The present invention provides a catalytic cyclization preparation method of 1,3,4 type (II) two was shown evil, the method is as follows: the structure of formula (I) hydrazone compound shown as raw materials, with air or oxygen atmosphere, using ferric nitrate as catalyst by 2,2,6,6 four methyl piperidine nitrogen oxides as initiator in water absorbing agent under the action of water in the agent, in organic solvents, from 25 to 60 DEG C for 3 ~ 12h, the reaction liquid by postprocessing by type (II) 1,3,4 evil two azole compounds shown in the reaction of the invention; fast, mild conditions, convenient operation, low cost, safe reaction, the whole process of environment friendly, no pollution.
【技术实现步骤摘要】
一种制备2,5-二取代-1,3,4-噁二唑的方法(一)
本专利技术涉及一种催化氧化环化制备2,5-二取代-1,3,4-噁二唑的方法。(二)
技术介绍
2,5-二取代-1,3,4-噁二唑类化合物及其衍生物因具有独特的光学活性和生物活性而受到了化学界的广泛关注，该类化合物在农药、医药、材料等领域都有广泛的应用。一些2,5-二取代-1,3,4-噁二唑衍生物还具有光敏性质，可用于生产荧光剂、闪烁剂等，尤其可作为感光高分子材料应用于电致发光仪器。将2,5-二取代-1,3,4-噁二唑环引入不同的化合物结构中，通过结构修饰能生成一系列具有广谱生物活性的化合物及电致发光材料。由噁二唑类化合物形成的配合物和聚合物拥有特殊的稳定性能,有些还具有荧光,且成膜性好,并具有良好的电子传输性能,可以制成极具应用前景的有机电致发光材料、纤维及成膜材料。正是其广泛的应用前景,极大地促进了1,3,4-噁二唑衍生物的合成研究。因此,1,3,4-噁二唑衍生物的合成也成了人们研究的热点。近年来合成1,3,4-噁二唑类化合物的方法有传统方法、微波辅助合成法、固相合成法等。2000年，Liras等人在-10...
【技术保护点】
一种催化氧化环化制备式(II)所示的1,3,4‑噁二唑的方法，其特征在于，所述方法按如下步骤进行：以结构如式(I)所示的甲酰腙化合物为原料，以空气或氧气气氛下，以硝酸铁为催化剂，以2,2,6,6‑四甲基哌啶氮氧化物为引发剂，在吸水剂的作用下，在有机溶剂中，于25～60℃下反应3～12h，所得反应液经后处理得到式(II)所示的1,3,4‑噁二唑化合物；所述TEMPO、硝酸铁与式(I)所示的甲酰腙化合物物质的量之比为0.08～0.15:0.05～0.15：1；
【技术特征摘要】
1.一种催化氧化环化制备式(II)所示的1,3,4-噁二唑的方法，其特征在于，所述方法按如下步骤进行：以结构如式(I)所示的甲酰腙化合物为原料，以空气或氧气气氛下，以硝酸铁为催化剂，以2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物为引发剂，在吸水剂的作用下，在有机溶剂中，于25～60℃下反应3～12h，所得反应液经后处理得到式(II)所示的1,3,4-噁二唑化合物；所述TEMPO、硝酸铁与式(I)所示的甲酰腙化合物物质的量之比为0.08～0.15:0.05～0.15：1；式(I)、(II)中：所述的R1为氢或氢被甲基、甲氧基、羟基、氯、溴、碘、三氟甲基或硝基单取代或多取代；所述的R2为C3～5的脂肪基、C6芳基或C6～9取代芳基，所述取代芳基上的H被甲基、甲氧基、三氟甲基、氟、氯、溴、2-噻吩基或1-萘基取代。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂为下列之一：苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、乙酸乙酯或四氢呋喃。3.如...
【专利技术属性】
技术研发人员：张国富，俞艺栋，赵以勇，谢晓强，丁成荣，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33
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