一种铝合金阳极氧化膜封孔剂的制备方法技术

本发明专利技术属于材料表面化学处理技术领域，具体涉及一种铝合金阳极氧化膜封孔剂的制备方法。本发明专利技术将干凝胶、油酸、黑索今配制成炸药，经爆轰得到碳包覆铝纳米颗粒，再将微生物油脂、棕榈酸乙酯、氨基锂等混合得到润滑分散油，以菜籽油酸、壬二酸、新戊二醇为原料酯化得到混合酯，掺入碳包覆铝纳米颗粒，制备得到铝合金阳极氧化膜封孔剂，铝在铝合金阳极氧化膜微孔处受到磨损时，起到减摩抗磨作用，部分铝仍能氧化形成氧化铝与阳极氧化膜融合成均一相，提高了封孔剂的耐磨损和防氧化效果，润滑分散油起到极好的分散效果，提高封孔剂的渗透深度，碳包覆铝纳米颗粒起到抗氧化作用，避免封孔后硬化的有机成分被氧化，具有广阔的应用前景。

A preparation method of sealing agent for anodized film of aluminum alloy

The invention belongs to the technical field of material surface chemical treatment, in particular to a preparation method of an aluminum alloy anode oxide film sealing agent. In the invention, dry gel, oleic acid and RDX are made into explosives, and carbon coated aluminum nanoparticles are obtained by detonation, and then mixed with microbial oil, palmitic acid ethyl ester and amino lithium to obtain lubricating and dispersing oil. The mixed ester is obtained by esterification of rapeseed oil acid, azelaic acid and new anhydrodiol, and carbon encapsulated aluminum nanoparticles are added to prepare aluminum alloy anodizing film sealing agent. When the micropores of the anodized film of aluminum alloy are worn, it can reduce friction and anti-wear. Part of aluminum can still be oxidized to form alumina and the anodized film to form a uniform phase, which improves the wear resistance and anti-oxidation effect of the sealing agent. The lubricating dispersion oil plays an excellent dispersion effect, improves the penetration depth of the sealing agent, and the carbon coated aluminum nanoparticles play an anti-oxidation role to avoid hard sealing The oxidized organic components have broad application prospects.

【技术实现步骤摘要】
一种铝合金阳极氧化膜封孔剂的制备方法
本专利技术属于材料表面化学处理
，具体涉及一种铝合金阳极氧化膜封孔剂的制备方法。
技术介绍
铝合金制品的应用范围非常广泛，日常接触的有门窗型材、幕墙型材、通用型材、工业型材等，但是铝合金制品易被腐蚀。为避免铝合金制品的腐蚀，铝合金制品普遍经过阳极氧化工艺处理。阳极氧化技术就是在铝合金的表面形成一层致密的氧化膜，以隔离腐蚀介质达到保护铝基和其他表面装饰。经过阳极氧化处理后的铝合金具有硬度高，绝缘，绝热，耐腐蚀等优点。由于氧化膜具有高的空隙率和吸附性，很容易被污染，当在腐蚀环境中使用时，腐蚀介质易进入孔中引起腐蚀，染色后不经特殊处理，色泽的耐磨和耐晒性也较差。所以，采用恰当的封闭技术使氧化膜的微孔闭合，从而降低其粘染性，提高耐腐蚀性和电绝缘性，保持美观的色泽，同时还能减弱对油污和杂质的吸附。目前国内外正在使用的铝及其合金阳极氧化膜的封孔方法主要有沸水或高温蒸汽封孔技术、镍盐或钴盐封孔技术以及钙镁盐封孔技术。现有效果较好的封孔剂多为含镍封孔剂，其中以日本的高温醋酸镍封孔剂和欧美的常温醋酸镍封孔剂为主。其原理是镍离子在一定pH下，与水、表面活性剂等共同作用，水解及水解产物适当聚集进入铝表面氧化膜孔隙而实现封孔；pH缓冲剂起稳定溶液pH值和控制镍离子水解程度的作用；表面活性剂等，与镍离子形成配合物，控制简单镍离子的浓度和水解量，同时，在封孔液中产生适当的分散、润湿效果，使镍离子水解产物保持适当的聚集，从而保证无粉霜出现、对染色分散影响最小化，同时又有较快的封孔速度。但是含镍封孔剂，会使产品表面、处理后的废液会带来大量的镍残留，污染环境。同时，镍属于重金属，长期接触或吸入会对人体造成健康威胁。沸水或高温蒸汽封孔技术主要是是通过物理的屏蔽处理，亦即将封孔剂涂覆并渗入热喷涂涂层，进而实现对热喷涂涂层的封孔处理。国内外所用封孔剂一般分为两种：有机类封孔剂和无机类封孔剂。典型的有机类封孔剂主要有环氧树脂、酚醛树脂、有机硅树脂等。但是这些有机树脂类封孔剂由于自身的表面张力和粘度，在密封过程中，只能对涂层表面进行密封，不能达到有效的封孔深度。同时，耐老化性能差、污染环境等弊端也严重限制了它的应用。无机类封孔剂有：硅酸钠、乙酸盐类，稀土盐。无机类封孔剂避免了如上问题，具有相对应用优势，但其密封渗透深度较低，很容易受到外力的磨损剥离裸露出未封孔的涂层，降低了整个涂层的耐蚀性。此外，在外力作用下，这些硬化后的封孔介质极易脆化，致使涂层封孔效果不佳，且易受腐蚀，在潮湿环境中易失去封孔效果，封闭有机染色膜时流色严重，膜易变色，烘干后产品表面有水痕产生。因此，本领域急需提供一种具有良好的渗透性和稳定性的封孔剂的制备方法及封孔处理工艺。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题，针对目前有机树脂类封孔剂由于自身的表面张力和粘度，在密封过程中，不能达到有效的封孔深度，并且容易被高温氧化，而无机机类封孔剂密封渗透深度较低，很容易受到外力的磨损剥离裸露出未封孔的部位的缺陷，提供了一种铝合金阳极氧化膜封孔剂的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：铝合金阳极氧化膜封孔剂的具体制备步骤为：向带有回流装置和搅拌器的四口烧瓶中加入壬二酸、新戊二醇、润滑分散油、活性辉钼粉，在氮气保护下，启动搅拌器，以200～230r/min的转速搅拌混合，对四口烧瓶加热升温至80～85℃，保温搅拌反应直至回流装置不再出水，取下回流装置，向四口烧瓶加入木质磺酸钙、碳包覆铝纳米颗粒，保温搅拌40～50min，出料得到铝合金阳极氧化膜封孔剂；碳包覆铝纳米颗粒具体制备步骤为：（1）按重量份数计，将40～50份质量分数为20%的柠檬酸溶液与5～8份硝酸铝混合置于烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，加热升温，搅拌40～50min，得到柠檬酸铝凝胶，将柠檬酸铝凝胶置于烘箱中，加热升温至100～110℃，干燥6～7h，得到柠檬酸铝干凝胶，放入密封袋中保存；（2）取柠檬酸铝干凝胶、胶体石墨、环三次甲基三硝胺混合放入高压密闭容器内，向高压密闭容器中充满氮气和氩气，用引线点燃爆轰后，静置10～15min，收集得到碳包覆铝纳米颗粒；活性辉钼粉具体制备步骤为：取200～220g辉钼矿石放入高温炉中，在通入空气的条件下，加热升温至200～250℃，保温焙烧3～4h得到焙烧辉钼石，将焙烧辉钼石倒入烧杯中，用300～400mL氨水浸泡焙烧辉钼石4～6h，得到混合液，再用质量分数为40%的硝酸溶液调节烧杯内混合液pH值，过滤去除滤液得到滤渣，将滤渣用去离子水洗涤3～5次，将洗涤后的滤渣放入烘箱中，加热升温至70～80℃，干燥5～6h后得到活性辉钼粉；润滑分散油具体制备步骤为：（1）将酵母干粉与有机萃取液混合，放入分液漏斗中，静置20～30min，去除下层液，取上层液放入蒸馏装置中，加热升温至90～100℃，蒸馏4～5h，得到微生物油脂；（2）将微生物油脂、棕榈酸乙酯、二苯胺、氨基锂混合放入反应釜中，水浴加热升温至60～70℃，保温反应2～3h，得到酯化产物，将酯化产物放入高速离心机中以2000～2200r/min的转速离心15～20min，静置分层，去除上层液体，下层得到生物油粗品，将生物油粗品置于蒸馏装置中，加热升温至70～80℃，蒸馏至不再有液体蒸出，得到润滑分散油。铝合金阳极氧化膜封孔剂具体制备步骤中各原料，按重量份数计，包括壬二酸50～55份、新戊二醇55～60份、润滑分散油30～35份、活性辉钼粉20～25份、木质磺酸钙10～20份、碳包覆铝纳米颗粒20～25份。碳包覆铝纳米颗粒具体制备步骤（1）中制备柠檬酸铝凝胶时水浴锅温度控制为70～75℃。碳包覆铝纳米颗粒具体制备步骤（2）中制备碳包覆铝纳米颗粒时各原料，按重量份数计，包括柠檬酸铝干凝胶20～25份、胶体石墨30～40份、环三次甲基三硝胺50～60份。碳包覆铝纳米颗粒具体制备步骤（2）中高压密闭容器中氮气和氩气体积比为3︰1。活性辉钼粉具体制备步骤中氨水质量分数优选为40%，硝酸溶液调节烧杯内混合液pH值为6.5～7.0。润滑分散油具体制备步骤（1）中酵母干粉与有机萃取液混合质量比为1︰10，其中有机萃取液由氯仿、甲醇、水按体积比为2︰1︰2混合而成。润滑分散油具体制备步骤（2）中微生物油脂、棕榈酸乙酯、二苯胺、氨基锂混合质量比为2︰5︰3︰1。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术将柠檬酸和硝酸铝混合加热、干燥制备得到柠檬酸铝干凝胶，将干凝胶、油酸、黑索今按一定比例配制成炸药，经爆轰得到碳包覆铝纳米颗粒，将酵母干粉置于有机萃取液中萃取得到下层液，将下层液蒸馏得到微生物油脂，将微生物油脂、棕榈酸乙酯、氨基锂、二苯胺等混合，加热保温反应得到酯化产物，将酯化产物离心分层，取得下层生物油粗品，最后对生物油粗品蒸馏处理得到润滑分散油，以菜籽油酸、壬二酸、新戊二醇为原料酯化得到混合酯，掺入碳包覆铝纳米颗粒，制备得到铝合金阳极氧化膜封孔剂，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铝合金阳极氧化膜封孔剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：/n向带有回流装置和搅拌器的四口烧瓶中加入壬二酸、新戊二醇、润滑分散油、活性辉钼粉，在氮气保护下，启动搅拌器，以200～230r/min的转速搅拌混合，对四口烧瓶加热升温至80～85℃，保温搅拌反应直至回流装置不再出水，取下回流装置，向四口烧瓶加入木质磺酸钙、碳包覆铝纳米颗粒，保温搅拌40～50min，出料得到铝合金阳极氧化膜封孔剂；/n所述的碳包覆铝纳米颗粒具体制备步骤为：/n（1）按重量份数计，将40～50份质量分数为20%的柠檬酸溶液与5～8份硝酸铝混合置于烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，加热升温，搅拌40～50min，得到柠檬酸铝凝胶，将柠檬酸铝凝胶置于烘箱中，加热升温至100～110℃，干燥6～7h，得到柠檬酸铝干凝胶，放入密封袋中保存；/n（2）取柠檬酸铝干凝胶、胶体石墨、环三次甲基三硝胺混合放入高压密闭容器内，向高压密闭容器中充满氮气和氩气，用引线点燃爆轰后，静置10～15min，收集得到碳包覆铝纳米颗粒；/n所述的活性辉钼粉具体制备步骤为：/n取200～220g辉钼矿石放入高温炉中，在通入空气的条件下，加热升温至200～250℃，保温焙烧3～4h得到焙烧辉钼石，将焙烧辉钼石倒入烧杯中，用300～400mL氨水浸泡焙烧辉钼石4～6h，得到混合液，再用质量分数为40%的硝酸溶液调节烧杯内混合液pH值，过滤去除滤液得到滤渣，将滤渣用去离子水洗涤3～5次，将洗涤后的滤渣放入烘箱中，加热升温至70～80℃，干燥5～6h后得到活性辉钼粉；/n所述的润滑分散油具体制备步骤为：/n（1）将酵母干粉与有机萃取液混合，放入分液漏斗中，静置20～30min，去除下层液，取上层液放入蒸馏装置中，加热升温至90～100℃，蒸馏4～5h，得到微生物油脂；/n（2）将微生物油脂、棕榈酸乙酯、二苯胺、氨基锂混合放入反应釜中，水浴加热升温至60～70℃，保温反应2～3h，得到酯化产物，将酯化产物放入高速离心机中以2000～2200r/min的转速离心15～20min，静置分层，去除上层液体，下层得到生物油粗品，将生物油粗品置于蒸馏装置中，加热升温至70～80℃，蒸馏至不再有液体蒸出，得到润滑分散油。/n...

【技术特征摘要】
1.一种铝合金阳极氧化膜封孔剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
向带有回流装置和搅拌器的四口烧瓶中加入壬二酸、新戊二醇、润滑分散油、活性辉钼粉，在氮气保护下，启动搅拌器，以200～230r/min的转速搅拌混合，对四口烧瓶加热升温至80～85℃，保温搅拌反应直至回流装置不再出水，取下回流装置，向四口烧瓶加入木质磺酸钙、碳包覆铝纳米颗粒，保温搅拌40～50min，出料得到铝合金阳极氧化膜封孔剂；
所述的碳包覆铝纳米颗粒具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，将40～50份质量分数为20%的柠檬酸溶液与5～8份硝酸铝混合置于烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，加热升温，搅拌40～50min，得到柠檬酸铝凝胶，将柠檬酸铝凝胶置于烘箱中，加热升温至100～110℃，干燥6～7h，得到柠檬酸铝干凝胶，放入密封袋中保存；
（2）取柠檬酸铝干凝胶、胶体石墨、环三次甲基三硝胺混合放入高压密闭容器内，向高压密闭容器中充满氮气和氩气，用引线点燃爆轰后，静置10～15min，收集得到碳包覆铝纳米颗粒；
所述的活性辉钼粉具体制备步骤为：
取200～220g辉钼矿石放入高温炉中，在通入空气的条件下，加热升温至200～250℃，保温焙烧3～4h得到焙烧辉钼石，将焙烧辉钼石倒入烧杯中，用300～400mL氨水浸泡焙烧辉钼石4～6h，得到混合液，再用质量分数为40%的硝酸溶液调节烧杯内混合液pH值，过滤去除滤液得到滤渣，将滤渣用去离子水洗涤3～5次，将洗涤后的滤渣放入烘箱中，加热升温至70～80℃，干燥5～6h后得到活性辉钼粉；
所述的润滑分散油具体制备步骤为：
（1）将酵母干粉与有机萃取液混合，放入分液漏斗中，静置20～30min，去除下层液，取上层液放入蒸馏装置中，加热升温至90～100℃，蒸馏4～5h，得到微生物油脂；
（2）将微生物油脂、棕榈酸乙酯、二苯胺、氨基锂混合放入反应釜中，水浴加热升温至60～70℃，保温反应2～3h，得到酯化产物，将酯化产物放入高速离心机中以2000～2200r/min的转速离心...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘军伟，
申请(专利权)人：刘军伟，
类型：发明
国别省市：河南;41