一种光稳定剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种光稳定剂N,N’‑双(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)‑N,N’‑二(1‑羟基‑2,2‑二甲酸甲酯基乙基)‑1,6‑己二胺的制备方法，是以N,N’‑双(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)‑N,N’‑二醛基‑1,6‑己二胺、丙二酸二甲酯为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下反应制得目标产物光稳定剂N,N’‑双(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)‑N,N’‑二(1‑羟基‑2,2‑二甲酸甲酯基乙基)‑1,6‑己二胺；本发明专利技术分离提纯过程简单，反应时间短，产品的收率可以达到94%以上，产品纯度高，能耗低，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。

A preparation method of light stabilizer

【技术实现步骤摘要】
一种光稳定剂的制备方法
本专利技术涉及一种光稳定剂N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-二(1-羟基-2,2-二甲酸甲酯基乙基)-1,6-己二胺的制备方法，属于光稳定剂制备领域。
技术介绍
N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-二(1-羟基-2,2-二甲酸甲酯基乙基)-1,6-己二胺，是一种新型的受阻胺类光稳定剂。N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-二(1-羟基-2,2-二甲酸甲酯基乙基)-1,6-己二胺是聚烯烃特效的光稳定剂，尤其适用于厚壁聚丙烯PP模塑制品，聚丙烯PP纤维、聚苯乙烯、ABS树脂、HDPE及尼龙等塑料，与颜料具有较好的相容性，与苯甲酸类紫外线吸收剂、受阻酚类抗氧剂具有较好的协同作用，可以提高PP、HDPE的耐候性和色牢度。由于N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-二(1-羟基-2,2-二甲酸甲酯基乙基)-1,6-己二胺的合成国内文献报道极少，因此研究N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-二(1-羟基-2,2-二甲酸甲酯基乙基)-1,6-己二胺的制备方法具有非常重要的工业应用价值。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种环境污染小、成本低、产品收率高的复合型光稳定剂N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-二(1-羟基-2,2-二甲酸甲酯基乙基)-1,6-己二胺的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种光稳定剂的，其结构式为：。一种光稳定剂的制备方法，制备工艺的合成路线为：。作为本专利技术的一种改进，步骤如下：以N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-二醛基-1,6-己二胺、丙二酸二甲酯为原料，在催化剂、溶剂存在的条件下进行反应，反应结束后，加入碱进行碱洗、脱色、过滤，过滤后的有机相，回流分水后降温至8-10℃，结晶完全，过滤，即得N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-二(1-羟基-2,2-二甲酸甲酯基乙基)-1,6-己二胺。作为本专利技术的一种改进，所述N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-二醛基-1,6-己二胺、丙二酸二甲酯、催化剂、溶剂、碱的用量比例按质量计为：1:0.586-0.733:0.038-0.191:0.444-1.331:0.009-0.053。作为本专利技术的一种改进，所述催化剂为对甲基苯磺酸、胺基磺酸、苯磺酸中任意一种。作为本专利技术的一种改进，所述溶剂为苯、甲苯、二甲苯中任意一种。作为本专利技术的一种改进，所述碱为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾中任意一种。作为本专利技术的一种改进，所述反应温度为105-110℃，反应时间为6-9h。由于采用了以上技术，本专利技术较现有技术相比，具有的有益效果如下：本专利技术用N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-二醛基-1,6-己二胺、丙二酸二甲酯为原料合成N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-二(1-羟基-2,2-二甲酸甲酯基乙基)-1,6-己二胺，分离提纯过程简单，反应时间短，产品的收率可以达到94%以上，产品纯度高，能耗低，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。具体实施方式下面结合具体实施方式，进一步阐明本专利技术。实施例1：在装有温度计及冷凝管的500mL的四口烧瓶中，加入甲苯20g，N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-二醛基-1,6-己二胺45.0g、丙二酸二甲酯26.6g，对甲基苯磺酸1.8g，升温至105℃时，反应时间6h(用液相色谱监测反应)。反应结束后，加入氢氧化钠1.0g，水30g，升温至85℃进行碱洗，分出水相，再用30g清水洗涤一次，分出水相，收集有机相，加入活性炭脱色过滤，过滤后的有机相进行回流分水后降温至10℃，结晶完全，过滤，即得N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-二(1-羟基-2,2-二甲酸甲酯基乙基)-1,6-己二胺产品，产品收率为94.18%。实施例2：在装有温度计及冷凝管的500mL的四口烧瓶中，加入甲苯20g，N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-二醛基-1,6-己二胺45.0g、丙二酸二甲酯28.5g，对甲基苯磺酸2.5g，升温至107℃时，反应时间9h(用液相色谱监测反应)。反应结束后，加入氢氧化钠1.5g，水40g，升温至85℃进行碱洗，分出水相，再用40g清水洗涤一次，分出水相，收集有机相，加入活性炭脱色过滤，过滤后的有机相进行回流分水后降温至8℃，结晶完全，过滤，即得N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-二(1-羟基-2,2-二甲酸甲酯基乙基)-1,6-己二胺产品，产品收率为94.84%。实施例3：在装有温度计及冷凝管的500mL的四口烧瓶中，加入甲苯40g，N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-二醛基-1,6-己二胺45.0g、丙二酸二甲酯28.5g，对甲基苯磺酸3.0g，升温至108℃时，反应时间7h(用液相色谱监测反应)。反应结束后，加入氢氧化钠2.0g，水40g，升温至85℃进行碱洗，分出水相，再用40g清水洗涤一次，分出水相，收集有机相，加入活性炭脱色过滤，过滤后的有机相进行回流分水后降温至9℃，结晶完全，过滤，即得N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-二(1-羟基-2,2-二甲酸甲酯基乙基)-1,6-己二胺产品，产品收率为95.08%。实施例4：在装有温度计及冷凝管的500mL的四口烧瓶中，加入甲苯50g，N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-二醛基-1,6-己二胺45.0g、丙二酸二甲酯33.0g，对甲基苯磺酸5.0g，升温至110℃时，反应时间8h(用液相色谱监测反应)。反应结束后，加入氢氧化钠1.5g，水40g，升温至85℃进行碱洗，分出水相，再用40g清水洗涤一次，分出水相，收集有机相，加入活性炭脱色过滤，过滤后的有机相进行回流分水后降温至9℃，结晶完全，过滤，即得N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-二(1-羟基-2,2-二甲酸甲酯基乙基)-1,6-己二胺产品，产品收率为94.68%。实施例5：在装有温度计及冷凝管的500mL的四口烧瓶中，加入甲苯60g，N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-二醛基-1,6-己二胺45.0g、丙二酸二甲酯30.0g，对甲基苯磺酸3.8g，升温至109℃时，反应时间6h(用液相色谱监测反应)。反应结束后，加入氢氧化钠2.4g，水40g，升温至85℃进行碱洗，分出水相，再用40g清水洗涤一次，分出水相，收集有机相，加入活性炭脱色过滤，过滤后的有机相进行回流本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种光稳定剂，其特征在于，其结构式为：/n

【技术特征摘要】
1.一种光稳定剂，其特征在于，其结构式为：

。


2.根据权利要求1所述的一种光稳定剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法的合成路线为：

。


3.根据权利要求2所述的一种光稳定剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：以N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-二醛基-1,6-己二胺、丙二酸二甲酯为原料，在催化剂、溶剂存在的条件下进行反应，反应结束后，加入碱进行碱洗、脱色、过滤，过滤后的有机相，回流分水后降温至8-10℃，结晶完全，过滤，即得N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-二(1-羟基-2,2-二甲酸甲酯基乙基)-1,6-己二胺。


4.根据权利要求3所述的一种光稳定剂的制备方法，其特征在于：所述N,N’-双...

【专利技术属性】
技术研发人员：祝君威，杨光，袁开锋，
申请(专利权)人：宿迁联盛科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32