一种制备网状钛酸钆材料的方法技术

一种制备网状钛酸钆材料的方法，配制前驱体溶液1：以无水乙醇、丙酮、戊二醇、稳定剂、钛酸正四丁酯、表面活性剂和导向剂加热回流制备；配制前驱体溶液2：以去离子水、柠檬酸、硝酸钆、碳酸钠、聚乙二醇10000和冰醋酸制备；制备溶胶：将2个前驱体溶液混合后加热回流；钛网凝胶涂饰：将钛网在溶胶中提拉制备；热处理：将涂有凝胶的钛网进行干燥和煅烧。钛酸钆涂层稳定性好、钛酸钆活性成分分布均匀、催化活性高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于环境净化功能材料领域，具体涉及一种制备网状钛酸钆材料的方法。
技术介绍
光催化污染净化技术经过了将近50年的研究发展，已经逐渐成为一种富有潜力的多用途污染净化手段，在工业和民用的各个方面都有出色的应用和表现。为了提高光催化净化效率，一个重要的方面是采用高效和符合特殊用途需要的催化材料。工业化的光催化净化反应器往往对材料的形状有特殊的要求，单纯的粉体材料不能满足连续性的污染物净化处理过程。为了避免污水处理后与光催化材料的分离步骤，在实际应用中往往采用负载型材料，而最终的材料形状通常受到载体的制约，对载体的选择还要考虑到光催化材料制备条件的限制。在连续流动反应器中需要使用固定化的光催化材料，同时还要考虑到废水或废气的流动过程。网状材料的基本特点是能够充分接收光源的辐射，同时能够满足废水或废气的连续流动。作为能够满足工业生产需要的材料，还必须具备一定的机械强度，能够保持长时间的使用寿命。钛酸钆材料具有良好的热稳定性和较为适宜的禁带宽度，成为当前富有潜力的一类新型光催化材料。对该类材料的研究基本还处在理论研究阶段，缺少对其实际应用型产品的研制，尤其是未曾按照常用光催化反应器的具体要求制备特殊形状的钛酸钆材料。针对连续流动反应器对光催化材料的特殊需要，本专利公开一种制备网状钛酸钆材料的方法。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术旨在提供一种制备网状钛酸钆材料的方法，可以用于多种形式的光催化净化工艺过程。一种制备网状钛酸钆材料的方法，其特征在于，其包括以下步骤：步骤1：配制前驱体溶液1；步骤1.1：在1000 mL三口圆底烧瓶中加入170~200 mL无水乙醇、35~50 mL丙酮、25~30 mL戊二醇和4~7 g稳定剂OP-9；步骤1.2：将所述三口圆底烧瓶置于精密控温电热包中，安装测温电偶、上置式电动搅拌机和球形冷凝管，冷凝管中通入自来水作为冷却介质；步骤1.3：通过调整电热包的加热温度，使烧瓶中溶液的温度保持在80 ℃，电动搅拌机的搅拌速度200 r/min，加热回流20 min；步骤1.4：向烧瓶中再加入36~38 mL钛酸正四丁酯、10~15 mL表面活性剂CR-6、15~18 mL导向剂AT-7，之后继续在80 ℃的温度下加热回流60 min，得到前驱体溶液1，备用；步骤2： 配制前驱体溶液2；步骤2.1：在200 mL玻璃烧杯中加入51~56 mL去离子水、3.5~3.6 g柠檬酸和15~17 g硝酸钆，在磁力搅拌器上搅拌使之充分溶解；步骤2.2：向溶解后的溶液中再添加2.8~3.0 g碳酸钠、6.6~6.8 g聚乙二醇10000和4.1~4.3 mL冰醋酸，在磁力搅拌器上搅拌至完全溶解，制得前驱体溶液2；步骤3：制备溶胶；在搅拌的条件下将前驱体溶液2加入前驱体溶液1中，在50 ℃的温度下加热回流120 min，直至形成透明而略带粘稠的溶胶后转移入1000 mL烧杯中备用；步骤4：钛网凝胶涂饰；将尺寸为10 cm×10 cm的钛网浸入步骤3烧杯盛放的溶胶中，10 min后缓慢提拉钛网离开溶胶，在室温下悬挂放置3 h；步骤5：热处理；步骤5.1：将涂有凝胶的钛网置于鼓风干燥箱内，在130 ℃的温度下干燥12 h；步骤5.2：将完全干燥的钛网放置在程控箱式电炉中，以10 ℃/min的升温速率将煅烧温度升至630~1000 ℃，并保持煅烧温度3~7 h；煅烧后待电炉冷却至室温，即制得网状钛酸钆材料。所述钛网是由直径0.3 mm钛丝制成，钛丝间空隙尺寸为1mm×1mm。所述步骤2中磁力搅拌器的转速为200转/分。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：1、本专利技术的主要技术问题是解决在钛网上形成钛酸钆涂层并提高其稳定性，本专利技术以钛网为基体材料，可以保证基体与钛酸钆不会产生相互影响；2、本专利技术选择钛酸正四丁酯、柠檬酸、硝酸钆、碳酸钠、聚乙二醇10000和冰醋酸作为主要原料，通过精确控制前驱体溶液配制、溶胶合成、钛网凝胶涂饰和热处理过程，制备出钛酸钆涂层稳定性好、钛酸钆活性成分分布均匀、催化活性高的网状钛酸钆光催化材料；3、本专利技术方法制备工艺简明、合成条件温和且易于重复、材料结构和性能稳定，可用于特定使用条件下环境污染物的光催化治理，在环境领域有广阔的应用前景。具体实施方式实施例1一种制备网状钛酸钆材料的方法，主要包括以下步骤：(1) 配制前驱体溶液1：在1000 mL三口圆底烧瓶中加入180 mL无水乙醇、38 mL丙酮和26 mL戊二醇，4 g稳定剂OP-9；将烧瓶置于精密控温电热包中，安装测温电偶、上置式电动搅拌机和球形冷凝管，冷凝管中通入自来水作为冷却介质；通过调整电热包的加热温度，使烧瓶中溶液的温度保持在80 ℃、电动搅拌机的搅拌速度200 r/min，加热回流20 min；向烧瓶中再加入36 mL钛酸正四丁酯、10 mL表面活性剂CR-6、 15 mL导向剂AT-7，继续在80 ℃加热回流60 min，得到前驱体溶液1，备用。(2) 配制前驱体溶液2：在200 mL玻璃烧杯中加入51 mL去离子水、3.5 g柠檬酸和15 g硝酸钆，在磁力搅拌器上搅拌使之充分溶解；在上述溶液中再添加2.8 g碳酸钠、6.6 g聚乙二醇10000和4.1 mL冰醋酸，在磁力搅拌器上搅拌至完全溶解，制得前驱体溶液2。(3) 制备溶胶：在搅拌下将前驱体溶液2加入前驱体溶液1中，在50 ℃加热回流120 min，形成透明而略带粘稠的溶胶，转移入1000 mL烧杯中备用。(4) 钛网凝胶涂饰：将尺寸为10 cm×10 cm的钛网（由直径0.3 mm钛丝制成，钛丝间空隙尺寸为1mm×1mm）浸入烧杯中盛放的溶胶中，10 min后缓慢提拉钛网离开溶胶，在室温下悬挂放置3 h。(5) 热处理：将涂有凝胶的钛网置于鼓风干燥箱内，在130 ℃干燥12 h；将完全干燥的钛网放置在程控箱式电炉中，以10 ℃/min的升温速率将煅烧温度升至700 ℃，并保持煅烧温度5 h；煅烧后待电炉冷却至室温，即制得网状钛酸钆材料。本实施例中所述的磁力搅拌器的转速可均选用为200转/分。实施例2一种制备网状钛酸钆材料的方法，主要包括以下步骤：(1) 配制前驱体溶液1：在1000 mL三口圆底烧瓶中加入190 mL无水乙醇、39 mL丙酮和27 mL戊二醇，5.3 g稳定剂OP-9；将烧瓶置于精密控温电热包中，安装测温电偶、上置式电动搅拌机和球形冷凝管，冷凝管中通入自来水作为冷却介质；通过调整电热包的加热温度，使烧瓶中溶液的温度保持在80 ℃、电动搅拌机的搅拌速度200 r/min，加热回流20 min；向烧瓶中再加入37 mL钛酸正四丁酯、12 mL表面活性剂CR-6、 16 mL导向剂AT-7，继续在80 ℃加热回流60 min，得到前驱体溶液1，备用。(2) 配制前驱体溶液2：在200 mL玻璃烧杯中加入53 mL去离子水、3.5 g柠檬酸和16 g硝酸钆，在磁力搅拌器上搅拌使之充分溶解；在上述溶液中再添加2.9 g碳酸钠、6.6 g聚乙二醇10000和4.1 mL冰醋酸，在磁力搅拌器上搅拌至完全溶解，制得前驱体溶液2。(3) 制备溶胶：在搅拌下将前驱体溶液2加入前驱体溶液1中，在50 ℃加热回流120 min，形本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备网状钛酸钆材料的方法，其特征在于，其包括以下步骤：步骤1：配制前驱体溶液1；步骤1.1：在1000 mL三口圆底烧瓶中加入170~200 mL无水乙醇、35~50 mL丙酮、25~30 mL戊二醇和4~7 g稳定剂OP‑9；步骤1.2：将所述三口圆底烧瓶置于精密控温电热包中，安装测温电偶、上置式电动搅拌机和球形冷凝管，冷凝管中通入自来水作为冷却介质；步骤1.3：通过调整电热包的加热温度，使烧瓶中溶液的温度保持在80 ℃，电动搅拌机的搅拌速度200 r/min，加热回流20 min；步骤1.4：向烧瓶中再加入36~38 mL钛酸正四丁酯、10~15 mL表面活性剂CR‑6、15~18 mL导向剂AT‑7，之后继续在80 ℃的温度下加热回流60 min，得到前驱体溶液1，备用；步骤2： 配制前驱体溶液2；步骤2.1：在200 mL玻璃烧杯中加入51~56 mL去离子水、3.5~3.6 g柠檬酸和15~17 g硝酸钆，在磁力搅拌器上搅拌使之充分溶解；步骤2.2：向溶解后的溶液中再添加2.8~3.0 g碳酸钠、6.6~6.8 g聚乙二醇10000和4.1~4.3 mL冰醋酸，在磁力搅拌器上搅拌至完全溶解，制得前驱体溶液2；步骤3：制备溶胶；在搅拌的条件下将前驱体溶液2加入前驱体溶液1中，在50 ℃的温度下加热回流120 min，直至形成透明而略带粘稠的溶胶后转移入1000 mL烧杯中备用；步骤4：钛网凝胶涂饰；将尺寸为10 cm×10 cm的钛网浸入步骤3烧杯盛放的溶胶中，10 min后缓慢提拉钛网离开溶胶，在室温下悬挂放置3 h；步骤5：热处理；步骤5.1：将涂有凝胶的钛网置于鼓风干燥箱内，在130 ℃的温度下干燥12 h；步骤5.2：将完全干燥的钛网放置在程控箱式电炉中，以10 ℃/min的升温速率将煅烧温度升至630~1000 ℃，并保持煅烧温度3~7 h；煅烧后待电炉冷却至室温，即制得网状钛酸钆材料。...

【技术特征摘要】
1.一种制备网状钛酸钆材料的方法，其特征在于，其包括以下步骤：步骤1：配制前驱体溶液1；步骤1.1：在1000 mL三口圆底烧瓶中加入170~200 mL无水乙醇、35~50 mL丙酮、25~30 mL戊二醇和4~7 g稳定剂OP-9；步骤1.2：将所述三口圆底烧瓶置于精密控温电热包中，安装测温电偶、上置式电动搅拌机和球形冷凝管，冷凝管中通入自来水作为冷却介质；步骤1.3：通过调整电热包的加热温度，使烧瓶中溶液的温度保持在80 ℃，电动搅拌机的搅拌速度200 r/min，加热回流20 min；步骤1.4：向烧瓶中再加入36~38 mL钛酸正四丁酯、10~15 mL表面活性剂CR-6、15~18 mL导向剂AT-7，之后继续在80 ℃的温度下加热回流60 min，得到前驱体溶液1，备用；步骤2： 配制前驱体溶液2；步骤2.1：在200 mL玻璃烧杯中加入51~56 mL去离子水、3.5~3.6 g柠檬酸和15~17 g硝酸钆，在磁力搅拌器上搅拌使之充分溶解；步骤2.2：向溶解后的溶液中再添加2.8~3.0 g碳酸钠、6.6~6.8 ...

【专利技术属性】
技术研发人员：张文杰，
申请(专利权)人：沈阳理工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21