一种固定污染源排气中丙烯腈的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种固定污染源排气中丙烯腈的测定方法，包括：样品采集、样品处理、标准溶液的配制及测定、标准曲线的制作和测定几个步骤，其中样品采集包括了短时间采样、长时间采样以及空白样品采样；样品处理是将前后段活性炭分别倒入两支溶剂解吸瓶中，各加入1.0mL二硫化碳，封闭后，解吸30min，不时振摇。样品溶液供测定；测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用30m×0.32mm×0.5μm，FFAP毛细管色谱柱，柱温为70℃，保持6min；汽化室温度为200℃，检测室温度为250℃，载气流量为1.5mL/min；分流比：20∶1。本发明专利技术的方法设定合适的测定条件后，同时还可以进行腈类化合物中其他化合物的检测，解决了频繁地更换柱子易引起柱子的损坏且费时的问题，既节约又省时更重要的是保证了数据的准确性。

A method for the determination of acrylonitrile in the exhaust gas of fixed pollution source

The invention discloses a method for the determination of acrylonitrile in the exhaust gas of a fixed pollution source, which comprises the following steps: sample collection, sample processing, preparation and determination of standard solution, preparation and determination of standard curve, wherein sample collection includes short-time sampling, long-time sampling and blank sample sampling; sample processing is to pour the front and rear active carbon into two solvent desorption bottles respectively Add 1.0ml carbon disulfide respectively, after sealing, desorb for 30min, and shake from time to time. The sample solution is used for determination; in the determination step, the gas phase condition of gas chromatograph is set as 30m \u00d7 0.32mm \u00d7 0.5 \u03bc m, FFAP capillary column, column temperature is 70 \u2103, keep for 6min; vaporization chamber temperature is 200 \u2103, detection chamber temperature is 250 \u2103, carrier gas flow is 1.5ml/min; split ratio: 20:1. The method of the invention can detect other compounds in nitriles at the same time after setting suitable determination conditions, solves the problem that frequent replacement of columns is easy to cause column damage and time-consuming, saves time and more importantly ensures the accuracy of data.

【技术实现步骤摘要】
一种固定污染源排气中丙烯腈的测定方法
本专利技术涉及一种固定污染源排气中丙烯腈的测定方法，属于化合物化学检测领域。
技术介绍
对于固定污染源排气中丙烯腈的测定方法一般是采用气相色谱法，国家标准HJ/T37-1999中丙烯腈的测定条件为3m×3mmGDX-502,60～80目玻璃色谱柱，柱温：130℃；汽化室温度：150℃；检测室温：150℃；载气(氮气)流量：30mL/min。同样的，对于其他类空气有毒物质的测定中也可以采用气相色谱法，其核心技术是选择使用合适的色谱柱及合适的柱温、汽化室温度、检测室温度及载气流量。如果摸索不到合适的条件，将不会出峰或出峰不完全从而影响检测数据的准确性。对于众多的利用气相色谱法检测的项目，根据标准要求不同项目要求使用不同的色谱柱，为此频繁的更换色谱柱而导致出现增加柱子损害的风险。一根色谱柱价格很贵(毛细管大约5000多元一根)而且频繁地更换柱子易引起柱子的损坏，而且费时。因此如何的选择使用一根合适的毛细管柱，适用各类物质的测定，同种化合物各种项目测定的条件，而且确保各项检测数据准确并且符合要求，做到节约省时且数据准确的多重优点，是目前检测行业中的研究人员急需解决的难题。
技术实现思路
专利技术目的：本专利技术针对现有技术中的不足，提供一种固定污染源排气中丙烯腈的测定方法，具有成本降低，节约时间，准确性高的优点。技术方案：本专利技术所述的一种固定污染源排气中丙烯腈的测定方法，包括如下步骤：(1)样品采集：包括短时间采样、长时间采样和空白样品采样；短时间采样为在采样点，打开活性炭管两端，以100mL/min流量采集15min空气样品；长时间采样为在采样点，打开活性炭管两端，以50mL/min流量采集2～8h空气样品，采样后立刻封闭活性炭管两端，置清洁容器内运输保存；空白样品采样为将活性炭管带至采样点，打开两端并立即封闭，然后与样品一起运输、保存和测定；(2)样品处理：将前后段活性炭分别倒入两支溶剂解吸瓶中，各加入1.0mL二硫化碳，封闭后，解吸30min，不时振摇。样品溶液供测定；(3)标准溶液的配制及测定：容量瓶中加入二硫化碳，准确称量后，分别加入一定量的丙烯腈，再准确称量；然后加二硫化碳至刻度，由称量之差计算溶液的浓度，为丙烯腈标准溶液；(4)标准曲线的制作和测定：取5支容量瓶，用二硫化碳稀释标准溶液成40.5μg/mL、81μg/mL、162μg/mL、243μg/mL、324μg/mL浓度范围的丙烯腈标准系列，参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，进样1.0μL，分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积，以测得的峰高或峰面积对应的丙烯腈浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。进一步的，步骤(4)测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用30m×0.32mm×0.5μm，FFAP毛细管色谱柱，柱温为70℃，保持6min；汽化室温度为200℃，检测室温度为250℃，载气流量为1.5mL/min；分流比：20∶1。进一步的，步骤(4)测定步骤中用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品溶液中丙烯腈的浓度μg/mL，若样品溶液中待测物浓度超过测定范围，用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。有益效果：本专利技术的这种固定污染源排气中丙烯腈的测定方法，采用30m×0.32mm×0.5μm，FFAP毛细管色谱柱，柱温为70℃，保持6min；汽化室温度为200℃，检测室温度为250℃，载气流量为1.5mL/min；分流比：20∶1。检测固定污染源排气中丙烯腈的结果检测数据准确，符合国家要求，省时高效。选用30m×0.32mm×0.5μm，FFAP毛细管色谱柱，设定合适的测定条件后，同时还可以进行腈类化合物中其他化合物的检测，解决了频繁地更换柱子易引起柱子的损坏且费时的问题，既节约又省时更重要的是保证了数据的准确性。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明：实施例1一种固定污染源排气中丙烯腈的测定方法，包括样品采集、样品处理、标准溶液的配制及测定、标准曲线的制作和测定，具体包括如下步骤：样品采集：短时间采样为在采样点，打开活性炭管两端，以100mL/min流量采集15min空气样品；长时间采样为在采样点，打开活性炭管两端，以50mL/min流量采集2～8h空气样品；采样后立刻封闭活性炭管两端，置清洁容器内运输保存。空白样品采样为将活性炭管带至采样点，打开两端并立即封闭，然后与样品一起运输、保存和测定。样品在室温下可保存5天。样品处理：将前后段活性炭分别倒入两支溶剂解吸瓶中，各加入1.0mL二硫化碳，封闭后，解吸30min，不时振摇。样品溶液供测定。标准溶液：容量瓶中加入二硫化碳，准确称量后，分别加入一定量的丙烯腈，再准确称量；然后加二硫化碳至刻度，由称量之差计算溶液的浓度，为丙烯腈标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。标准曲线的制备：取5支容量瓶，用二硫化碳稀释标准溶液成40.5μg/mL、81μg/mL、162μg/mL、243μg/mL、324μg/mL浓度范围的丙烯腈标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，进样1.0μL，分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对应的丙烯腈浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品溶液中丙烯腈的浓度(μg/mL)。若样品溶液中待测物浓度超过测定范围，用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用30m×0.32mm×0.5μm，FFAP毛细管色谱柱，柱温为70℃，保持6min；汽化室温度为200℃，检测室温度为250℃，载气流量为1.5mL/min；分流比：20∶1。本专利技术的这种固定污染源排气中丙烯腈的测定方法，采用30m×0.32mm×0.5μm，FFAP毛细管色谱柱，柱温为70℃，保持6min；汽化室温度为200℃，检测室温度为250℃，载气流量为1.5mL/min；分流比：20∶1。检测固定污染源排气中丙烯腈的结果检测数据准确，符合国家要求，省时高效。选用30m×0.32mm×0.5μm，FFAP毛细管色谱柱，设定合适的测定条件后，同时还可以进行腈类化合物中其他化合物的检测，解决了频繁地更换柱子易引起柱子的损坏且费时的问题，既节约又省时更重要的是保证了数据的准确性。以上所述，仅是本专利技术的较佳实施例而已，并非对本专利技术作任何形式上的限制，虽然本专利技术已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本专利技术，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本专利技术技术方案范围内，当可利用上述揭示的
技术实现思路
作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本专利技术技术方案的内容，依据本专利技术的技术实质对以上实施本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种固定污染源排气中丙烯腈的测定方法，其特征在于：包括如下步骤：/n(1)样品采集：包括短时间采样、长时间采样和空白样品采样；短时间采样为在采样点，打开活性炭管两端，以100mL/min流量采集15min空气样品；长时间采样为在采样点，打开活性炭管两端，以50mL/min流量采集2～8h空气样品，采样后立刻封闭活性炭管两端，置清洁容器内运输保存；空白样品采样为将活性炭管带至采样点，打开两端并立即封闭，然后与样品一起运输、保存和测定；/n(2)样品处理：将前后段活性炭分别倒入两支溶剂解吸瓶中，各加入1.0mL二硫化碳，封闭后，解吸30min，不时振摇。样品溶液供测定；/n(3)标准溶液的配制及测定：容量瓶中加入二硫化碳，准确称量后，分别加入一定量的丙烯腈，再准确称量；然后加二硫化碳至刻度，由称量之差计算溶液的浓度，为丙烯腈标准溶液；/n(4)标准曲线的制作和测定：取5支容量瓶，用二硫化碳稀释标准溶液成40.5μg/mL、81μg/mL、162μg/mL、243μg/mL、324μg/mL浓度范围的丙烯腈标准系列，参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，进样1.0μL，分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积，以测得的峰高或峰面积对应的丙烯腈浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。/n...

【技术特征摘要】
1.一种固定污染源排气中丙烯腈的测定方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)样品采集：包括短时间采样、长时间采样和空白样品采样；短时间采样为在采样点，打开活性炭管两端，以100mL/min流量采集15min空气样品；长时间采样为在采样点，打开活性炭管两端，以50mL/min流量采集2～8h空气样品，采样后立刻封闭活性炭管两端，置清洁容器内运输保存；空白样品采样为将活性炭管带至采样点，打开两端并立即封闭，然后与样品一起运输、保存和测定；
(2)样品处理：将前后段活性炭分别倒入两支溶剂解吸瓶中，各加入1.0mL二硫化碳，封闭后，解吸30min，不时振摇。样品溶液供测定；
(3)标准溶液的配制及测定：容量瓶中加入二硫化碳，准确称量后，分别加入一定量的丙烯腈，再准确称量；然后加二硫化碳至刻度，由称量之差计算溶液的浓度，为丙烯腈标准溶液；
(4)标准曲线的制作和测定：取5支容量瓶，用二硫化碳稀释标准溶液成40.5μg/mL、81μg/mL、162μg/mL、243μg/mL...

【专利技术属性】
技术研发人员：金杰，薛云龙，
申请(专利权)人：南通化学环境监测站有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32