The invention discloses a method for preparing fluoroalkylsiloxane by catalytic hydrosilylation. In the method, fluoroalkene and hydroalkoxysilane are added into the reaction bottle, and then Ru series catalyst is added. After the feeding, the reaction temperature is controlled at a stirring rate of 400R / min at 50 \u2011 100 \u2103, the reaction time is 2 \u2011 10h, after the reaction, the temperature is reduced to room temperature, and the fluoroalkylsiloxane is obtained by filtration The effects of reaction time, reaction temperature and feed ratio on the experiment were discussed. The fluoroalkyl siloxane prepared by the invention has the advantages of high yield, high purity, good quality, safe operation and environmental protection.
【技术实现步骤摘要】
一种催化硅氢加成法制备氟代烷基硅氧烷的方法
本专利技术涉及一种催化硅氢加成法制备氟代烷基硅氧烷的方法,涉及氟代烷基硅氧烷制备领域。
技术介绍
有机硅材料具有耐高低温性,优异的耐候性及良好的疏水性,有机氟材料高耐热性、耐化学腐蚀性、低表面能。氟代烷基硅氧烷结合了有机硅材料和有机氟材料的性能,因此具有优异的耐高低温性、超强疏水疏油性、高耐热性和化学稳定性,广泛应用于玻璃行业、汽车行业和表面涂层行业等。与目前市场上常见的防水剂相比,如水性结晶型渗透防水剂和有机硅防水剂,氟代烷基硅氧烷具有原料廉价产品易制,能满足工程需要的优势。WO2005058919公开了一种制备氟代烷基硅烷的方法,在铂系催化剂的作用下,氟代烯烃与氢氯硅烷进行硅氢加成反应,得到氟代烷基氯硅烷。提纯后,加入1%甲基乙基酮改性的乙醇进行醇解反应,得到氟代烷基硅烷。醇解步骤会产生氯化氢,对设备的腐蚀性较大,且工艺步骤多,反应进行不完全,会影响生成物的产率。CN105218573A公开了一种负载型铂催化剂制备全氟烷基乙基硅烷的方法,先在反应瓶中加入全氟烷基乙烯和催化剂,再以连续滴加的加料方式加入氢硅烷,控制反应时间和反应温度,最后过滤精馏得到全氟烷基乙基硅烷。该方法能在相对温和的条件下进行,操作安全,但是铂的价格相对较高,不适合大规模的工业化。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足之处,提供了一种催化硅氢加成法制备氟代烷基硅氧烷的方法。为了解决上述技术问题,采用技术方案如下:其中,R1,R2,R3选自氢基、C1-20烷基、C1-20芳基、甲氧基、乙氧基、硅氧基或异丙氧基,Rf选自单氟代、多氟或全氟的C ...
【技术保护点】
1.一种催化硅氢加成法制备氟代烷基硅氧烷的方法,其特征在于,该方法具体如下:(1)在反应瓶中加入氟代烯烃和含氢烷氧基硅烷,再加入Ru系催化剂;(2)加料结束后,在400r/min的搅拌速率下控制反应温度50‑100℃,反应时间2‑10h;(3)反应结束后,降温至室温,过滤得到氟代烷基硅氧烷。
【技术特征摘要】
1.一种催化硅氢加成法制备氟代烷基硅氧烷的方法,其特征在于,该方法具体如下:(1)在反应瓶中加入氟代烯烃和含氢烷氧基硅烷,再加入Ru系催化剂;(2)加料结束后,在400r/min的搅拌速率下控制反应温度50-100℃,反应时间2-10h;(3)反应结束后,降温至室温,过滤得到氟代烷基硅氧烷。2.根据权利要求1所述的催化硅氢加成法制备氟代烷基硅氧烷的方法,其特征在于,所述的氟代烯烃选自单氟代、多氟或全氟的C1-10烷基或芳基乙烯,以及单氟代、多氟或全氟的C1-10烷基乙酸酯基乙烯。3.根据权利要求1所述的催化硅氢加成法制备氟代烷基硅氧烷的方法,其特征在于,所述含氢烷氧基硅烷选自甲氧基、乙氧基、硅氧基或异丙氧基其中一种基团,...
【专利技术属性】
技术研发人员:周吕,李丽萍,钱敬侠,
申请(专利权)人:南京理工大学,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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