The invention discloses a bulk zirconia aerogel and a preparation method thereof. The preparation method comprises preparation of powdered zirconia aerogels, high temperature modification treatment of zirconia aerogels, hydrophobic modification of zirconia aerogels and preparation of bulk zirconia aerogels. The particles are more uniform. Then the powdered zirconia aerogels are prepared by high temperature modification and hydrophobic modification. Finally, the gelatinization material is prepared after the treated powder zirconia aerogels are used as raw materials. After dehydration and roasting, a zirconia aerogel with a certain intensity is formed, and the hydrophobic zirconia aerogel is prepared. During the preparation of cementitious mixture, a large amount of water will not be inhaled, so that the bulk zirconia aerogel prepared by sintering will maintain good dispersion and drying effect.
【技术实现步骤摘要】
一种块状氧化锆气凝胶及其制备方法
本专利技术属于气凝胶材料制备
,具体的,涉及一种块状氧化锆气凝胶及其制备方法。
技术介绍
气凝胶又叫做干凝胶,是一种密度与空气相近的材料,目前主要应用在隔热材料、过滤材料与催化剂载体等领域,其中氧化锆气凝胶具有纳米级结构可控、比表面积高、密度低、导热系数低与孔隙度高等特性,在隔热
具备良好的应用潜力,现有技术中的气凝胶按照其形状结构区分可以分为块状气凝胶、片状气凝胶与粉末状气凝胶,按照成型气凝胶的孔隙尺寸又可以分为微孔气凝胶、中孔气凝胶与大孔气凝胶;实验室制备得到的氧化锆气凝胶是一种纳米颗粒与纳米级孔隙结合形成的三维网状结构材料,在对氧化锆热凝胶进行热处理的时候,颗粒的粒径会随着温度的升高而增大,到900摄氏度左右时,颗粒粒径达到微米级,出现结晶,因此氧化锆气凝胶具备易碎且耐热性较差的性质,氧化锆气凝胶在实际应用中也常常呈现为粉末状,难以得到具有良好机械性能的块状氧化锆气凝胶,同时,氧化锆气凝胶的耐高温性能较差会直接导致氧化锆气凝胶无法作为隔热材料在多个领域具有广泛的应用,这些都导致氧化锆气凝胶的实际应用中受到了直接限制,为了解决这一问题,制备一种块状的、具有良好耐热性能的氧化锆气凝胶,本专利技术提供了以下技术方案。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种块状氧化锆气凝胶及其制备方法。本专利技术需要解决的技术问题为:1、现有技术中,氧化锆气凝胶具备易碎的性质,氧化锆气凝胶在实际应用中也常常呈现为粉末状,难以得到具有良好机械性 ...
【技术保护点】
1.一种块状氧化锆气凝胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:/n步骤一、制备粉末状的氧化锆气凝胶;/n步骤二、对氧化锆气凝胶进行耐高温改性处理;/n步骤三、对氧化锆气凝胶进行疏水改性处理;/n步骤四、制备块状的氧化锆气凝胶/nS21、以去离子水作为溶剂,向其中加入丙烯酰胺单体与亚甲基双丙烯酰胺,混合搅拌均匀后,向其中加入甲基纤维素与柠檬酸钠作为分散剂,然后再向其中加入步骤三中处理得到的氧化锆气凝胶,搅拌混合分散均匀后向其中加入偶氮异丁腈,搅拌均匀后得到混合凝胶;/nS22、将上一步骤得到的混合凝胶注入成型模具中,水浴加热至80-85℃后,保温加热30-40min,使混合凝胶充分固化,然后将固化的凝胶随模具加入烘箱中,在惰性气体气氛中,65-80℃的温度下烘干干燥,得到气凝胶胚体;/nS23、将上一步骤得到的氧化锆气凝胶胚体在惰性气体环境中加热升温至350℃后保温1h,然后升温至600℃保温焙烧1h,然后继续升温至1100℃,保温焙烧2h后得到块状的氧化锆气凝胶。/n
【技术特征摘要】 【专利技术属性】
1.一种块状氧化锆气凝胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、制备粉末状的氧化锆气凝胶;
步骤二、对氧化锆气凝胶进行耐高温改性处理;
步骤三、对氧化锆气凝胶进行疏水改性处理;
步骤四、制备块状的氧化锆气凝胶
S21、以去离子水作为溶剂,向其中加入丙烯酰胺单体与亚甲基双丙烯酰胺,混合搅拌均匀后,向其中加入甲基纤维素与柠檬酸钠作为分散剂,然后再向其中加入步骤三中处理得到的氧化锆气凝胶,搅拌混合分散均匀后向其中加入偶氮异丁腈,搅拌均匀后得到混合凝胶;
S22、将上一步骤得到的混合凝胶注入成型模具中,水浴加热至80-85℃后,保温加热30-40min,使混合凝胶充分固化,然后将固化的凝胶随模具加入烘箱中,在惰性气体气氛中,65-80℃的温度下烘干干燥,得到气凝胶胚体;
S23、将上一步骤得到的氧化锆气凝胶胚体在惰性气体环境中加热升温至350℃后保温1h,然后升温至600℃保温焙烧1h,然后继续升温至1100℃,保温焙烧2h后得到块状的氧化锆气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种块状氧化锆气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤四中,丙烯酰胺单体在去离子水中的质量浓度为5%-6%;丙烯酰胺单体与亚甲基双丙烯酰胺的质量比为1:0.2-0.6;丙烯酰胺单体与偶氮异丁腈的质量比为1:0.05-0.1。
3.根据权利要求1所述的一种块状氧化锆气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤四中,氧化锆气凝胶与去离子水的体积之比为1:1-1.5,甲基纤维素在水中的质量浓度为2%,柠檬酸钠在水中的质量浓度为1.5%-2%。
4.根据权利要求1所述的一种块状氧化锆气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤一中制备粉末状的氧化锆气凝胶的具体步骤为:
S11、配制乙醇与水体积比为4:1的醇水混合溶液作为溶剂,向其中加入聚丙烯酸搅拌混合均匀得到混合溶液,向混合溶液中加入四氯化锆,搅拌至四氯化锆完全溶解后,保持搅拌,将乙酰乙酸乙酯在10-20min内完全滴加进入其中,然后将甲酰胺在10-20min内完全向其中滴加,最后在冰浴条件下向其中滴加环氧丙烷,持续搅拌至得到溶胶;
技术研发人员:王美兰,李万景,章杰,周永,李建彬,
申请(专利权)人:江苏脒诺甫纳米材料有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏;32
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。