一种无镍封孔工艺制造技术

本发明专利技术属于材料表面处理技术领域，尤其涉及一种无镍封孔工艺，包括以下步骤：S1，将经过阳极氧化处理后的铝及铝合金浸泡于含有固色剂、分散剂和pH值调节剂的水溶液中，进行固色预封孔处理；S2，将经过固色预封孔工艺的铝及铝合金浸泡在含有杂多酸、络合剂、缓蚀剂和pH值调节剂的钝化封孔液中，进行氧化、钝化封孔处理；S3，将经过氧化、钝化封孔处理的铝及铝合金浸泡于轻金属盐、表面活性剂、抑灰剂和pH值调节剂的封孔液中，进行最终封孔处理。相比于现有技术，经该工艺处理过的铝及铝合金阳极氧化膜的有着较高的耐酸碱性能，封孔性能基本达到含镍封孔水平，固色性能以及环保性明显优于含镍封孔工艺。

A non nickel sealing process

The invention belongs to the technical field of material surface treatment, in particular to a nickel free sealing process, which comprises the following steps: S1, immersing the aluminum and aluminum alloy after anodizing in an aqueous solution containing a fixing agent, a dispersing agent and a pH value adjusting agent, and performing a fixing pre sealing process; S2, immersing the aluminum and aluminum alloy after the fixing pre sealing process in an aqueous solution containing heteropoly acid and complexation In the passivation sealing solution of agent, corrosion inhibitor and pH value regulator, conduct oxidation and passivation sealing treatment; in S3, immerse the aluminum and aluminum alloy after oxidation and passivation sealing treatment in the sealing solution of light metal salt, surfactant, ash inhibitor and pH value regulator for final sealing treatment. Compared with the prior art, the anodized aluminum and aluminum alloy films treated by this process have higher acid and alkali resistance, and the sealing performance basically reaches the level of sealing with nickel, and the fixation performance and environmental protection performance are obviously superior to the sealing with nickel.

【技术实现步骤摘要】
一种无镍封孔工艺
本专利技术属于材料表面处理
，尤其涉及一种无镍封孔工艺。
技术介绍
铝及铝合金是目前工业上应用最广泛的一类有色金属构件，航空航天、汽车制造、建筑、家电、包装、电子等行业已大量应用，铝是活泼金属，在空气中会形成一层薄薄的自然氧化膜，但这层氧化膜并不能为铝材提供良好的抗腐蚀性能，尤其为提高各种性能而掺杂了各种元素的铝合金，极易发生腐蚀，目前行业内常用的提高铝合金抗腐蚀能力的方法就是阳极氧化，将经过前处理后的铝材置于溶液中，在电场的作用，使铝合金表面生成一层较厚氧化膜从而达到防腐蚀的目的，但是无论是何种电解液和电流方式生成的氧化膜，均存在大量微孔，因此必须进行封闭处理。经过科学人员的持续研究，针对不同性能要求的铝合金氧化膜提出了多种封孔工艺，目前应用较多的有沸水或水蒸气封孔、镍盐封孔、铬盐封孔，但应用最广、性能最好的依旧为镍盐封孔，然而镍盐封孔使用时会产生大量含镍废水以及在后续使用还会有镍析的造成人类过敏等危险，并且针对具体连续耐酸耐碱、耐氯离子测试等要求时，单独的镍盐封孔也无法满足要求。目前市场上出现了各种替代镍盐的无镍封孔工艺以及针对各种性能要求的多步封孔工艺。专利CN103255462B提供了一种环保无镍封孔液，主要以硅酸盐、植酸、表面活性剂、缓蚀剂构成，该专利技术通过依靠钛酸酯或硅酸酯水解产生溶胶颗粒来封堵铝及铝合金氧化膜上微孔，再通过植酸和铝形成单分子保护膜来完成对氧化膜的保护。专利CN106191959A提出了先用锂盐、镁盐水解产生沉淀来封堵铝及铝合金氧化膜上微孔，再通过桃胶来增强氧化膜的耐酸性。专利CN107723776A提出了先用胺类物质和表面活性剂封孔，再通过表面吸附硅酸盐和长链的有机醇或有机酯来提高氧化膜的耐碱性。经过上述多种封孔工艺处理后，铝合金阳极氧化膜性能均有所提高，但总存在顾此失彼的弊端，有机物吸附等兼顾了染料固色性能但其它性能较差，单独的锂盐、钙盐、镁盐等因为形成对应的氢氧化物相对于镍盐封孔形成的氢氧化镍都是易溶物，很难通过磷铬酸失重测试，并且其耐酸碱性能较差，硅酸盐吸附等提高了氧化膜耐碱性能但却易产生白雾且无法兼顾耐酸性能。有鉴于此，确有必要提供一种解决上述问题的技术方案。
技术实现思路
本专利技术的目的在于：针对现有技术的不足，而提供一种无镍封孔工艺，经该工艺处理过的铝及铝合金阳极氧化膜的有着较高的耐酸碱性能，封孔性能基本达到含镍封孔水平，固色性能以及环保性明显优于含镍封孔工艺。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种无镍封孔工艺，包括以下步骤：S1，将经过阳极氧化处理后的铝及铝合金浸泡于含有固色剂、分散剂和pH值调节剂的水溶液中，进行固色预封孔处理；S2，将经过固色预封孔工艺的铝及铝合金浸泡在含有杂多酸、络合剂、缓蚀剂和pH值调节剂的钝化封孔液中，进行氧化、钝化封孔处理；S3，将经过氧化、钝化封孔处理的铝及铝合金浸泡于轻金属盐、表面活性剂、抑灰剂和pH值调节剂的封孔液中，进行最终封孔处理。需要说明的是，在步骤S1中，所述经过阳极氧化处理后的铝及铝合金是指常规公知的铝及铝合金的阳极氧化，目前通常为硫酸阳极氧化，以及为改善性能而调整的硬质阳极氧化、宽温阳极氧化等工艺，以及在阳极氧化之前铝及铝合金需要经过脱脂、碱蚀、除灰等工艺，以及阳极氧化之后的表调、染色等工艺。作为本专利技术所述的无镍封孔工艺的一种优选方案，在步骤S1中，所述固化剂的含量为0.5～2.5g/L，所述分散剂的含量为0.1～1g/L，所述pH值调节剂的含量为0.5～5g/L。通常的阳极氧化所用染料均是大量阴离子的有机染料，为了防止化膜微孔的染料从微孔内解吸附析出，本专利技术引入了由固色剂、分散剂、pH值调节剂复配的固色封孔剂，固色剂上所带的阳离子官能团和染料上的阴离子两者电荷吸引结合，生成不易溶解于封孔液中的色淀，从而达到固色作用。作为本专利技术所述的无镍封孔工艺的一种优选方案，在步骤S1中，固色预封孔处理的固色温度为40～70℃，时间为5～10min。作为本专利技术所述的无镍封孔工艺的一种优选方案，在步骤S2中，所述杂多酸的含量为10～50g/L，所述络合剂的含量为1～5g/L，所述缓蚀剂的含量为1～5g/L，所述pH值调节剂的含量为1～5g/L。作为本专利技术所述的无镍封孔工艺的一种优选方案，在步骤S2中，所述氧化、钝化封孔处理的处理温度为30～50℃，处理时间为1～10min。作为本专利技术所述的无镍封孔工艺的一种优选方案，在步骤S3中，所述轻金属盐的含量为1～10g/L，所述表面活性剂的含量为0.5～5g/L，所述抑灰剂的含量为0.5～2.5g/L，所述PH值调节剂的含量为1～10g/L。作为本专利技术所述的无镍封孔工艺的一种优选方案，在步骤S3中，所述最终封孔处理的处理温度为90～98℃，所述的处理时间为40～60min。作为本专利技术所述的无镍封孔工艺的一种优选方案，在步骤S1中，所述固色剂为氯化十六烷基吡啶、溴化十六烷基吡啶、双氰胺甲醛缩合体、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基二甲基氯化铵、双十八烷基二甲基氯化铵和十六酰胺丙基三甲基氯化铵中的至少一种；所述分散剂为萘磺酸钠、正丁基萘磺酸钠、异丁基萘磺酸钠，β-萘磺酸钠，亚甲基二萘磺酸钠和聚丙烯酸钠中的至少一种；所述pH值调节剂为冰乙酸、乙酸钠、乙酸铵、氨水、硼酸、硼砂，苯甲酸和苯甲酸钠中的至少一种。作为本专利技术所述的无镍封孔工艺的一种优选方案，在步骤S2中，所述杂多酸为磷钼酸、硅钼酸、磷钨酸、硅钨酸、钼钒酸及其它们对应钠盐或钾盐中的至少一种；所述的络合剂为甘氨酸、苏氨酸、草酸、酒石酸、柠檬酸、对苯二甲酸、邻苯二甲酸、吡啶二羧酸、丙酮二羧酸、噻吩二羧酸、咪唑二羧酸，聚乙二醇二羧酸中的至少一种；所述的缓蚀剂为苯并三氮唑、8-羟基喹啉、巯基苯骈噻唑、甲基苯骈三氮唑、吗啉、吖啶、聚天冬氨酸中的至少一种，所述的pH值调节剂为冰乙酸、乙酸钠、乙酸铵、氨水、硼酸、硼砂，苯甲酸、苯甲酸钠中的至少一种。作为本专利技术所述的无镍封孔工艺的一种优选方案，在步骤S3中，所述轻金属盐为锂盐、镁盐和钙盐中的至少一种；所述表面活性剂为十二烷基二苯醚二磺酸钠、双十二烷基二苯醚二磺酸钠、十六烷基二苯醚二磺酸钠、α-烯基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠和十六烷基磺酸钠中的至少一种；所述抑灰剂为聚丙烯酸及其对应的盐、丙烯酸-马来酸共聚物及其对应的盐、聚环氧琥珀酸及其对应的盐和木质素磺酸钠中的至少一种；所述pH值调节剂为冰乙酸、乙酸钠、乙酸铵、氨水、硼酸、硼砂，苯甲酸和苯甲酸钠中的至少一种。相比于现有技术，本专利技术至少具有以下有益效果：1)通常铝合金做完阳极氧化后都会将其浸泡在含有染料的水溶液中进行吸附染料或者将其置于电解染色槽内进行电解着色以赋予铝及铝合金更加丰富的颜色外观，因为氧化膜的多孔性，当经过阳极氧化处理后的铝及铝合金浸入染料溶液中，染料分子通过扩散作用进入到氧化膜的膜孔中，同时与氧化膜形成具有一定强度的共价键和离子键，但这种键结合是可逆的，一定条件下会存在解吸附本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种无镍封孔工艺，其特征在于，包括以下步骤：/nS1，将经过阳极氧化处理后的铝及铝合金浸泡于含有固色剂、分散剂和pH值调节剂的水溶液中，进行固色预封孔处理；/nS2，将经过固色预封孔工艺的铝及铝合金浸泡在含有杂多酸、络合剂、缓蚀剂和pH值调节剂的钝化封孔液中，进行氧化、钝化封孔处理；/nS3，将经过氧化、钝化封孔处理的铝及铝合金浸泡于轻金属盐、表面活性剂、抑灰剂和pH值调节剂的封孔液中，进行最终封孔处理。/n

【技术特征摘要】
1.一种无镍封孔工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将经过阳极氧化处理后的铝及铝合金浸泡于含有固色剂、分散剂和pH值调节剂的水溶液中，进行固色预封孔处理；
S2，将经过固色预封孔工艺的铝及铝合金浸泡在含有杂多酸、络合剂、缓蚀剂和pH值调节剂的钝化封孔液中，进行氧化、钝化封孔处理；
S3，将经过氧化、钝化封孔处理的铝及铝合金浸泡于轻金属盐、表面活性剂、抑灰剂和pH值调节剂的封孔液中，进行最终封孔处理。


2.根据权利要求1所述的无镍封孔工艺，其特征在于：在步骤S1中，所述固化剂的含量为0.5～2.5g/L，所述分散剂的含量为0.1～1g/L，所述pH值调节剂的含量为0.5～5g/L。


3.根据权利要求1所述的无镍封孔工艺，其特征在于：在步骤S1中，固色预封孔处理的固色温度为40～70℃，时间为5～10min。


4.根据权利要求1所述的无镍封孔工艺，其特征在于：在步骤S2中，所述杂多酸的含量为10～50g/L，所述络合剂的含量为1～5g/L，所述缓蚀剂的含量为1～5g/L，所述pH值调节剂的含量为1～5g/L。


5.根据权利要求1所述的无镍封孔工艺，其特征在于：在步骤S2中，所述氧化、钝化封孔处理的处理温度为30～50℃，处理时间为1～10min。


6.根据权利要求1所述的无镍封孔工艺，其特征在于：在步骤S3中，所述轻金属盐的含量为1～10g/L，所述表面活性剂的含量为0.5～5g/L，所述抑灰剂的含量为0.5～2.5g/L，所述pH值调节剂的含量为1～10g/L。


7.根据权利要求1所述的无镍封孔工艺，其特征在于：在步骤S3中，所述最终封孔处理的处理温度为90～9...

【专利技术属性】
技术研发人员：张兵，刘伟超，金磊，
申请(专利权)人：东莞市慧泽凌化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44