一种2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)呋喃酮的连续制备方法技术

本发明专利技术公开了一种2，5‑二甲基‑4‑羟基‑3(2H)呋喃酮的连续制备方法，包括如下步骤：(1)将3，4‑二羟基‑2，5‑己二酮的有机溶液作为第一有机相和催化剂的水溶液作为第一水相，分别使用原料输送泵和催化剂输送泵送入微通道反应器中进行反应，获得反应液；(2)将上述反应液送入静置分层罐中进行分层，获得第二有机相和第二水相；(3)将第二有机相送入反应液储罐进行后续的提取，将第二水相送入催化剂储罐以继续循环使用。本发明专利技术采用液‑液微反应技术替代现有技术中的间歇式反应工艺，具有高效性，稳定性和可控性等优点，并提高了反应的转化率，有效地抑制副反应的发生，减少了三废的生成量。

A continuous preparation method of 2,5-dimethyl-4-hydroxy-3 (2H) furanone

The invention discloses a continuous preparation method of 2,5 \u2011 dimethyl \u2011 4 \u2011 hydroxy \u2011 3 (2H) furanone, which comprises the following steps: (1) taking the organic solution of 3,4 \u2011 dihydroxy \u2011 2,5 \u2011 hexanedione as the first organic phase and the aqueous solution of catalyst as the first aqueous phase, respectively using the raw material delivery pump and catalyst delivery pump to the microchannel reactor for reaction to obtain the reaction liquid\uff08 2) the above-mentioned reaction liquid is sent to the static layered tank for layering to obtain the second organic phase and the second water phase; (3) the second organic phase is sent to the reaction liquid tank for subsequent extraction, and the second water phase is sent to the catalyst tank for further recycling. The invention adopts the liquid \u2011 liquid micro reaction technology to replace the intermittent reaction process in the prior art, which has the advantages of high efficiency, stability, controllability, etc., improves the conversion rate of the reaction, effectively inhibits the occurrence of the side reaction, and reduces the generation amount of the three wastes.

【技术实现步骤摘要】
一种2，5-二甲基-4-羟基-3(2H)呋喃酮的连续制备方法
本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种2，5-二甲基-4-羟基-3(2H)呋喃酮的连续制备方法。
技术介绍
2，5-二甲基-4-羟基-3(2H)呋喃酮(香料呋喃酮)是1965年从菠萝汁的萃取液中分离得到的，由于其具有强烈的草莓香气和焦糖果香，使其在食品工业上有广泛的应用，被誉为“香料之王”。到目前为止报道的合成2，5-二甲基-4-羟基-3(2H)呋喃酮的方法有多重，其中具有工业应有价值有以下三种方法：(1)以3，4-二羟基-2，5-己二酮为原料，利用分子内的环化反应制备2，5-二甲基-4-羟基-3(2H)呋喃酮；(2)以乳酸乙酯、溴乙酸乙酯和草酸二乙酯等为原料，经多步反应制备2，5-二甲基-4-羟基-3(2H)呋喃酮；(3)以3，4-己二酮为原料，经溴代、水解和环化三步反应制备2，5-二甲基-4-羟基-3(2H)呋喃酮。其中以3，4-二羟基-2，5-己二酮为原料制备2，5-二甲基-4-羟基-3(2H)呋喃酮的方法应用了液-液两相反应的方式。1973年，Büchi小组报道本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2，5-二甲基-4-羟基-3(2H)呋喃酮的连续制备方法，其特征在于：包括如下步骤：/n(1)将3，4-二羟基-2，5-己二酮的有机溶液作为第一有机相和催化剂的水溶液作为第一水相，分别使用原料输送泵和催化剂输送泵送入微通道反应器中进行反应，获得反应液，该反应的停留时间为1-60min，上述第一有机相和第一水相的进料比为0.1-10∶1；上述微通道反应器中通入导热油进行加热，使反应的温度保持70～80℃，上述有机溶液的溶剂不与水互溶，上述催化剂为NaHCO

【技术特征摘要】
1.一种2，5-二甲基-4-羟基-3(2H)呋喃酮的连续制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将3，4-二羟基-2，5-己二酮的有机溶液作为第一有机相和催化剂的水溶液作为第一水相，分别使用原料输送泵和催化剂输送泵送入微通道反应器中进行反应，获得反应液，该反应的停留时间为1-60min，上述第一有机相和第一水相的进料比为0.1-10∶1；上述微通道反应器中通入导热油进行加热，使反应的温度保持70～80℃，上述有机溶液的溶剂不与水互溶，上述催化剂为NaHCO3、NaH2PO4、Na2HPO4和H3PO4中的至少一种；
(2)将上述反应液送入静置分层罐中进行分层，获得第二有机相和第二水相；
(3)将第二有机相送入反应液储罐进行后续的提取，将第二水相送入催化剂储罐以继续循环使用。


2.如权利要求1所述的连续制备方法，其特征在于：所述有机溶液的溶剂为烷烃类有机溶剂、酯类有机溶剂或醚类有机溶剂。


3.如权利要求2所述的连续制备方法，其特征在于：所述酯类有机溶剂包括乙酸乙酯、乙酸正丁酯和丁酸乙酯。


4.如权利要求2所述的连续制备方法，其特征在于：所述醚类有机溶剂包括...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱俊岩，凌晓龙，钟永标，陈辉胜，
申请(专利权)人：厦门欧米克生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35