The invention provides a method for distilling and extracting germanium from fluorine-containing germanium concentrate. The method comprises the following steps: adding fluorine fixing agent into hydrochloric acid solution to disperse evenly to obtain a mixed system a, wherein the fluorine fixing agent is aluminum compound; adding fluorine-containing germanium concentrate into the mixed system a, stirring for 0.8h-1.2h to obtain reaction system B; confirming the concentration of hydrogen chloride in reaction system B is 6.0mol/l After 8.0mol/l, use chlorine and water vapor to carry out chlorination distillation for reaction system B; the gaseous germanium tetrachloride obtained from chlorination distillation is condensed. The method has the advantages of simple process, short process, low cost, high recovery rate, safety and environmental protection, and the recovery rate of germanium from the fluorine-containing germanium concentrate can reach 99.9%.
【技术实现步骤摘要】
一种从含氟锗精矿中蒸馏提取锗的方法
本专利技术涉及湿法冶金
,具体涉及一种从含氟锗精矿中蒸馏提取锗的方法。
技术介绍
锗属于稀散金属元素,多分散在褐煤、铅锌矿中,锗的提取方法绝大多数都是先富集,后提炼。锗精矿一般含有0.5~15%左右的氟,由于氯化蒸馏反应釜绝大多数采用搪玻璃反应釜和硼硅玻璃材质的冷凝器,在蒸馏处理含氟锗精矿过程中,腐蚀搪玻璃和硼硅玻璃冷凝器。对于含氟的锗精矿原料通常采用自来水洗涤的方式把锗精矿中的氟尽可能的降低至小于0.5%,然后才把所得到的锗精矿进行氯化蒸馏。这样处理含氟的锗精矿洗涤时需要用大量的水,同时大量的锗将会溶解在水中,为了回收锗需要把溶解的锗沉淀下来,这样多且复杂的步骤将会使锗的损失增大,从而导致生产效率低下,生产成本明显增加。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种从含氟锗精矿中蒸馏提取锗的方法。为实现上述目的,本专利技术采取的技术方案为:一种从含氟锗精矿中蒸馏提取锗的方法,所述方法包括以下步骤:(1)将固氟剂加入盐酸溶液中分散均匀得到混合体系A,所述固氟剂为铝化合物,所述铝化合物能够与盐酸溶液发生化学反应溶解并在所述混合体系A中形成铝离子;(2)将含氟锗精矿加入所述混合体系A中,搅拌0.8h-1.2h,得到反应体系B;(3)确认反应体系B中氯化氢的浓度为6.0mol/L-8.0mol/L或者调节反应体系B中氯化氢的浓度为6.0mol/L-8.0mol/L;(4)使用氯气和水蒸气对步骤(3 ...
【技术保护点】
1.一种从含氟锗精矿中蒸馏提取锗的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:/n(1)将固氟剂加入盐酸溶液中分散均匀得到混合体系A,所述固氟剂为铝化合物,所述铝化合物能够与盐酸溶液发生化学反应溶解并在所述混合体系A中形成铝离子;/n(2)将含氟锗精矿加入所述混合体系A中,搅拌0.8h-1.2h,得到反应体系B;/n(3)确认反应体系B中氯化氢的浓度为6.0mol/L-8.0mol/L或者调节反应体系B中氯化氢的浓度为6.0mol/L-8.0mol/L;/n(4)使用氯气和水蒸气对步骤(3)处理后的反应体系B进行氯化蒸馏或者对步骤(3)处理后的反应体系B在油浴中升温至110℃-120℃进行氯化蒸馏;/n(5)步骤(4)氯化蒸馏得到的气态四氯化锗冷凝。/n
【技术特征摘要】
1.一种从含氟锗精矿中蒸馏提取锗的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将固氟剂加入盐酸溶液中分散均匀得到混合体系A,所述固氟剂为铝化合物,所述铝化合物能够与盐酸溶液发生化学反应溶解并在所述混合体系A中形成铝离子;
(2)将含氟锗精矿加入所述混合体系A中,搅拌0.8h-1.2h,得到反应体系B;
(3)确认反应体系B中氯化氢的浓度为6.0mol/L-8.0mol/L或者调节反应体系B中氯化氢的浓度为6.0mol/L-8.0mol/L;
(4)使用氯气和水蒸气对步骤(3)处理后的反应体系B进行氯化蒸馏或者对步骤(3)处理后的反应体系B在油浴中升温至110℃-120℃进行氯化蒸馏;
(5)步骤(4)氯化蒸馏得到的气态四氯化锗冷凝。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述固氟剂为氯化铝或者氧化铝。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述含氟锗精矿中氟元素与所述固氟剂中铝元素的质量用量比为1:4-1:10。
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【专利技术属性】
技术研发人员:彭伟校,陈应红,彭永延,符积高,梁水强,刘留,朱刘,
申请(专利权)人:广东先导稀材股份有限公司,
类型:发明
国别省市:广东;44
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