一种高效体相加氢催化剂的制备方法技术

本发明专利技术为一种高效体相加氢催化剂的制备方法，该方法包括：将含Ni化合物、硅藻土、分散剂和去离子水混合形成高度分散体系，然后加入导向剂，使Ni源颗粒以高度分散状态均匀分布于硅藻土基体的孔道结构中，再依次加入含Mo化合物和含W化合物，与含Ni化合物结合形成高分散性Ni‑Mo和Ni‑W活性相，然后加入硅藻土，对体系中可溶性金属组分进行吸附，然后过滤浆液得到滤饼；将滤饼适当烘干后挤条、干燥、焙烧得到催化剂。本发明专利技术方法制备的催化剂活性相晶粒尺寸小、分布均匀、分散性好，活性相有效利用率高，孔结构性质优良，对高硫劣质柴油具有较好的脱硫效果，该方法还可显著降低金属损失率和制备成本，使制备工艺更加高效化、绿色化。

A preparation method of high efficient bulk hydrogenation catalyst

The invention is a preparation method of high efficiency bulk hydrogenation catalyst, the method includes: mixing Ni compound, diatomite, dispersant and deionized water to form a highly dispersed system, then adding a guide agent, so that the Ni source particles are uniformly distributed in the pore structure of diatomite matrix in a highly dispersed state, and then adding Mo compound and W compound in turn to form a junction with Ni compound The active phases of Ni \u2011 Mo and Ni \u2011 w with high dispersivity are formed, and then diatomite is added to absorb the soluble metal components in the system, and then the slurry is filtered to obtain the filter cake; the filter cake is properly dried, extruded, dried and roasted to obtain the catalyst. The catalyst active phase prepared by the method has the advantages of small crystal size, uniform distribution, good dispersion, high effective utilization rate of active phase, excellent pore structure and properties, and has good desulfurization effect on high sulfur and low quality diesel oil. The method can also significantly reduce the metal loss rate and preparation cost, so that the preparation process is more efficient and green.

【技术实现步骤摘要】
一种高效体相加氢催化剂的制备方法
本专利技术属于石油化工加氢催化剂制备领域，涉及一种高效体相加氢催化剂的制备方法，特别涉及适用于劣质馏分油深度加氢的高活性催化剂的制备方法。
技术介绍
石油是当代工业的血液，是经济发展和社会进步的源动力。近年来，随着科技的迅猛发展和人们对物质生活需求的不断提高，石油的消耗量以惊人的数字逐年增加，不断的开采使原油愈加劣质化，加工难度逐渐增大，汽、柴油等油品的硫、氮、芳烃含量也因此升高，使用性能下降，高硫、高氮劣质油品的燃烧向环境排放大量有毒有害的硫、氮氧化物和颗粒污染物，由此引发的大气污染给人们的生活环境和身体健康带来巨大威胁。为了解决这一问题，世界各个国家和地区颁布相关法律法规限制汽车尾气污染物的排放量，早在2009年，欧盟已执行车用汽柴油硫含量不高于10ppm的“欧五”排放标准，于2013年执行更加严格的“欧六”排放标准，我国预计于2020年执行等同于“欧六”的“国六”排放标准。因此，开发超清洁油品生产工艺势在必行。目前来看，加氢是实现油品清洁化最有效的工艺手段，在国内外得到广泛应用，而加氢催化剂是加氢本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高效体相加氢催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)活性前体的制备/n将含Ni化合物、硅藻土、分散剂及去离子水均匀混合后加入高压反应釜中，在机械搅拌下加热混合物至60～100℃，恒温1～5h后加入导向剂，降低搅拌速度，升高体系温度至100～180℃，恒温1～3h，加入含Mo化合物，然后逐滴加入氨水，保持恒温1～4h后，再加入含W化合物和反应助剂，调节体系pH至4～5，恒温反应1～4h后加入硅藻土，继续恒温1～3h后，停止加热，待体系降至室温后收集浆液，浆液经过滤得到活性前体滤饼；所述活性前体中Ni、Mo和W的摩尔比为(1～3):(1～2):(1～2)；两次加入所述硅藻土的...

【技术特征摘要】
1.一种高效体相加氢催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)活性前体的制备
将含Ni化合物、硅藻土、分散剂及去离子水均匀混合后加入高压反应釜中，在机械搅拌下加热混合物至60～100℃，恒温1～5h后加入导向剂，降低搅拌速度，升高体系温度至100～180℃，恒温1～3h，加入含Mo化合物，然后逐滴加入氨水，保持恒温1～4h后，再加入含W化合物和反应助剂，调节体系pH至4～5，恒温反应1～4h后加入硅藻土，继续恒温1～3h后，停止加热，待体系降至室温后收集浆液，浆液经过滤得到活性前体滤饼；所述活性前体中Ni、Mo和W的摩尔比为(1～3):(1～2):(1～2)；两次加入所述硅藻土的总量为Ni、Mo、W金属氧化物总量的10～60wt％；
(2)催化剂的成型
将活性前体滤饼干燥至含水率为10～20wt％，加入捏合机内进行挤条成型，挤出物在80～120℃下干燥8～12h，在350～450℃下焙烧3～7h，即得体相加氢催化剂；
(3)催化剂的预硫化
步骤(2)得到的体相加氢催化剂在300～400℃下预硫化处理8～16h，控制氢油体积比为400～800；
所述硅藻土的比表面积不低于60m2/g，孔容不低于0.6cm3/g。


2.根据权利要求1所述的一种高效体相加氢催化剂的制备方法，其特在在于，所述含Ni化合物为碱式碳酸镍或乙酸镍，所述的含Mo化合物为钼酸铵或三氧化钼。


3.根据权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：李贺，曾贤君，张利杰，冯晴，孙彦民，于海斌，
申请(专利权)人：中海油天津化工研究设计院有限公司，中海油能源发展股份有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12