一种制备中间体2,2,6,6–四甲基哌啶胺的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备中间体2,2,6,6–四甲基哌啶胺的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤1）：在催化剂1的存在下，使丙酮和氨气反应生成2,2,6,6–四甲基哌啶酮和水；步骤2）：在催化剂2的存在下，使2,2,6,6–四甲基哌啶酮和氨气反应生成2,2,6,6–四甲基哌啶亚胺和水，并且使2,2,6,6–四甲基哌啶亚胺和氢气反应生成2,2,6,6–四甲基哌啶胺。所述催化剂1为硝酸铵，所述催化剂2为羟基苯基磷酸钠改性的骨架镍催化剂。本发明专利技术方法具有合成时间短、丙酮转化率高、原料重复利用率高的优点。

A method for the preparation of intermediate 2,2,6,6-tetramethylpiperidine

The invention relates to a method for preparing intermediate 2,2,6,6 - tetramethylpiperidine amine, which is characterized in that the method comprises the following steps: Step 1: in the presence of catalyst 1, reacting acetone with ammonia to generate 2,2,6,6 - tetramethylpiperidine and water; step 2: in the presence of catalyst 2, reacting 2,2,6,6 - tetramethylpiperidine with ammonia to generate 2,2,6,6 - tetramethylpiperidine Piperidine is reacted with water and 2,2,6,6-tetramethylpiperidine is reacted with hydrogen to form 2,2,6,6-tetramethylpiperidine. The catalyst 1 is ammonium nitrate, and the catalyst 2 is a skeleton nickel catalyst modified by sodium hydroxyphenylphosphate. The method has the advantages of short synthesis time, high conversion rate of acetone and high reuse rate of raw materials.

【技术实现步骤摘要】
一种制备中间体2,2,6,6–四甲基哌啶胺的方法
本专利技术属于中间体合成领域，更具体而言，涉及一种医药和塑料添加剂中间体的制备方法。
技术介绍
2,2,6,6-四甲基哌啶胺(以下简称TAM)是一种重要的中间体，可用来合成一系列性能优异的受阻胺类光稳定剂。目前，2,2,6,6-四甲基哌啶胺由2,2,6,6-四甲基哌啶酮通过加氢还原合成。文献报道的合成2,2,6,6-四甲基哌啶酮的方法有两种—间接法和直接法。间接法是以丙酮为原料，在催化剂的作用下生成丙酮宁、二丙酮醇或者是佛尔酮，然后将得到的丙酮宁、二丙酮醇以及佛尔酮继续在催化剂的作用下反应得到2,2,6,6-四甲基哌啶酮。直接法是以丙酮和氨气为原料，在催化剂的作用下直接合成2,2,6,6-四甲基哌啶酮的方法。直接法和间接法相比，避免了中间产物的分离提纯，大大节省了人力物力，降低了生产成本。在中国专利申请公开第CN103804282A中公开了一种利用直接法合成2,2,6,6-四甲基哌啶酮、然后加氢获得TAM的方法。然而，在该方法中，反应时间较长，丙酮转化率不高，催化剂容易失活，原料本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备中间体2,2,6,6–四甲基哌啶胺的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：/n步骤1）：在催化剂1的存在下，使丙酮和氨气反应生成2,2,6,6–四甲基哌啶酮和水；/n

【技术特征摘要】
1.一种制备中间体2,2,6,6–四甲基哌啶胺的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤1）：在催化剂1的存在下，使丙酮和氨气反应生成2,2,6,6–四甲基哌啶酮和水；

（式1）
步骤2）：在催化剂2的存在下，使2,2,6,6–四甲基哌啶酮和氨气反应生成2,2,6,6–四甲基哌啶亚胺和水，并且使2,2,6,6–四甲基哌啶亚胺和氢气反应生成2,2,6,6–四甲基哌啶胺；

（式2）

（式3）
其中所述催化剂1为硝酸铵，所述催化剂2为羟基苯基磷酸钠改性的骨架镍催化剂。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述丙酮和硝酸铵的重量比为100:0.1至100:1；反应温度为40-70℃；反应压力为0.1-0.5MPa；通氨速度约0.5-3kg/min；反应时间为1-3h。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤1）中的反应结束后，向反应釜内加入片碱，然后通过吸收回收未反应的原料氨。


4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤1）中将反应所得的胺化物放料至蒸馏釜后在50-70℃进行常压蒸馏出丙酮，然后转入分层釜进行静置分层，将下层有机层放料至结晶釜。


5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤1）中分层后，将含有硝酸钠的上层水溶液转至硝酸钠浓缩釜，在-0.1-0.2MPa...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭徐良，万学明，
申请(专利权)人：宁夏沃凯珑新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏;64