高位槽(4)通过管道与搅拌锅A(6)连通，所述的环己酮高位槽(5)通过管道分别与所述的搅拌锅A(6)、缩合反应釜(8)连通；所述的碱性溶液高位槽(3)通过管道与所述的缩合反应釜(8)连通，所述的搅拌锅A(6)通过滴加泵A(7)将正丁醛与环己酮的混合物滴加到所述的缩合反应釜(8)中进行反应；/n水洗釜A(10)，所述的水洗釜A(10)与所述的缩合反应釜(8)之间设有管道且在该管道上设有缩合产物物料泵(9)，所述的缩合产物物料泵(9)用于将缩合反应釜(8)中的反应产物泵入到所述的水洗釜A(10)中；/n所述的水洗釜A(10)上还连接有自来水进口管道和分别连通至碱性溶液高位槽(3)和缩合产物高位槽(13)的第二管道，所述的第二管道上设有物料泵A(12)且在连通至所述碱性溶液高位槽(3)和所述缩合产物高位槽(13)的第二管道上设有阀...
【技术特征摘要】
1.一种ε-癸内酯合成香料的生产装置，其特征在于，所述的生产装置包括：
碱性溶液高位槽(3)；
正丁醛高位槽(4)；
环己酮高位槽(5)；
搅拌锅A(6)；
缩合反应釜(8)，所述的缩合反应釜(8)上设有自来水管道接口用于接入自来水；
其中，所述的正丁醛高位槽(4)通过管道与搅拌锅A(6)连通，所述的环己酮高位槽(5)通过管道分别与所述的搅拌锅A(6)、缩合反应釜(8)连通；所述的碱性溶液高位槽(3)通过管道与所述的缩合反应釜(8)连通，所述的搅拌锅A(6)通过滴加泵A(7)将正丁醛与环己酮的混合物滴加到所述的缩合反应釜(8)中进行反应；
水洗釜A(10)，所述的水洗釜A(10)与所述的缩合反应釜(8)之间设有管道且在该管道上设有缩合产物物料泵(9)，所述的缩合产物物料泵(9)用于将缩合反应釜(8)中的反应产物泵入到所述的水洗釜A(10)中；
所述的水洗釜A(10)上还连接有自来水进口管道和分别连通至碱性溶液高位槽(3)和缩合产物高位槽(13)的第二管道，所述的第二管道上设有物料泵A(12)且在连通至所述碱性溶液高位槽(3)和所述缩合产物高位槽(13)的第二管道上设有阀门用于控制物料流向；
釜式蒸馏塔A(14)，所述釜式蒸馏塔A(14)的蒸馏釜与所述的缩合产物高位槽(13)连通，且该釜式蒸馏塔A(14)的塔顶通过依次相连的冷凝器A(15)、环己酮真空接收罐(16)和环己酮物料泵(17)连通至所述的环己酮高位槽(5)；所述釜式蒸馏塔A(14)的蒸馏釜底通过管道及设置在管道上的2-丁烯基环己酮物料泵(18)连通至2-丁烯基环己酮高位槽(19)；
石油醚高位槽(22)；
加氢反应釜(20)，所述的加氢反应釜(20)上设有投料手孔和带有阻火器的排空管；
自动反冲洗精密过滤器(21)；
釜式蒸馏塔B(24)；所述釜式蒸馏塔B(24)的塔顶通过依次相连的冷凝器B(25)、石油醚真空接收罐(26)和石油醚物料泵(27)连通至所述的石油醚高位槽(22)；
其中，所述自动反冲洗精密过滤器(21)的一端通过设置在所述加氢反应釜(20)内的U型管与所述的加氢反应釜(20)连通，另一端通过管道连通至釜式蒸馏塔B(24)的蒸馏釜；所述的2-丁烯基环己酮高位槽(19)和石油醚高位槽(22)分别通过管道连通至所述的加氢反应釜(20)，且在加氢反应完成后，反应液通过自动反冲洗精密过滤器滤出加氢催化剂，剩余反应液通过管道输送到所...
【专利技术属性】
技术研发人员：王天义，范一义，徐基龙，严四五，
申请(专利权)人：安徽华业香料合肥有限公司，
类型：新型
国别省市：安徽;34
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