微纳尺寸生物质纤维和碳纳米管混合悬浮液的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种微纳尺寸生物质纤维和碳纳米管混合悬浮液的制备方法，本发明专利技术方法是将生物质纤维粉末制成微纳生物质纤维悬浮液，再将碳纳米管加入到微纳生物质纤维悬浮液中分散，制得微纳尺寸生物质纤维和碳纳米管混合悬浮液；该混合悬浮液可以长时间保持稳定，为纳米复合材料制备提供了材料基础，为高性能、功能化纳米复合材料制备提供了一种工艺简单、无毒、便于实现的绿色低成本技术。

Preparation of Mixed Suspension of Micronano-sized Biomass Fiber and Carbon Nanotubes

The invention discloses a preparation method of a micro-nano size biomass fiber and carbon nanotubes mixed suspension. The method of the invention is to make a micro-nano biomass fiber suspension from biomass fiber powder, and then add carbon nanotubes to the micro-nano biomass fiber suspension for dispersion to prepare a micro-nano size biomass fiber and carbon nanotubes mixed suspension; the mixed suspension can last a long time. Maintaining stability provides material basis for the preparation of nanocomposites, and provides a green low-cost technology with simple process, non-toxicity and easy realization for the preparation of high-performance and functional nanocomposites.

【技术实现步骤摘要】
微纳尺寸生物质纤维和碳纳米管混合悬浮液的制备方法
本专利技术涉及生物质纤维微纳处理和碳纳米管分散悬浮液制备领域，具体是一种微纳尺寸生物质纤维和碳纳米管混合悬浮液的制备工艺。
技术介绍
碳纳米管是强度和模量都非常高的纳米材料，同时还具有电磁特性，在航空航天材料、汽车材料和电子器件领域有广阔的应用前景。和其它纳米材料一样，碳纳米管具有容易团聚、难以分散的特点，这为规模化应用碳纳米管制备相关材料带来困难，碳纳米管的均匀分散是制约其批量化应用的主要难题；从碳纳米管被发现以来，如何解决碳纳米管的均匀分散问题就成为了众多科研工作者考虑的核心问题。当前碳纳米管的分散主要通过以下三种方式实现。一是通过强力机械剪切作用，破坏碳纳米管之间的范德华力，达到分散的作用。这种方法得到的碳纳米管分散液稳定时间短，一定时间后碳纳米管会重新团聚；二是通过特定的分散剂促使碳纳米管分散，这种方法分散效果好，但由于在碳纳米管分散液中引入了分散剂，限制了碳纳米管的应用场合；三是对碳纳米管进行化学改性，在其表面引入功能官能团，如羧基、羟基等，通过官能团的作用增加碳纳米管在相关溶剂中的分散性，这种方法对增加分散效果有限。生物质纤维广泛存在于地球上的植物体内，是来源广泛、用之不竭的绿色资源。生物质纤维主要由三种物质组成，纤维素、半纤维素和木质素，纤维素和半纤维素是含有大量羟基官能团的天然高分子，是纸、生物塑料的主要原材料；本专利技术利用生物质纤维含有大量纤维素和半纤维素的特点，采用化学处理和机械剪切相结合的方法制备微纳尺寸的生物质纤维悬浮液，以此悬浮液作为碳纳米管的分散剂，制备微纳尺寸生物质纤维和碳纳米管混合悬浮液，为制备生物质纤维和碳纳米管为增强相的聚合物基复合材料提供了材料基础。本专利技术的特征在于将微纳处理的生物质纤维悬浮液作为碳纳米管的分散剂，这和其它分散剂的不同之处在于生物质纤维可以作为材料的一种组份，不会影响碳纳米管的性能。
技术实现思路
本专利技术提供了一种微纳尺寸生物质纤维和碳纳米管混合悬浮液的制备方法，本专利技术方法具有工艺简单、制造成本低、绿色无污染等优点，对于制备高性能绿色聚合物复合材料具有重要实际意义。本专利技术微纳尺寸生物质纤维和碳纳米管混合悬浮液的制备方法步骤如下：（1）将生物质纤维进行机械粉碎，过筛，得到粒径小于200μm的生物质纤维粉末；（2）将步骤（1）生物质纤维粉末进行溶胀处理，制得生物质纤维粉末混合液；（3）将步骤（2）生物质纤维粉末混合液在-3℃～-12℃下放置10～40min；（4）将经步骤（3）冷冻处理的混合液进行高速剪切处理，然后将混合液进行研磨剪切处理，得到微纳生物质纤维悬浮液；（5）将步骤（4）微纳生物质纤维悬浮液用去离子水或低分子醇类化合物的水溶液处理，得到pH值为中性的悬浮液，然后静置，将上清液取出备用；用去离子水或低分子醇类化合物的水溶液处理是指用去离子水或低分子醇类化合物的水溶液将微纳生物质纤维悬浮液稀释2～3倍，然后过滤，滤渣用去离子水或低分子醇类化合物的水溶液稀释，过滤，直至悬浮液呈中性；（6）将碳纳米管加入到步骤（5）上清液中，然后进行分散处理，直至碳纳米管均匀分散为止，得到分散均匀的碳纳米管悬浮液；（7）将步骤（6）碳纳米管悬浮液加入到步骤（5）中取出上清液后剩余的悬浮液中，进行分散处理，直至碳纳米管均匀分散为止，得到微纳尺寸生物质纤维和碳纳米管混合悬浮液，其中碳纳米管在混合悬浮液中的质量分数为0.01%～0.6%，微纳尺寸生物质纤维在混合悬浮液中的质量分数为0.1%～6%。所述步骤（2）中溶胀处理是配制氢氧化钠和尿素的混合水溶液，氢氧化钠的质量分数为3%～12%、尿素的质量分数为1.5%～7%；然后将生物质纤维粉末加入到氢氧化钠和尿素的混合水溶液中处理30～60min，制得生物质纤维粉末混合液，生物质纤维粉末的质量分数为0.1%～6%。所述高速剪切处理是在高速剪切机转速为2000r/min～12000r/min下处理3～5min。所述低分子醇类化合物的水溶液是甲醇水溶液或乙醇水溶液。所述生物质纤维粉末可以是木粉、咖啡壳粉、剑麻粉、苎麻粉等各种植物纤维粉末。所述微纳尺寸生物质纤维悬浮液中即含有纳米尺寸的生物质纤维，也含有微米尺寸的生物纸纤维。所述研磨剪切处理可以通过多种方式实现，比如但不局限于下列方法：研磨机研磨、均质机均化等。所述分散处理可以经多种方式实现，比如但不局限于下列方法：超声处理、机械搅拌等。本专利技术方法的优点和技术效果：本专利技术提供了一种工艺简单、制造成本低、绿色无污染的碳纳米管和生物质纤维混合悬浮液制备方法，本专利技术方法制得的混合悬浮液可以长时间保持稳定，生物质纤维既是碳纳米管的分散介质，同时又是一种绿色材料，这为纳米复合材料制备提供了材料基础，简化了制备工艺，为高性能、功能化纳米复合材料制备提供了一种工艺简单、无毒、便于实现的绿色低成本技术。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术保护范围不局限于所述内容。实施例1：以剑麻纤维和碳纳米管为原料制备微纳尺寸生物质纤维和碳纳米管混合悬浮液，步骤如下：（1）将剑麻纤维在植物粉碎机中粉碎，然后过100目的筛子，得到粒径小于200μm的剑麻粉；（2）配制氢氧化钠和尿素的混合水溶液，氢氧化钠的质量分数为4%、尿素的质量分数为2%；（3）将步骤（1）的剑麻粉末，加入到氢氧化钠和尿素的混合水溶液中处理40min，制得生物质纤维粉末混合液，生物质纤维粉末的质量分数为3%；（4）将步骤（3）生物质纤维粉末混合液置于-12℃环境下放置20min；（5）将经步骤（4）冷冻处理的混合液置于高速剪切机中在2000r/min下进行高速剪切混合3min，然后置于行星式球磨机中研磨，球磨机转速为500r/min，研磨时间4h；得到微纳尺寸剑麻纤维悬浮液；（6）将步骤（5）微纳尺寸剑麻纤维悬浮液用去离子水将悬浮液稀释2倍后，过滤，再重悬过滤洗涤，直至得到pH值为中性的悬浮液，然后静置，将上清液取出备用；（6）将碳纳米管加入到步骤（5）上清液中，然后进行分散处理，直至碳纳米管均匀分散为止，得到分散均匀的碳纳米管悬浮液；（7）将步骤（6）碳纳米管悬浮液加入到步骤（5）中取出上清液后剩余的悬浮液中，进行分散处理，直至碳纳米管均匀分散为止，得到微纳尺寸生物质纤维和碳纳米管混合悬浮液，其中碳纳米管在混合悬浮液中的质量分数为0.05%，微纳尺寸生物质纤维在混合悬浮液中的质量分数为3%。经观测，上述制备的微纳尺寸生物质纤维和碳纳米管混合悬浮液稳定性良好，室温下静置24小时仍分散均匀。实施例2：以木粉和碳纳米管为原料制备微纳尺寸生物质纤维和碳纳米管混合悬浮液，步骤如下：（1）将木纤维在植物粉碎机中粉碎，然后过100目的筛子，得到粒径小于200μm的木粉；（2）配制氢氧化钠和尿素的混合水溶液，氢氧化钠的质量分数为8%、尿素的质量分数为5%；（3）将步骤（1）的木粉，加入到氢氧化钠和尿素的混合水溶液中处理50min，制得生物质纤维粉末混合液，生物质纤维粉末的质量分数为0.5%；（4）将步骤（3）生物质纤维粉末混合液置于-6℃环境下放置30min；（5）将经步骤（4）冷冻处理的混合液置于高速剪切机中在500r/min下进行高速剪切混合5min，然后置于行星式球磨机中研磨，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微纳尺寸生物质纤维和碳纳米管混合悬浮液的制备方法，其特征在于，步骤如下：（1）将生物质纤维进行机械粉碎，过筛，得到粒径小于200μm的生物质纤维粉末；（2）将步骤（1）生物质纤维粉末进行溶胀处理，制得生物质纤维粉末混合液；（3）将步骤（2）生物质纤维粉末混合液在‑3℃～‑12℃下放置10～40min；（4）将经步骤（3）冷冻处理的混合液进行高速剪切处理，然后将混合液进行研磨剪切处理，得到微纳生物质纤维悬浮液；（5）将步骤（4）微纳生物质纤维悬浮液用去离子水或低分子醇类化合物的水溶液处理，得到pH值为中性的悬浮液，然后静置，将上清液取出备用；（6）将碳纳米管加入到步骤（5）上清液中，然后进行分散处理，直至碳纳米管均匀分散为止，得到分散均匀的碳纳米管悬浮液；（7）将步骤（6）碳纳米管悬浮液加入到步骤（5）中取出上清液后剩余的悬浮液中，进行分散处理，直至碳纳米管均匀分散为止，得到微纳尺寸生物质纤维和碳纳米管混合悬浮液，其中碳纳米管在混合悬浮液中的质量分数为0.01%～0.6%，微纳尺寸生物质纤维在混合悬浮液中的质量分数为0.1%～6%。

【技术特征摘要】
1.一种微纳尺寸生物质纤维和碳纳米管混合悬浮液的制备方法，其特征在于，步骤如下：（1）将生物质纤维进行机械粉碎，过筛，得到粒径小于200μm的生物质纤维粉末；（2）将步骤（1）生物质纤维粉末进行溶胀处理，制得生物质纤维粉末混合液；（3）将步骤（2）生物质纤维粉末混合液在-3℃～-12℃下放置10～40min；（4）将经步骤（3）冷冻处理的混合液进行高速剪切处理，然后将混合液进行研磨剪切处理，得到微纳生物质纤维悬浮液；（5）将步骤（4）微纳生物质纤维悬浮液用去离子水或低分子醇类化合物的水溶液处理，得到pH值为中性的悬浮液，然后静置，将上清液取出备用；（6）将碳纳米管加入到步骤（5）上清液中，然后进行分散处理，直至碳纳米管均匀分散为止，得到分散均匀的碳纳米管悬浮液；（7）将步骤（6）碳纳米管悬浮液加入到步骤（5）中取出上清液后剩余的悬浮液中，进行分散处理，直至碳纳米管均匀分散为止，得到微纳尺寸生物质纤维和碳纳米管混合悬浮液，其中碳纳米管在混合悬浮液中的质量分数为0....

【专利技术属性】
技术研发人员：张靠民，李如燕，王文俊，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南,53