一种木质素基聚醚酰胺类表面活性剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种木质素基聚醚酰胺类表面活性剂及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

【技术实现步骤摘要】
一种木质素基聚醚酰胺类表面活性剂及其制备方法


[0001]本专利技术属于涉及木质素衍生物
，具体涉及一种木质素基聚醚酰胺类表面活性剂及其制备方法
。

技术介绍

[0002]作为一种储量大且可再生的生物质资源，木质素分子含有多种活性官能团，比如羟基
、
甲氧基等
。
已有许多研究对木质素的这些活性官能团进行改性，从而实现木质素的高值化利用
。
将生物质转化为高附加值化合物是解决化石燃料消耗和全球变暖问题的重要途径
。
[0003]木质素是由三种醇单体
(
对香豆醇
、
松柏醇
、
芥子醇
)
形成的一种复杂酚类聚合物，其分子结构中存在疏水性芳环和亲水性羟基，其本身就具有一定的表面活性
。
但由于其自身结构特征的制约，木质素活性并没有很高，不能明显地降低水溶液表面张力
,
并形成油
、
水之间超低界面张力，所以不能直接作为一种表面活性剂使用
。
表面活性剂具有亲水亲油基团，对木质素进行适当改性
(
氧化
、
磺化
、
烷基化等
)
，提高其亲水亲油基团的含量与比例，从而提高木质素的表面活性
。
[0004]目前，对木质素进行改性制备表面活性剂主要有几大类：木质素磺酸盐表面活性剂
、
木质素胺表面活性剂
、
木质素聚醚表面活性剂，但该类化合物的设计还有待进一步研究
。
中国专利技术专利
CN 105461916A
公开了一种木质素基聚醚磺酸盐表面活性剂的制备方法，本专利技术提供了一种木质素基聚醚酰胺类表面活性剂及其制备方法，相比较而言，木质素基聚醚酰胺类表面活性剂的制备过程采用了微通道反应器，能耗低，可连续化生产，提高了醚化效率，适用于工业化生产；并且兼具了聚醚类和酰胺类表面活性剂的优点，具有更加优异的表面活性
。

技术实现思路

[0005]专利技术目的：本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种木质素基聚醚酰胺类表面活性剂
。
[0006]本专利技术要解决的技术问题是提供上述木质素基聚醚酰胺类表面活性剂的制备方法
。
[0007]本专利技术公开了一种式
I
所示的木质素基聚醚酰胺类表面活性剂：
[0008][0009]其中，
[0010]n
为选自1～5的整数；
[0011]R1为
C
m
H
2m+1
，
m
选自1～3的整数；
[0012]R2、R3可以是
‑
H
或
[0013]为了解决上述技术问题，本专利技术公开了上述木质素基聚醚酰胺类表面活性剂的制备方法，包括如下步骤：
[0014](1)
将处理后的木质素溶于碱溶液中作为反应液
A
；
[0015](2)
将催化剂
、
环氧化合物溶于水中作为反应液
B
；
[0016](3)
将反应液
A
和
B
分别泵入微通道反应装置中的微混合器，混合后通入微反应器中反应，收集反应流出液，得到木质素基聚醚；
[0017](4)
将木质素基聚醚与氯乙酸反应，得到中间体1；
[0018](5)
将中间体1与二乙烯三胺反应，得到木质素基聚醚酰胺类表面活性剂
。
[0019]步骤
(1)
中，所述处理后的木质素是通过降解处理即采用热解法制备而成，将木质素在
180℃
下用微波辐射处理
30min。
反应结束后，将所得液化木质素用盐酸酸化至
pH
＝1，过滤除去残余木质素和焦炭，滤液用乙酸乙酯萃取得到液化木质素
。
[0020]步骤
(1)
中，所述碱溶液为
30
％ NaOH
水溶液，所述反应液
A
的浓度为
0.1
～
0.2g/ml。
[0021]步骤
(2)
中，所述环氧化合物为环氧乙烷
、
环氧丙烷
、
环氧氯乙烷
、
环氧氯丙烷中的任意一种
。
[0022]步骤
(2)
中，所述催化剂包括但不限于四乙基溴化铵
、
四丁基溴化铵和四丁基硫酸氢铵
。
[0023]步骤
(2)
中，所述反应液
B
的浓度为
0.13996
～
0.41984g/ml。
[0024]步骤
(3)
中，所述微通道反应装置包括注射泵
(
上海向帆仪器有限公司，型号：
TYD01)
一台，管道以及加热系统
(
艾卡
(
广州
)
仪器设备有限公司，型号：
2KA
‑
RCT digital)。
所述管道材质为全氟烷氧基烷烃
(PFA)
或聚四氟乙烯，管子的尺寸内径为
0.5
～
1.0mm
，长度5～
15m
；其中，所述的内径优选为
0.8mm
，长度优选为
10m。
[0025]步骤
(3)
中，所述反应液
A、B
的流速均为
0.083
～
0.50mL/min
；所述反应停留时间为
10min
～
60min
；所述反应的温度为
70
～
120℃
，优选为
90℃。
[0026]步骤
(3)
中，所述液化木质素
、
环氧化合物的摩尔比为
1:(2
～
6)
，催化剂的用量为液化木质素的1％～3％
。
[0027]步骤
(3)
中，所述反应结束后，用稀盐酸将反应液的
pH
值调整为中性，通过减压蒸馏将未反应的环氧化合物从有机相中分离出来，用蒸馏水洗涤产物，以除去
NaCl
和剩余的
NaOH
，真空干燥后得到木质素基聚醚
。
[0028]步骤
(4)
中，所述木质素基聚醚与氯乙酸的摩尔比为
1:3。
[0029]步骤
(4)
中，所述反应温度为
90℃
；所述反应时间为
2h。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
式Ⅰ所示的木质素基聚醚酰胺类表面活性剂，其中，
n
为选自1～5的整数；
R1为
C
m
H
2m+1
，
m
为选自1～3的整数；
R2、R3是
‑
H
或
2.
权利要求1所述的木质素基聚醚酰胺类表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)
将液化木质素溶于碱溶液中作为反应液
A
；
(2)
将催化剂
、
环氧化合物溶于水中作为反应液
B
；
(3)
将反应液
A
和
B
分别泵入微通道反应装置中的微混合器，混合后通入微反应器中反应，收集反应流出液，得到木质素基聚醚；
(4)
将木质素基聚醚与氯乙酸反应，得到中间体1；
(5)
将中间体1与二乙烯三胺反应，得到木质素基聚醚酰胺类表面活性剂
。3.
根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤
(1)
中，所述液化木质素是采用热解法制备而成；所述碱溶液为
30
％
NaOH
水溶液，所述反应液
A
的浓度为
0.1
～
0.2g/ml。4.
根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，步骤
(2)
中，所述环氧化合物为环氧乙烷
、
环氧丙烷
、
环氧氯乙烷
、
环氧氯丙烷中的一种或几种；所述催化剂包括四乙基溴化铵
、
四丁基溴化铵
、
四丁基硫酸氢铵中的一种或几种；所述反应液

【专利技术属性】
技术研发人员：李玉光，黄达，李亚军，卢康，陆帅，唐薇薇，
申请(专利权)人：南京先进生物材料与过程装备研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：