高纯度二苯甲酮的合成工艺制造技术

本发明专利技术一种高纯度二苯甲酮的合成工艺，所述合成工艺步骤为：步骤1、投料反应；步骤2、泄压；步骤3、杂质分离；步骤4、脱溶；步骤5、精馏；步骤6、切片；步骤7、二次提纯。本发明专利技术一种高纯度二苯甲酮的合成工艺，有效的提高了反应效率、降低了成本，减少了排放。

Synthesis of high purity Benzophenone

The invention relates to a synthesis process of high purity benzophenone. The synthesis process steps are: Step 1, feeding reaction; step 2, pressure relief; step 3, impurity separation; step 4, desolvation; step 5, rectification; step 6, slicing; step 7, secondary purification. The invention relates to a synthesis process of high purity benzophenone, which effectively improves the reaction efficiency, reduces the cost and reduces the emission.

【技术实现步骤摘要】
高纯度二苯甲酮的合成工艺
本专利技术涉及一种合成工艺，尤其是涉及一种高纯度二苯甲酮的合成工艺，属于化工

技术介绍
目前，二苯甲酮是有机合成的重要中间体，广泛应用于有机涂料、染料、粘合剂、油墨、塑料、医药、日用化工、香料食品、农药杀虫剂及电子化学品等领域。作为自由基光引发剂和高分子材料的紫外线吸收剂使用，可以制作光敏涂料及感光树脂版。医药工业中常用于生产双环己哌啶、苯甲托品氢溴酸盐和苯海拉明盐酸盐。本品也是苯乙烯聚合抑制剂和香料定香剂，能赋予香料以甜的气息，用在许多香水和皂用衍生产品的开发尤为强劲，特别是辐射固化涂料、造纸业。二甲苯酮亦可广泛用于食品加工业中，其用量(mg/kg)：软饮料0.5；冰淇淋0.61；糖果1.7；烘烤食品2.4中。另外，二苯甲酮可以方便地还原成二苯甲醇，进而转化为卤代二苯甲烷，它们都是制造药物和农药的原料。如今，在二苯甲酮的生产过程中发现以下不足：①尾气处理不利，常规的生产中，尾气经过简单的碱液吸收过滤就外排，不但影响环境，而且尾气中的苯也没有进行吸收利用，不利于降低生产成本；②去杂不佳，二苯甲酮的合成主原料为苯和苯甲酰氯、并辅以各类催化剂进行催化合成，在合成之后需要对其进行酸洗，即加入酸性、碱性物质进行去杂，然后利用二苯甲酮不与酸碱溶液互溶的特点，待其静置分层后分离掉溶解在酸性、碱性溶液中的杂质成本；但是常规喷淋方式下，酸洗反应效果不佳，从而影响了产品的纯度；同时，常规的杂质分离装置需要级联三台分别进行加入酸性溶液、碱性溶液和纯水进行清洗，从而不但增加了投入成本，而且需要占用较大的占地面积，不利于大规模的工业化应用；③对合成的主要原料之一的苯原料不回收利用，从而增加了制造成本；④常规的蒸馏装置仅仅采用胶板混合方式促使混合物均匀受热并气化，由于大规模工业化生产过程中的精馏罐内的物料一次性导入量巨大，从而导致混合以及加热无法达到预期效果，造成有部分杂质成分未能气化，影响产品纯度；⑤出料时，采用压延出料方式进行，然后将压延片导入碎料机内进行碎料后装袋出货；⑥纯度不够，常规的精馏提纯方式所制得的产品的纯度达不到医用要求；为此，亟需一种能够克服上述问题的合成工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述不足，提供一种高纯度二苯甲酮的合成工艺。本专利技术的目的是这样实现的：一种高纯度二苯甲酮的合成工艺，所述工艺步骤为：步骤1、投料反应：在反应釜内充满保护气体N2，随后在反应釜内加入原料苯和苯甲酰氯；接着将催化剂投入反应釜内，催化剂为Fe-FeCl3和甲基丙烯磷酸二丁酯，且添加催化剂时，先添加部分Fe-FeCl3，其占原料的重量百分比为0.1～0.5％，然后将温度保持在120～180℃后保温1～2小时，接入投入剩余的Fe-FeCl3，其占原料的重量百分比为0.1～0.3％，并在120～180℃的温度区间保温1～2小时，最后投入甲基丙烯磷酸二丁酯后，在120～180℃的温度区间保温1～2小时；步骤2、泄压：开启泄压阀，将反应釜中反应生成的气体通过尾气净化装置排出；所述尾气净化装置包含有冷凝器，反应釜的顶部尾气出气口经管道连通至冷凝器的进风口，该冷凝器的出风口经管路连通至吸收罐的进气口，所述吸收罐的出气口经吸收池后进入吸收罐的进气口，该吸收罐的出气口连通至填料罐的进气口，该填料罐的出气口经分子筛连通至排气烟囱的底部进气口；吸收罐内盛装有水，用于吸收尾气中的氯化氢，所述吸收池内盛装有碱液，用于进一步吸收尾气中的氯化氢等酸性气体；所述排气烟囱的顶部安装有一锥形结构的遮雨棚；所述冷凝器的底部出液口连通至苯回收装置，用于对苯进行回收利用；步骤3、杂质分离：将步骤2中的反应生成物导入杂质分离装置中进行水洗、酸洗和碱洗，利用二苯甲酮不与酸碱溶液互溶的特点对其分离，所述杂质分离装置包含有分离反应罐，所述分离反应罐的侧壁上穿接的进料口用于导入合成后的物料，所述分离反应罐的顶部进液口上连接有进液管道，且进液管道上连接有三根支管，三根支管上分别串接有进液管道阀，且三根支管分别连通至纯水罐、碱溶液罐和酸溶液罐；所述分离反应罐的底部竖向向下连通有出液直管，且出液直管的管壁上设置有一观察孔，该观察孔上嵌置有玻璃，所述出液直管的底部连接有出液管道，且出液管道上连接有四根出液支管，四根出液支管上分别串接有出液管道阀，其中三根出液支管分别连通至回收水罐、回收碱溶液罐和回收酸溶液罐，最后一根出液支管经回料阀和三通阀后连通至分离反应罐的顶部回料口；所述分离反应罐的罐体内横向设置的一隔板将罐体分隔为上腔室和下腔室，上腔室的顶部安装有一环形喷液管，该环形喷液管与罐体顶部的进液口相连通，且环形喷液管上均匀分布的多个喷液口的喷口朝向设置，一竖向设置的料筒的顶部连接于隔板的通孔上，且料筒的底部位于罐体内壁底部的上方，料筒上套装有一环形活塞，该环形活塞的内孔壁与料筒滑动接触，该环形活塞的外壁与分离反应罐的内壁滑动接触，且隔板的底面设置有一阻隔环，当环形活塞搁置于阻隔环上时，穿接于罐体上的进气管位于隔板和环形活塞之间、而穿接于罐体上的进料口位于环形活塞的下方，分离反应罐的外壁顶部安装有一电机，电机穿过分离反应罐的外壁驱动一竖向设置的转轴，且转轴穿插至料筒内，所述转轴上螺旋设置有螺旋搅拌叶片；步骤4、脱溶：对步骤3中进行杂质分离后的物料进行加热，从而将苯气化蒸发，并将蒸发出来的苯蒸气导入苯回收装置；脱溶掉苯蒸气后的物料导入精馏装置内；所述苯回收装置包含有分离罐和多个静置罐，所述分离罐的夹套内螺旋盘绕有加热盘管，所述分离罐的侧壁下部安装有进口，所述分离罐的侧壁上部安装有出口，所述静置罐的外壳上套装有加热水套，所述静置罐的侧壁下部安装有苯蒸气进口，所述静置罐的侧壁顶部安装有苯蒸气出口，所述静置罐内设置有至少一组分水机构，所述分水机构包含有连接筒和分水锥筒，所述连接筒的外筒壁焊接在静置罐的内壁上，所述分水锥筒的底部开口端与连接筒的顶部相连接，所述分水锥筒的顶部开口端为小孔径开口端；所述分离罐的出口连接至静置罐的苯蒸气进口，相邻分离罐的苯蒸气进口和苯蒸气出相连通，最后一个分离罐的苯蒸气出口连通至冷凝器，冷凝回收得到苯液原料；步骤5、精馏：在精馏装置内对脱溶后的物料进行精馏，精馏后的物料导入切片装置；所述精馏装置包含有精馏罐，所述精馏罐外套装有一加热油套，所述加热油套的下部插接有进油口、上部插接有出油口，所述精馏罐的上部穿接的混料进口与脱溶罐的底部出料口相连通，所述精馏罐的顶部穿接有气相出口，所述精馏罐内竖向设置有提升套筒，安装于精馏罐上的提升电机驱动精馏罐内的提升轴，该提升轴插置于提升套筒内，且提升轴上设置有提升桨叶，该提升桨叶位于提升套筒内，所述提升套筒的外壁上固定套装有均流锥筒，均流锥筒为上小下大的锥形结构，且均流锥筒的大口径端的四周焊接在精馏罐的内壁上，所述均流锥筒的筒壁上部设置有多个透气孔，所述均流锥筒的大口径端的四周内凹形成有多个下料豁口；步骤6、切片：精馏后的熔融状态的二苯甲酮泵入切片装置的进料管内后进行切片操作，所述切片装置包含有机箱，机本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯度二苯甲酮的合成工艺，其特征在于：所述工艺步骤为：/n步骤1、投料反应：在反应釜内充满保护气体N

【技术特征摘要】
1.一种高纯度二苯甲酮的合成工艺，其特征在于：所述工艺步骤为：
步骤1、投料反应：在反应釜内充满保护气体N2，随后在反应釜内加入原料苯和苯甲酰氯；接着将催化剂投入反应釜内，催化剂为Fe-FeCl3和甲基丙烯磷酸二丁酯，且添加催化剂时，先添加部分Fe-FeCl3，其占原料的重量百分比为0.1～0.5％，然后将温度保持在120～180℃后保温1～2小时，接入投入剩余的Fe-FeCl3，其占原料的重量百分比为0.1～0.3％，并在120～180℃的温度区间保温1～2小时，最后投入甲基丙烯磷酸二丁酯后，在120～180℃的温度区间保温1～2小时；
步骤2、泄压：开启泄压阀，将反应釜中反应生成的气体通过尾气净化装置排出；所述尾气净化装置包含有冷凝器(1.1)，反应釜的顶部尾气出气口经管道连通至冷凝器(1.1)的进风口，该冷凝器(1.1)的出风口经管路连通至吸收罐(1.2)的进气口，所述吸收罐(1.2)的出气口经吸收池(1.3)后进入吸收罐(1.4)的进气口，该吸收罐(1.4)的出气口连通至填料罐(1.5)的进气口，该填料罐(1.5)的出气口经分子筛(1.6)连通至排气烟囱(1.7)的底部进气口；吸收罐(1.2)内盛装有水，用于吸收尾气中的氯化氢，所述吸收池(1.3)内盛装有碱液，用于进一步吸收尾气中的氯化氢等酸性气体；所述排气烟囱(1.7)的顶部安装有一锥形结构的遮雨棚；所述冷凝器(1.1)的底部出液口连通至苯回收装置，用于对苯进行回收利用；
步骤3、杂质分离：将步骤2中的反应生成物导入杂质分离装置中进行水洗、酸洗和碱洗，利用二苯甲酮不与酸碱溶液互溶的特点对其分离，所述杂质分离装置包含有分离反应罐(2.1)，所述分离反应罐(2.1)的侧壁上穿接的进料口(2.2)用于导入合成后的物料，所述分离反应罐(2.1)的顶部进液口上连接有进液管道(2.3)，且进液管道(2.3)上连接有三根支管，三根支管上分别串接有进液管道阀(2.4)，且三根支管分别连通至纯水罐、碱溶液罐和酸溶液罐；所述分离反应罐(2.1)的底部竖向向下连通有出液直管(2.5)，且出液直管(2.5)的管壁上设置有一观察孔(2.5.1)，该观察孔(2.5.1)上嵌置有玻璃，所述出液直管(2.5)的底部连接有出液管道(2.6)，且出液管道(2.6)上连接有四根出液支管，四根出液支管上分别串接有出液管道阀(2.7)，其中三根出液支管分别连通至回收水罐、回收碱溶液罐和回收酸溶液罐，最后一根出液支管经回料阀(2.8)和三通阀后连通至分离反应罐(2.1)的顶部回料口；所述分离反应罐(2.1)的罐体内横向设置的一隔板(101)将罐体分隔为上腔室和下腔室，上腔室的顶部安装有一环形喷液管(103)，该环形喷液管(103)与罐体顶部的进液口相连通，且环形喷液管(103)上均匀分布的多个喷液口的喷口朝向设置，一竖向设置的料筒(102)的顶部连接于隔板(101)的通孔上，且料筒(102)的底部位于罐体内壁底部的上方，料筒(102)上套装有一环形活塞(104)，该环形活塞(104)的内孔壁与料筒(102)滑动接触，该环形活塞(104)的外壁与分离反应罐(2.1)的内壁滑动接触，且隔板(101)的底面设置有一阻隔环(105)，当环形活塞(104)搁置于阻隔环(105)上时，穿接于罐体上的进气管(109)位于隔板(101)和环形活塞(104)之间、而穿接于罐体上的进料口(2.2)位于环形活塞(104)的下方，分离反应罐(2.1)的外壁顶部安装有一电机(106)，电机(106)穿过分离反应罐(2.1)的外壁驱动一竖向设置的转轴(107)，且转轴(107)穿插至料筒(102)内，所述转轴(107)上螺旋设置有螺旋搅拌叶片(108)；
步骤4、脱溶：对步骤3中进行杂质分离后的物料进行加热，从而将苯气化蒸发，并将蒸发出来的苯蒸气导入苯回收装置；脱溶掉苯蒸气后的物料导入精馏装置内；所述苯回收装置包含有分离罐(3.1)和多个静置罐(3.2)，所述分离罐(3.1)的夹套内螺旋盘绕有加热盘管(3.1.1)，所述分离罐(3.1)的侧壁下部安装有进口(3.1.2)，所述分离罐(3.1)的侧壁上部安装有出口(3.1.3)，所述静置罐(3.2)的外壳上套装有加热水套(3.2.1)，所述静置罐(3.2)的侧壁下部安装有苯蒸气进口(3.2.2)，所述静置罐(3.2)的侧壁顶部安装有苯蒸气出口(3.2.3)，所述静置罐(3.2)内设置有至少一组分水机构，所述分水机构包含有连接筒(3.2.4)和分水锥筒(3.2.5)，所述连接筒(3.2.4)的外筒壁焊接在静置罐(3.2)的内壁上，所述分水锥筒(3.2.5)的底部开口端与连接筒(3.2.4)的顶部相连接，所述分水锥筒(3.2.5)的顶部开口端为小孔径开口端；所述分离罐(3.1)的出口(3.1.3)连接至静置罐(3.2)的苯蒸气进口(3.2.2)，相邻分离罐(3.1)的苯蒸气进口(3.2.2)和苯蒸气出(3.2.3)相连通，最后一个分离罐(3.1)的苯蒸气出口(3.2.3)连通至冷凝器，冷凝回收得到苯液原料；
步骤5、精馏：在精馏装置内对脱溶后的物料进行精馏，精馏后的物料导入切片装置；所述精馏装置包含有精馏罐(4.1)，所述精馏罐(4.1)外套装有一加热油套(4.2)，所述加热油套(4.2)的下部插接有进油口(4.2.1)、上部插接有出油口(4.2.2)，所述精馏罐(4.1)的上部穿接的混料进口(4.3)与脱溶罐的底部出料口相连通，所述精馏罐...

【专利技术属性】
技术研发人员：张鸿，夏言宾，吴晓清，张义成，
申请(专利权)人：江阴福泰化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32