锌精矿中的氯离子的测定方法技术

本发明专利技术涉及涉及锌精矿中的氯离子的测定方法，具体包括以下步骤：（1）将试料置于有氢氧化钠的镍坩埚中，再覆盖氢氧化钠和过氧化钠，进行脱水、熔融；（2）用热水浸取熔融物，在加双氧水消除锰的颜色后定容，用慢速滤纸过滤，保留中间段滤液，同时分取试液两份于容量瓶A、B；（3）向容量瓶A迅速加入硝酸、丙酮，定容混匀作为空白溶液；向容量瓶B加入硝酸、丙酮、硝酸银，定容混匀后置于暗处15 min；分别移取容量瓶A、B中的溶液，随空白溶液于分光光度计测其吸光度；（4）移取六份氯标准溶液于一组容量瓶中，加入硝酸，与试料溶液同步操作，测定吸光度，绘制工作曲线。不受其他有色离子干扰，方法准确。

Determination of chloride ion in zinc concentrate

【技术实现步骤摘要】
锌精矿中的氯离子的测定方法
本专利技术属于金属测定
，具体涉及锌精矿中的氯离子的测定方法。
技术介绍
氯离子是一种常见的阴离子，具有强烈的腐蚀性。一般情况下，含氯硫酸锌溶液中氯含量较高(Cl->300mg/L)，若直接进行电解工序，会出现阳极板溶解的“烧板”现象、阴极板腐蚀、贵重的阳极板损害严重、设备腐蚀、生产现场环境恶化等影响，且随氯含量的增加而加剧，导致整个电解过程瘫痪。因此在将含氯硫酸锌溶液送电解工序之前，必须从源头上控制氯的摄入。氯离子分析中的不足：中性浸出硫氰酸汞比色法不适合于铅含量>2%的样品；在硝酸介质中用高锰酸钾氧化硫后氯化银比浊法不适用于硫含量高的样品；高温水解离子色谱法，不适用于银含量高的样品。经标准查新，锌精矿中氯的分析测定，国内无统一的分析方法，方法不统一，杂质消除不全面，不彻底，导致结果差异较大，贸易时有纷争。
技术实现思路
为了克服现有技术的上述缺点，本专利技术提供锌精矿中的氯离子的测定方法，选择了合适的溶解方法，用氢氧化钠+过氧化钠熔融，既能将氯离子完全溶解，又不至于挥发损失，将低价硫彻底氧化为高价硫，消除了硫的干扰，选择了双氧水消除高锰酸根离子的方法，选择了减扣样品空白溶液，消除了其他有色离子的干扰，方法准确可靠。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：锌精矿中的氯离子的测定方法，其测定步骤是：（1）原料熔融：将试料置于预先盛有氢氧化钠的30ml镍坩埚中，再覆盖氢氧化钠和过氧化钠，在电热板上低温脱水后，置于已升温至500℃的马弗炉中，熔融半小时后，升温至680℃，熔融20min，取出，将熔融物均匀摇动，稍冷；2）配制试液：用水将坩埚底部冲洗干净，置于预先盛有热水的烧杯中，在电热板上加热浸取熔融物，并用塑料棒不断搅动，待浸取完全后，洗净坩埚和塑料棒后冷至室温，加入双氧水消除锰的颜色，将溶液移入容量瓶中，定容混匀；用慢速滤纸干过滤，弃去初滤液，保留中段滤液,同时取滤液于容量瓶A、B中；（3）测氯的质量浓度：向容量瓶A溶液中迅速加入硝酸、丙酮，定容混匀作为样品空白溶液；向容量瓶B溶液中加硝酸，加水、丙酮、硝酸银，定容混匀，于暗处放置15min；分别移取容量瓶A、B溶液于吸收皿，以水为参比，随同试剂空白溶液于分光光度计中测量吸光度；溶液B吸光度减去溶液A吸光度即为实际样品吸光度，从工作曲线上查得相应的氯的质量浓度;（4）工作曲线的绘制：用移液管分别移取0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL氯标准溶液于一组容量瓶中，加入硝酸，与移取溶液同步操作，测定吸光度，以氯的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。在实施第（1）步前需要选择合适的溶剂（2g氢氧化钠+0.5g过氧化钠）将样品分解，保证氯离子不挥发损失，又能完全溶解于溶液中。所述2g氢氧化钠+0.5g过氧化钠溶剂，可以选用氢氧化钠固体1g-5g，过氧化钠0.2g-3g作为制备原料；溶解温度可选择580℃-720℃；双氧水可以用亚硫酸或亚硫酸钠等能分解高锰酸根离子的试剂代替；丙酮可以用乙二醇代替。本专利技术的有益效果：既能将氯离子完全溶解，又不至于挥发损失，将低价硫彻底氧化为高价硫，消除了硫的干扰，选择了双氧水消除高锰酸根离子的方法，选择了减扣样品空白溶液，消除了其他有色离子的干扰，方法准确可靠。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进一步说明。锌精矿中的氯离子的测定方法，其测定步骤是：（1）：将试料置于预先盛有1.00g氢氧化钠（分析纯）的30mL的镍坩埚中，再覆盖1.00g氢氧化钠（分析纯）和0.50g过氧化钠(优级纯)，在电热板上低温脱水后，置于已升温至500℃的马弗炉中，熔融半小时后，升温至680℃，熔融20min，取出，将熔融物均匀摇动，稍冷。（2）：用水将坩埚底部冲洗干净，置于预先盛有60mL热水的300mL烧杯中，在电热板上加热浸取熔融物，并用塑料棒不断搅动，待浸取完全后，洗净坩埚和塑料棒后冷至室温，（如溶液呈绿色，加几滴乙醇消除镍的干扰），加入1ml双氧水消除锰的颜色，将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用慢速滤纸干过滤，弃去初滤液，保留中段滤液，同时按表1分取试液2份。（3）：A一份溶液迅速加入5ml硝酸(3+1)（防止硅酸析出），加入5.0mL丙酮，用水定容至刻度，混匀后作为样品空白溶液。B另一份溶液按表1补加硝酸（3+1）加水至40mL左右，（如果室温低于20℃，则需加入20℃的温水至40mL左右），加入5.0mL丙酮，加入2.0mL硝酸银（2%）[每加一种试剂均需摇匀]。用水定容至刻度，混匀，于暗处放置15min。表1分取试液体积及补加硝酸体积氯含量/%定容体积/mL分取体积/mL补加硝酸（3+1）/mL分取后定容体积/mL≥0.005-0.0810025/50>0.08-0.401005150>0.30-0.501002350移取溶液（A/B）于2cm吸收皿，以水为参比，随同试剂空白溶液于分光光度计波长370nm处测量吸光度[每个样品测定前均需再次摇匀]。待测样品溶液B吸光度减去样品空白溶液A吸光度即为实际样品吸光度，从工作曲线上查得相应的氯的质量浓度。（溶液测定保证在30min内完成，注意样品空白溶液不要被污染。）（4）：工作曲线的绘制用移液管分别移取0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL氯标准溶液(20ug/ml)于一组50mL容量瓶中，加入5mL硝酸(3+1)，与试料溶液同步操作，测定吸光度。溶液测定保证在30min内完成。以氯的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。应用本方案测定某厂原材料锌精矿，方法切实可行，为工厂购进氯含量合格的锌精矿，提供准确可靠的依据。以上所述仅是本专利技术的优选实施方式，本专利技术的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本专利技术思路下的技术方案均属于本专利技术的保护范围。应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.锌精矿中的氯离子的测定方法，其特征在于,具体包括以下制备步骤：（1）原料熔融：将试料置于预先盛有氢氧化钠的30ml镍坩埚中，再覆盖氢氧化钠和过氧化钠，在电热板上低温脱水后，置于已升温至500℃的马弗炉中，熔融半小时后，升温至680 ℃，熔融20 min，取出，将熔融物均匀摇动，稍冷；（2）配制试液：用水将坩埚底部冲洗干净，置于预先盛有热水的烧杯中，在电热板上加热浸取熔融物，并用塑料棒不断搅动，待浸取完全后，洗净坩埚和塑料棒后冷至室温，加入双氧水消除锰的颜色，将溶液移入容量瓶中，定容混匀；用慢速滤纸干过滤，弃去初滤液，保留中段滤液,同时取滤液置于容量瓶A、B中；（3）测氯的质量浓度：向容量瓶A溶液中迅速加入硝酸、丙酮，定容混匀作为样品空白溶液；向容量瓶B溶液中加硝酸，加水、丙酮、硝酸银，定容混匀，于暗处放置15 min；分别移取容量瓶A、B溶液于吸收皿，以水为参比，随同试剂空白溶液于分光光度计中测量吸光度；溶液B吸光度减去溶液A吸光度即为实际样品吸光度，从工作曲线上查得相应的氯的质量浓度;（4）工作曲线的绘制：用移液管分别移取0 mL、1mL、2 mL、3 mL、4 mL、5 mL氯标准溶液于一组容量瓶中，加入硝酸，与移取溶液同步操作，测定吸光度，以氯的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。...

【技术特征摘要】
1.锌精矿中的氯离子的测定方法，其特征在于,具体包括以下制备步骤：（1）原料熔融：将试料置于预先盛有氢氧化钠的30ml镍坩埚中，再覆盖氢氧化钠和过氧化钠，在电热板上低温脱水后，置于已升温至500℃的马弗炉中，熔融半小时后，升温至680℃，熔融20min，取出，将熔融物均匀摇动，稍冷；（2）配制试液：用水将坩埚底部冲洗干净，置于预先盛有热水的烧杯中，在电热板上加热浸取熔融物，并用塑料棒不断搅动，待浸取完全后，洗净坩埚和塑料棒后冷至室温，加入双氧水消除锰的颜色，将溶液移入容量瓶中，定容混匀；用慢速滤纸干过滤，弃去初滤液，保留中段滤液,同时取滤液置于容量瓶A、B中；（3）测氯的质量浓度：向容量瓶A溶液中迅速加入硝酸、丙酮，定容混匀作为样品空白溶液；向容量瓶B溶液中加硝酸，加水、丙酮、硝酸银，定容混匀，于暗处放置15min；分别移取容量瓶A、B溶液于吸收皿，以水为参比，随同试剂空白溶液于分光光度计中测量吸光度；溶液B吸光度减去溶液A吸光度即为实际样品吸光度，从工作曲线上查得相应的氯的质量浓度;（4）工作曲线的绘制：用移液管分别移取0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL氯标准溶液于一组容量瓶中，加入硝酸，与移取溶液同步操作，测定吸光度，以氯的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。2.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：左鸿毅，师世龙，黄萍，
申请(专利权)人：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44