The invention provides a preparation method and application of a novel dendrimer functionalized polymer. Firstly, the polymer with uniform particle size and regular shape was prepared by picolin polymerization, and then the dendrimer with cationic functional group was modified on the surface of the polymer by step grafting. The preparation method makes full use of the branch structure and high functional group density of dendrimers, and greatly improves the ion exchange capacity and extraction efficiency of materials. The dendrimer functionalized polymer provided by the invention has the advantages of simple preparation, fast reaction, short cycle, high ion exchange capacity, strong selectivity and extraction ability for acid non steroidal anti-inflammatory drugs, and solves the problems of poor selectivity and low recovery rate of traditional extraction materials, which can be used to enrich and purify weak acid non steroidal anti-inflammatory drugs in complex matrix.
【技术实现步骤摘要】
一种树状大分子功能化聚合物的制备方法及其应用
本专利技术涉及一种对酸性非甾体抗炎药具有选择性的新型树状大分子功能化聚合物的制备和应用,属于色谱新材料和样品前处理领域。
技术介绍
非甾体抗炎药(non-steroidanti-inflammatorydrugs,NSAIDs)是一类具有抗炎、止痛和退热作用的药物,被人类和牲畜广泛应用。有证据表明该类药物具有很大的肾毒性,例如南亚的秃鹫由于食用了残留有双氯芬酸的牛尸体而大量死于肾衰竭(ACHEMTrustreport(2014))。非甾体抗炎药也能够增加心血管不良事件和并发症(Pharmaceuticals3(2010)2146-2162)。由于该类药物的使用量大,副作用大,因此对复杂样品中非甾体抗炎药的准确快速检测显得尤为重要。由于药物在生物和环境样品中的含量很低(ngmL-1~μgmL-1),同时含有很多干扰物质,因此样品的富集和净化是样品制备的关键步骤。由于固相萃取技术具有吸附剂材料多样性、回收率好、有机溶剂用量少等优点,是最常用的样品前处理技术。传统的固相萃取材料通常只有一种色谱保留模式–反相作用(如C18,St-DVB)或者离子交换作用(离子交换树脂),选择性差。混合模式吸附剂集反相作用和离子交换作用于一体,改善了对目标分析物的选择性和保留能力,可以更有效的去除杂质,获得高灵敏度和低背景干扰。增加混合模式吸附剂材料的作用位点可以改善吸附剂材料的选择性和萃取效率。树状大分子是一种高度支化、呈辐射状的新型功能高分子,内部具有纳米空腔和丰富的活性位点, ...
【技术保护点】
1.一种树状大分子功能化聚合物的制备方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:/n步骤一、采用Pickering乳液聚合法制备PDVB-SiO
【技术特征摘要】
1.一种树状大分子功能化聚合物的制备方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
步骤一、采用Pickering乳液聚合法制备PDVB-SiO2复合微球;
步骤二、将所得PDVB-SiO2复合微球用氢氟酸浸泡去除纳米SiO2,分离得到PDVB微球;
步骤三、采用逐步反应在聚合物表面接枝树状大分子
(1)将PDVB微球分散在甲醇中,PDVB的浓度为0.05~0.1g/mL;加入间苯二酚二缩水甘油醚,于60~80℃反应3~5h,洗涤、真空干燥,得到末端官能团为环氧的树状大分子修饰的聚合物(G0.5-ED);
(2)将所得G0.5-ED分散在乙醇中,G0.5-ED的浓度为0.05~0.1g/mL;加入甲胺,于60~80℃反应3~5h,洗涤、真空干燥,得到末端官能团为胺基的树状大分子修饰的聚合物(G1-AD);
(3)重复所述(1)和(2),得到不同代数的树状大分子功能化聚合物;
步骤四、环氧端基的季氨化反应
将所得末端官能团为环氧的树状大分子功能化聚合物Gn-ED(n=m-0.5,m为≥1的整数)分散在乙醇中,Gn-ED浓度为0.05~0.1g/mL;加入叔胺化合物,于60~80℃反应3~5h,得到端基为季铵基团的树状大分子功能化聚合物Gm-QD(m为≥1的整数)。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
所述Pickering乳液聚合法以纳米SiO2为乳化剂,以甲基丙烯酸二乙氨基乙酯(DEAEMA)为单体;以二乙烯基苯为交联剂;以偶氮二异丁腈为引发剂;以甲苯和1-十二醇为致孔剂,在50~70℃聚合反应12-36h;所述1-十二醇与甲苯的摩尔比为1:4~5;...
【专利技术属性】
技术研发人员:黄超囡,李云,陈吉平,
申请(专利权)人:中国科学院大连化学物理研究所,
类型:发明
国别省市:辽宁;21
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