A method for rapid identification of chemical components in Baihe Dihuang Decoction belongs to the field of traditional Chinese medicine detection. The purpose is to provide a method for rapid identification of main chemical components in Baihe Dihuang Decoction by using UHPLC \u2011 Q exactive orbital hydrazine high-resolution mass spectrometry technology, which includes the following steps: preparation of test solution, extraction of Baihe and Dihuang decoction pieces and concentration to a sample containing 1g / ml of crude drug Solution, methanol extraction, impurity removal, preparation of test solution; injection of test solution into uhplc-q exactive orbital hydrazine high-resolution mass spectrometer for determination; establishment of a series of components of uhplc-q exactive orbital hydrazine high-resolution mass spectrometry analysis method, and combination of chromatographic retention time, UV absorption spectral characteristics, molecular weight and multi-stage fragmentation ion fragment information for rapid junction Structure identification. Compared with other methods, the invention has the advantages of rapidity, high efficiency, sensitivity, etc.
【技术实现步骤摘要】
一种快速识别百合地黄汤中化学成分的方法
本专利技术属于中药检测
,具体涉及一种采用UHPLC-QExactive轨道肼高分辨质谱技术快速识别百合地黄汤中主要化学成分的方法。
技术介绍
中药作为几千年来中华民族的瑰宝,不仅承载了先人的智慧,还为后人的健康做出了巨大贡献。随着现代技术的发展,对中药作用机理和化学物质基础的研究也不断深入。然而,中药化学成分极其复杂,含有大量需要定性和定量分析的化学成分,并且在炮制、配伍过程中易发生动态变化,其产物可能与临床疗效密切相关。所以阐明中药及复方中的有效成分,使之更好地服务于人类非常重要。本专利技术的研究对象百合地黄汤方最早见于东汉·张仲景的《金匮要略·百合狐惑阴阳毒病脉证治》上篇。由百合、地黄2味药组成,以“百合七枚(擘)、生地黄汁一升”入药。原方记载“意欲食复不能食,常默默,欲卧不能卧,欲行不能行,……,如有神灵者,身形如和,其脉微微。”、“百合病,不经吐、下、发汗,病形如初者,百合地黄汤主之”。百合地黄汤方主要用于治疗由情志内伤所致的“百合病”,而“百合病”的病机为心肺阴虚内热,与现代神经精神系统相关疾病关系密切。临床与动物药理实验都表明了其疗效确切,但是与之相应的化学成分研究却很少。单纯依靠传统的提取、分离、结构鉴定的研究方法虽然能比较系统、深入地研究天然药物中的化学成分或活性成分,但是耗时长、成本高、盲目性强,且无法获得天然药物中所有成分的结构信息,具有很多的局限性。液质联用技术具有高分离能力、高灵敏度、专属性强和耗时短的特点,在中药及天然产物的定性 ...
【技术保护点】
1.一种快速识别百合地黄汤中化学成分的方法,其特征在于:包括如下步骤:/n第一步,供试品溶液的制备:取百合、地黄饮片经提取后浓缩至含有生药量1g/ml的样品溶液,甲醇提取、除杂,制得供试品溶液;/n第二步,将供试品溶液注入UHPLC-Q Exactive 轨道肼高分辨质谱联用仪进行测定;/n第三步,建立系列成分的UHPLC-Q Exactive轨道肼高分辨质谱分析方法,并结合色谱保留时间、紫外吸收光谱特征、分子量以及多级裂解离子碎片信息进行快速的结构鉴定。/n
【技术特征摘要】
1.一种快速识别百合地黄汤中化学成分的方法,其特征在于:包括如下步骤:
第一步,供试品溶液的制备:取百合、地黄饮片经提取后浓缩至含有生药量1g/ml的样品溶液,甲醇提取、除杂,制得供试品溶液;
第二步,将供试品溶液注入UHPLC-QExactive轨道肼高分辨质谱联用仪进行测定;
第三步,建立系列成分的UHPLC-QExactive轨道肼高分辨质谱分析方法,并结合色谱保留时间、紫外吸收光谱特征、分子量以及多级裂解离子碎片信息进行快速的结构鉴定。
2.根据权利要求1所述的一种快速识别百合地黄汤中化学成分的方法,其特征在于:包括如下步骤:
第一步,供试品溶液的制备:
(1)取百合、地黄饮片按质量比3:2的比例,用水提取后浓缩至含有生药量1g/ml的样品溶液,取0.2ml样品溶液加1ml的70%甲醇,涡旋1min,超声提取20min,高速离心13000r/min,15min,取上清液过0.22μm微孔滤膜,取续滤液,即得;
(2)对照品溶液的制备:分别取各对照品,用甲醇制备含梓醇、毛蕊花糖苷、山柰酚、槲皮素、绿原酸、王百合皂苷A、小檗碱、阿魏酸对照品各1.0mg/mL的对照品储备液,各取200µL到5mL量瓶,用70%甲醇溶液定容,制备成混合对照品溶液;
第二步,将供试品溶液注入UHPLC-QExactive轨道肼高分辨质谱联用仪进行测定:
(1)UHPLC-QExactive轨道肼高分辨质谱分析方法UHPLC条件如下:
以色谱柱为WatersAcquityUPLCB...
【专利技术属性】
技术研发人员:田俊生,王琦,颜磊,向欢,秦雪梅,
申请(专利权)人:山西大学,
类型:发明
国别省市:山西;14
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。