一种水相炔胺类化合物的制备方法及其产品技术

技术编号:22716982 阅读:28 留言:0更新日期:2019-12-04 02:59
本发明专利技术是一种炔胺类化合物的制备方法及其产品,属于化学合成技术领域,向4mL的反应瓶中加入仲胺化合物、五水硫酸铜、1,10‑邻菲啰啉、碳酸钾,同时加入2wt%表面活性剂APGS‑550‑M水相体系,再者加入炔溴,升温至50℃后,以900‑1000rpm持续搅拌26h,用乙酸乙酯萃取3次后,旋蒸浓缩后通过硅胶柱层析分离得到产物。该发明专利技术可以用于天然产物的衍生以及药物结构的合成。该发明专利技术的优点:1)用水代替有机溶剂,减少环境污染;2)降低了反应温度,减少了能源消耗;3)副产物少,产率高。

Preparation method and product of an alkyne amine compound in aqueous phase

The invention relates to a preparation method and product of alkyne amine compound, belonging to the technical field of chemical synthesis, adding secondary amine compound, copper sulfate pentahydrate, 1,10 \u2011 phenanthroline and potassium carbonate to a 4ml reaction bottle, adding 2wt% surfactant APGs \u2011 550 \u2011 M aqueous phase system, adding alkyne bromide, heating up to 50 \u2103, stirring continuously at 900 \u2011 1000rpm for 26h, and using ethyl acetate After three times of ester extraction, the product was separated by silica gel column chromatography. The invention can be used for the derivation of natural products and the synthesis of drug structures. The invention has the advantages of: 1) replacing organic solvent with water to reduce environmental pollution; 2) reducing reaction temperature and energy consumption; 3) less by-products and high yield.

【技术实现步骤摘要】
一种水相炔胺类化合物的制备方法及其产品
本专利技术属于化学合成
,具体涉及一种水相炔胺类化合物的制备方法及其产品。
技术介绍
对于炔胺化合物的方法,目前,主要合成方法:金属催化的偶联反应。大部分的反应都需要较高的温度,以及使用有机溶剂,如:甲苯、四氢呋喃,对人体、环境都有害。早在1991年,美国化学会提出“绿色化学”的概念,随即又提出了“绿色化学”十二条原则。众所周知,在有机合成领域,人们所使用的有机溶剂具有强毒性,难降解,易燃易爆,改变气候等严重问题,所以不可避免的溶剂污染问题有待解决,开发一种绿色高效的炔胺类合成方法至关重要。
技术实现思路
本部分的目的在于概述本专利技术的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和专利技术名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和专利技术名称的目的模糊,而这种简化或省略不能用于限制本专利技术的范围。鉴于上述和现有制备炔胺类化合物的制备方法存在的问题,提出了本专利技术。因此,本专利技术其中的一个目的是解决现有方法中的不足,本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水相炔胺类化合物的制备方法,其特征在于:包括/n向4mL的反应瓶中加入仲胺化合物、金属铜盐、含氮配体、碳酸钾,同时加入2wt.%表面活性剂APGS-550-M水相体系,加入炔溴,升温后,以900~1000rpm持续搅拌26h,用乙酸乙酯萃取后,旋蒸浓缩后通过硅胶柱层析分离得到产物。/n

【技术特征摘要】
1.一种水相炔胺类化合物的制备方法,其特征在于:包括
向4mL的反应瓶中加入仲胺化合物、金属铜盐、含氮配体、碳酸钾,同时加入2wt.%表面活性剂APGS-550-M水相体系,加入炔溴,升温后,以900~1000rpm持续搅拌26h,用乙酸乙酯萃取后,旋蒸浓缩后通过硅胶柱层析分离得到产物。


2.根据权利要求1所述炔胺类化合物的制备方法,其特征在于:所述仲胺化合物,其与所述炔溴化合物的摩尔比为1∶1.2。


3.根据权利要求1所述炔胺类化合物的制备方法,其特征在于:所述五水硫酸铜与仲胺化合物的摩尔比为0.1∶1。


4.根据权利要求1所述炔胺类化合物的制备方法,其特征在于:所述配体与仲胺化合物的摩尔比为0.2~1。


5.根据权利要求1所述炔胺类化合物的制备方法,其特征在于:所述碳酸钾与仲胺化合物的摩尔比为2∶1。

【专利技术属性】
技术研发人员:黄申林杨云琴孟祥太朱宝龙贾莹
申请(专利权)人:南京林业大学
类型:发明
国别省市:江苏;32

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