一种碳纳米管的修饰方法技术

本发明专利技术提供了一种碳纳米管的修饰方法，反应步骤为：在磷酸催化剂存在下，式I所示的碳纳米管与式II所示的化合物反应，制得式III所示的化合物。该方法采用磷酸作为催化剂，在碳纳米管的控制性和催化速度方面表现出优秀的性能。

A modification method of carbon nanotubes

【技术实现步骤摘要】
一种碳纳米管的修饰方法
本专利技术属于碳纳米管领域，特别涉及一种碳纳米管的修饰方法。
技术介绍
碳纳米管作为一维纳米材料，重量轻，六边形结构连接完美，具有许多异常的力学、电学和化学性能。近些年随着碳纳米管及纳米材料研究的深入其广阔的应用前景也不断地展现出来。碳纳米管，又名巴基管，是一种具有特殊结构(径向尺寸为纳米量级，轴向尺寸为微米量级，管子两端基本上都封口)的一维量子材料。碳纳米管主要由呈六边形排列的碳原子构成数层到数十层的同轴圆管。层与层之间保持固定的距离，约0.34nm，直径一般为2～20nm。并且根据碳六边形沿轴向的不同取向可以将其分成锯齿形、扶手椅型和螺旋型三种。其中螺旋型的碳纳米管具有手性，而锯齿形和扶手椅型碳纳米管没有手性。制备脂肪族聚酯的方法目前已有大量的研究。其中用环状内酯进行开环聚合是研究较多的一种方法。在开环聚合中，通常使用含铝、锡、锌、钇等金属的有机催化剂，常用的有辛酸亚锡及烷氧基铝等，这方面的公开文献及专利报道较多，并且许多工艺已经应用于聚合物制备(Kato,M.等,Biomacromolecules,2007,8,3590-3596；OlivierCoulembier等,ProgressinPolymerScience,2006,31,723-747；CN1544504、US5235031、US5696219)。但是使用这类金属催化剂，极其容易导致金属在所得聚合产物上的残留，从而限制了其在生物、医药、微电子等方面的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术中金属催化剂在制备脂肪族聚酯的缺陷，本专利技术提供了一种磷酸作为催化剂的碳纳米修饰方法。本专利技术提供了一种碳纳米管的修饰方法，反应步骤为：在磷酸催化剂存在下，式I所示的碳纳米管与式II所示的化合物反应，制得式III所示的化合物；反应方程式如下：作为改进，反应温度0-200℃，反应时间为1-24h。作为改进，磷酸催化剂的用量为0.1-10mol％。作为改进，反应体系的pH为1-6。有益效果：本专利技术提供的方法采用磷酸作为催化剂，在碳纳米管的控制性和催化速度方面表现出优秀的性能。具体实施方式下面结合实施例，对本专利技术的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。实施例1将碳纳米管(2g)，ε-己内酯(3.3ml)和二苯基磷酸酯(0.1mol％)加入反应瓶中，在氩气保护下，200℃搅拌反应6小时后，倒出凝固至恒重，转化率为92％。1HNMR(300MHz,CDCl3):δ(ppm),1.39(m,2H×n,(–CH2CH2CH2CH2CH2–)n),1.63(m,2H×n,(–CH2CH2CH2O–)n),1.68(m,2H×n,(–COCH2CH2CH2–)n),2.31(t,2H×n,J＝7.3Hz,(–OCOCH2CH2–)n),3.65(t,2H,J＝6.6Hz,CH2CH2OH),4.06(t,2H×n,J＝6.6Hz,(–CH2CH2O–)n),5.12(s,2H,ArCH2O),7.23–7.39(m,5H,aromatic)实施例2将碳纳米管(2g)，ε-己内酯(3.3ml)和二丁基磷酸酯(0.1mol％)加入反应瓶中，在氩气保护下，200℃搅拌反应12小时后，倒出凝固至恒重，转化率为93％。实施例3将碳纳米管(2g)，ε-己内酯(3.3ml)和联萘酚磷酸酯(0.1mol％)加入反应瓶中，在氩气保护下，200℃搅拌反应2小时后，倒出凝固至恒重，转化率为99％。实施例4将碳纳米管(2g)，ε-己内酯(6.6ml)和二苯基磷酸酯(10mol％)加入反应瓶中，在氩气保护下，100℃搅拌反应12小时后，倒出凝固至恒重，转化率为98％。实施例5将碳纳米管(2g)，ε-己内酯(6.6ml)和二苯基磷酸酯(1mol％)加入反应瓶中，在氩气保护下，25℃搅拌反应24小时后，倒出凝固至恒重，转化率为95％。实施例6将碳纳米管(2g)，ε-己内酯(6.6ml)和二苯基磷酸酯(10mol％)加入反应瓶中，在氩气保护下，0℃搅拌反应24小时后，倒出凝固至恒重，转化率为90％。实施例7将碳纳米管(2g)，ε-己内酯(6.6ml)和二苯基磷酸酯(10mol％)加入反应瓶中，在氩气保护下，150℃搅拌反应1小时后，倒出凝固至恒重，转化率为98％。以上所述实施例仅表达了本专利技术的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对专利技术专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本专利技术的保护范围。因此，本专利技术专利的保护范围应以所附权利要求为准。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳纳米管的修饰方法，其特征在于，在磷酸催化剂存在下，式I所示的碳纳米管与式II所示的化合物反应，制得式III所示的化合物；反应方程式如下：

【技术特征摘要】
1.一种碳纳米管的修饰方法，其特征在于，在磷酸催化剂存在下，式I所示的碳纳米管与式II所示的化合物反应，制得式III所示的化合物；反应方程式如下：2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管的修饰方法，其特征在于，反应温度0...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈磊，李振江，方正，朱宁，邱江凯，段金电，
申请(专利权)人：南京先进生物材料与过程装备研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32