一种可控网状碳化钛骨架结构钛基材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种可控网状碳化钛骨架结构钛基材料的制备方法，该方法包括：一、将宽度为1μm～20μm、厚度为5nm～30nm的石墨片与粒度为30μm～500μm的钛粉末或钛合金粉末放入行星球磨机中进行球磨混合，得到混合粉末；二、将混合粉末在其对应钛或钛合金相变温度以上进行放电等离子烧结，随炉冷却至室温后得到网状碳化钛骨架结构钛基材料。本发明专利技术通过控制原料粉末的尺寸和含量，以调节原位生成的碳化钛在钛基材料中的分布，生成连续规整网状的碳化钛骨架结构，得到了网状碳化钛骨架结构钛基材料，克服了碳化钛生成过程中的颗粒离散分布的缺陷，实现了对碳化钛骨架结构的网状形状和网孔大小的控制，提高了碳化钛的增强相作用。

A preparation method of titanium based materials with controllable network titanium carbide framework structure

The invention discloses a preparation method of titanium based material with controllable reticular titanium carbide framework structure, which includes: 1. Putting the graphite sheet with width of 1 \u03bc m-20 \u03bc m and thickness of 5 nm-30 nm and titanium powder or titanium alloy powder with particle size of 30 \u03bc m-500 \u03bc m into a planetary mill for ball milling and mixing to obtain the mixed powder; 2. Putting the mixed powder at its corresponding titanium or titanium alloy transformation temperature After being cooled to room temperature in the furnace, titanium matrix materials with reticulated titanium carbide framework structure were obtained. By controlling the size and content of raw material powder, the invention can adjust the distribution of titanium carbide generated in situ in titanium based materials, generate a continuous and regular mesh titanium carbide framework structure, obtain a mesh titanium carbide framework structure titanium based material, overcome the defect of discrete distribution of particles in the process of titanium carbide generation, and realize the mesh shape and mesh size of titanium carbide framework structure The effect of strengthening phase of titanium carbide is improved.

【技术实现步骤摘要】
一种可控网状碳化钛骨架结构钛基材料的制备方法
本专利技术属于金属基复合材料制备
，具体涉及一种可控网状碳化钛骨架结构钛基材料的制备方法。
技术介绍
钛合金是一种具有优良的力学性能和耐腐蚀性能的轻质合金，被作为关键结构材料应用于飞机、船舶、汽车的零部件的制造。成品钛合金主要含有密排六方结构的α相和体心立方的β相，通过控制这两种相的含量、取向、分布和形状来调控钛合金的结构和性能。碳化钛是碳元素在钛基体中的一种过饱和析出相，碳元素在钛合金基体中的固溶度低，在920℃时α相和β相中的固溶度极限分别为0.48％和0.15％，在钛合金中加入0.1％的碳元素就会造成室温时碳元素过饱和而析出碳化钛。碳化钛强度高，耐摩擦磨损，高温性能稳定，在钛合金中加入碳化钛作为增强相是改善钛合金基体性能的一种有效途径。一般而言，原位析出的碳化钛为颗粒相，以微米或纳米的碳化钛颗粒离散的分布于钛基体中，缺乏一定的结构特征和空间连续性，主要起增强作用，如CN106929702中公开的一种双尺度碳化碳颗粒增强钛基复合材料及其制备方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种可控网状碳化钛骨架结构钛基材料的制备方法。该方法通过控制原料粉末的尺寸和含量，以调节原位生成的碳化钛在钛基材料中的分布，生成连续规整网状的碳化钛骨架结构，得到了网状碳化钛骨架结构钛基材料，克服了碳化钛生成过程中的颗粒离散分布的缺陷，实现了对碳化钛骨架结构的网状形状和网孔大小的控制，提高了碳化钛的增强相作用。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种可控网状碳化钛骨架结构钛基材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将宽度为1μm～20μm、厚度为5nm～30nm的石墨片与粒度为35μm～100μm的钛粉末或钛合金粉末放入行星球磨机中进行球磨混合，得到混合粉末；步骤二、将步骤一中得到的混合粉末在其对应钛或钛合金相变温度以上进行放电等离子烧结，随炉冷却至室温后得到网状碳化钛骨架结构钛基材料。本专利技术采用宽度为1μm～20μm、厚度为5nm～30nm的石墨片和粒度为30μm～500μm的钛粉末或钛合金粉末为原料进行球磨混合，通过高能球磨过程在石墨片和钛粉末或钛合金粉末的表面均引入大量缺陷，提高了两者的表面化学性质，起到活化作用，而石墨片为片状结构，且尺寸远小于钛粉末或钛合金粉末，球磨混合过程中石墨片易附着在钛粉末或钛合金粉末的表面，形成石墨片呈网状分布的混合粉末，然后在混合粉体中对应的钛粉末或钛合金相变温度以上β单相区进行放电等离子烧结，该过程中石墨片中的碳元素充分扩散到石墨片与钛粉末或钛合金粉末的接触面附近的钛粉末或钛合金粉末中发生化学反应：Ti+C→TiC，网状分布的石墨片原位生成连续规整网状的碳化钛骨架结构，网状结构中间的钛粉末或钛合金粉末生成钛或钛合金基体，且网状分布的碳化钛与钛或钛合金基体的界面结合良好，无明显孔隙和缺陷，得到了网状碳化钛骨架结构钛基材料，克服了碳化钛生成过程中的颗粒离散分布的缺陷。本专利技术通过对原料石墨片和钛或钛合金粉末的尺寸和含量进行控制，以调节原位生成的碳化钛在钛基材料中的分布，从而实现对碳化钛骨架结构的网状形状和网孔大小的控制，提高了碳化钛的增强相作用，改善了钛基材料的性能。上述的一种可控网状碳化钛骨架结构钛基材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述混合粉末中石墨片的质量含量为0.3％～17％。上述石墨片添加量避免了C元素含量过低形成固溶体，以及C元素含量过高析出大量TiC降低钛基材料的塑性，进一步提高了碳化钛的增强相作用。上述的一种可控网状碳化钛骨架结构钛基材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述球磨混合采用的转速为300转/秒～400转/秒，球料比为(3:1)～(6:1)且球料总体积占行星球磨机转筒体积的二分之一。上述球磨参数具有较高的能量，有助于石墨片与钛或钛合金粉末充分混合并于粉末的表面引入晶体缺陷。提高了两者的表面化学性质，促进了石墨片易附着在钛粉末或钛合金粉末的表面，形成石墨片呈网状分布的混合粉末。上述的一种可控网状碳化钛骨架结构钛基材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述放电等离子烧结的工艺参数为：温度不小于900℃，真空度不超过0.1MPa，压力不小于40MPa，升温速度70℃/min～120℃/min，烧结时间5min～10min。石墨片的密度为2.2g/cm3，钛合金的密度为4.5g/cm3，碳化钛的密度为4.93g/cm3，因此本专利技术中原位生成碳化钛过程中Ti+C→TiC这一化学反应伴随着25％左右的体积收缩。采用上述工艺参数进行方电等离子烧结，在不小于40MPa的压力作用下消除了体积收缩形成的孔隙，进一步实现对网状碳化钛骨架结构的控制。本专利技术与现有技术相比具有以下优点：1、本专利技术通过控制原料粉末的尺寸和含量，以调节原位生成的碳化钛在钛基材料中的分布，生成连续规整网状的碳化钛骨架结构，得到了网状碳化钛骨架结构钛基材料，克服了碳化钛生成过程中的颗粒离散分布的缺陷，实现了对碳化钛骨架结构的网状形状和网孔大小的控制，提高了碳化钛的增强相作用，改善了钛基材料的性能，尤其是对某一特定频率的震动起到强的衰减作用。2、本专利技术通过高能球磨在在石墨片、钛粉末或钛合金粉末的表面均引入大量缺陷，提高了两者的表面化学性质，起到活化作用，促进了后续烧结过程中碳化钛生成反应的快速和充分进行。3、本专利技术的烧结过程中采用加压的方法，以消除因原料密度与碳化钛产物密度差异导致体积收缩形成的孔隙，进一步实现对网状碳化钛骨架结构的控制。4、本专利技术的工艺简单，成本较低，容易操作，易于实现工业化生产。下面通过附图和实施例对本专利技术的技术方案作进一步的详细描述。附图说明图1是本专利技术实施例1制备的网状碳化钛骨架结构Ti-Cr-Sn材料的显微组织图。图2是本专利技术实施例1制备的网状碳化钛骨架结构Ti-Cr-Sn材料的X射线衍射图。具体实施方式实施例1本实施例的方法包括以下步骤：步骤一、将0.6g宽度为1μm～20μm、厚度为5nm～30nm的石墨片与200g粒度为100μm的球形Ti-Cr-Sn钛合金粉末放入行星球磨机中进行球磨混合，得到混合粉末；所述球磨混合采用的转速为300转/秒，球料比为4：1且球料总体积占行星球磨机转筒体积的二分之一，球磨时间为3h；步骤二、将步骤一中得到的混合粉末装入直径为60mm的模具中，然后放入SPS-80-T-20的放电等离子烧结炉中进行放电等离子烧结，随炉冷却至室温后得到网状碳化钛骨架结构Ti-Cr-Sn材料；所述烧结的工艺参数为：温度900℃，真空度0.1MPa，压力60MPa，升温速度100℃/min，烧结时间5min。经检测，本实施例得到的网状碳化钛骨架结构Ti-Cr-Sn材料中网状孔隙的等效直径为100μm。图1是本实施例制备的网状碳化钛骨架结构Ti-Cr-Sn材料的显微组织图，从图1可看出，本实施例制备本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种可控网状碳化钛骨架结构钛基材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：/n步骤一、将宽度为1μm～20μm、厚度为5nm～30nm的石墨片与粒度为35μm～100μm的钛粉末或钛合金粉末放入行星球磨机中进行球磨混合，得到混合粉末；/n步骤二、将步骤一中得到的混合粉末在其对应钛或钛合金相变温度以上进行放电等离子烧结，随炉冷却至室温后得到网状碳化钛骨架结构钛基材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种可控网状碳化钛骨架结构钛基材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将宽度为1μm～20μm、厚度为5nm～30nm的石墨片与粒度为35μm～100μm的钛粉末或钛合金粉末放入行星球磨机中进行球磨混合，得到混合粉末；
步骤二、将步骤一中得到的混合粉末在其对应钛或钛合金相变温度以上进行放电等离子烧结，随炉冷却至室温后得到网状碳化钛骨架结构钛基材料。


2.根据权利要求1所述的一种可控网状碳化钛骨架结构钛基材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述混合粉末中石墨片的质量含量为0.3...

【专利技术属性】
技术研发人员：黎栋栋，邱龙时，刘璐，张于胜，
申请(专利权)人：西安稀有金属材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61