一种硅油单体的水解方法技术

本发明专利技术属于有机合成技术领域，尤其涉及一种硅油单体的水解方法，一种硅油单体的水解方法，包括以下步骤：在水中依次加入催化剂、二甲基叔丁基氯硅烷和硅油单体，在氮气气氛中进行水解，采用吸附剂过滤后得到支链硅油水解物，所述硅油单体包括一甲基三乙氧基硅烷、一甲基三甲氧基硅烷、一苯基三乙氧基硅烷和一苯基三甲氧基硅烷中的一种或几种，按照本发明专利技术水解得到的支链硅油水解物合成的支链型硅油具有优异的低温性能和添加剂相容性，主要用于极低温下的润滑油脂基础油。

A hydrolysis method of silicone oil monomer

The invention belongs to the technical field of organic synthesis, in particular to a hydrolysis method of silicone oil monomer, a hydrolysis method of silicone oil monomer, which comprises the following steps: adding catalyst, dimethyl tert butyl chlorosilane and silicone oil monomer in turn in water, hydrolyzing in nitrogen atmosphere, filtering with adsorbent to obtain branched chain silicone oil hydrolysate, and the silicone oil monomer comprises methyltrimethyl One or more of ethoxysilane, methyltrimethoxysilane, phenyltriethoxysilane and phenyltrimethoxysilane. The branched silicone oil synthesized from the hydrolyzed branched silicone oil hydrolysate according to the invention has excellent low-temperature performance and additive compatibility, and is mainly used for lubricating oil base oil at extremely low temperature.

【技术实现步骤摘要】
一种硅油单体的水解方法
本专利技术属于有机合成
，尤其涉及一种硅油单体的水解方法。
技术介绍
硅油是一种不同聚合度链状结构的聚有机硅氧烷，属于有机硅化合物，其研发始于十八世纪，是最早得到工业化的合成润滑剂之一。硅油具有多种优良的性能：1)优异的粘温性能；2)优良的热稳定性；3)优良的热氧化稳定性；4)优良的电绝缘性；5)优良的剪切安定性；6)无毒。因此在许多领域都得到了应用。支链型硅油是硅油的一种，因支链的引入，在保持硅油的多种优良性能的同时，还具有以下更优异的性能：1、具有更加优良的低温性能，其凝点最低可低至约-90℃；2、改善了对添加剂和其它油品的相容性。因此支链型硅油主要用于极低温下的润滑油脂基础油。支链型硅油的生产流程如下：支链型硅油单体水解得到硅油水解物，然后在酸性或碱性条件下进行聚合反应和平衡化反应，再依次进行蒸馏和过滤，即可得到支链型硅油。由于组成硅油的各种链节是由相应的有机硅单体水解得到的，因此支链型硅油单体水解是制备支链型硅油的重要步骤。通常采用烷基三乙氧基硅烷或烷基三氯硅烷作为支链型硅油单体水解得到的水解物制备支链型硅油，但是水解过程中存在以下技术难题：1)支链型硅油单体活性强，水解速度过快，水解过程不易控制；2)当支链型硅油单体加量过大时则可能发生交联反应导致胶状物的生成。因此支链型硅油单体的水解难度较大。
技术实现思路
本专利技术目的在于，针对现有技术不足而提供一种免维护润滑油及其制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术的技术方案如下：一种硅油单体的水解方法，包括以下步骤：在水中依次加入催化剂、二甲基叔丁基氯硅烷和硅油单体，在氮气气氛中进行水解，采用吸附剂过滤后得到支链硅油水解物，所述硅油单体包括一甲基三乙氧基硅烷、一甲基三甲氧基硅烷、一苯基三乙氧基硅烷和一苯基三甲氧基硅烷中的一种或几种。优选的方案，所述吸附剂为硅胶、活性氧化铝、活性炭中的一种或几种。优选的方案，所述催化剂包括盐酸和/或硫酸。优选的方案，所述水解的温度为30～50℃；所述水解的时间为3～5小时。优选的方案，所述硅油单体的加料时间为1～2小时。优选的方案，所述水解后还包括以下步骤：将所述水解得到的产物静置分去酸水，用水洗涤至pH值6～8，得到支链硅油水解物。优选的方案，所述洗涤用水的温度为50～70℃。与现有的技术相比，本专利技术具有如下有益效果：按照本专利技术水解得到的支链硅油水解物合成的支链型硅油具有优异的低温性能和添加剂相容性，主要用于极低温下的润滑油脂基础油。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的详细描述。实施例1在反应容器中依次加入600g水、40g浓硫酸和460g二甲基叔丁基氯硅烷，缓慢滴加40g一甲基三乙氧基硅烷，在氮气气氛中保留时间为1小时，加完后，在40±5℃反应3小时，静置分去酸水，用50℃水洗涤三次，得到支链硅油水解物。性能指标如下：水解产率为91.0％外观：无色、无味透明；粘度：19.6m㎡/s；凝固点：＜-75℃；产品存放1年无变化。实施例2在反应容器中依次加入750g水、50g浓硫酸和470g八甲基环四硅氧烷，缓慢滴加30g一甲基三甲氧基硅烷，在氮气气氛中保留时间为1.5小时，加完后，在40±5℃反应4小时，静置分去酸水，用60℃水洗涤三次，得到支链硅油水解物。性能指标如下：水解产率为89.8％外观：无色、无味透明；粘度：20.18m㎡/s；凝固点：＜-75℃；产品存放1年无变化。实施例3在反应容器中加入750g水、60g浓硫酸和450g八甲基环四硅氧烷，缓慢滴加50g一苯基三乙氧基硅烷，在氮气气氛中保留时间为2小时，加完后，在45±5℃反应5小时，静置分去酸水，用60℃水洗涤三次，得到支链硅油水解物。性能指标如下：水解产率为90.5％外观：无色、无味透明；粘度：21.1m㎡/s；凝固点：＜-75℃；产品存放1年无变化。以上内容是结合具体的优选实施方式对本专利技术所作的进一步详细说明，不能认定本专利技术的具体实施只局限于这些说明。对于本专利技术所属
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，其架构形式能够灵活多变，可以派生系列产品。只是做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本专利技术由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。虽然本专利技术已以较佳实施例揭示如上，然其并非用以限定本专利技术，任何本领域技术人员，在不脱离本专利技术的精神和范围内，当可作些许的修改和完善，因此本专利技术的保护范围当以权利要求书所界定的为准。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硅油单体的水解方法，其特征在于，包括以下步骤：在水中依次加入催化剂、二甲基叔丁基氯硅烷和硅油单体，在氮气气氛中进行水解，采用吸附剂过滤后得到支链硅油水解物，所述硅油单体包括一甲基三乙氧基硅烷、一甲基三甲氧基硅烷、一苯基三乙氧基硅烷和一苯基三甲氧基硅烷中的一种或几种。

【技术特征摘要】
1.一种硅油单体的水解方法，其特征在于，包括以下步骤：在水中依次加入催化剂、二甲基叔丁基氯硅烷和硅油单体，在氮气气氛中进行水解，采用吸附剂过滤后得到支链硅油水解物，所述硅油单体包括一甲基三乙氧基硅烷、一甲基三甲氧基硅烷、一苯基三乙氧基硅烷和一苯基三甲氧基硅烷中的一种或几种。2.根据权利要求1所述的硅油单体的水解方法，其特征在于，所述吸附剂为硅胶、活性氧化铝、活性炭中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的硅油单体的水解方法，其特征在于，所述催化剂包括盐酸和/或硫酸。...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶明海，黄立忠，
申请(专利权)人：湖北新海鸿化工有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42