一种POSS改性防积炭烷基芳基硅油的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种POSS改性防积炭烷基芳基硅油的制备方法，通过在烷基芳基硅油合成的后期加入反应型的POSS，从而将POSS的笼型结构反应到烷基芳基硅油中，由于POSS本身具有硅氧键的结构，使其能够在烷基芳基硅油中达到均匀分散，从而利用其笼型结构的屏蔽作用提高烷基芳基硅油的耐热性，从而减少压铸过程中的积炭现象。

A preparation method of POS modified anti coking alkylaryl silicone oil

【技术实现步骤摘要】
一种POSS改性防积炭烷基芳基硅油的制备方法
本专利技术涉及脱模剂领域，具体涉及一种POSS改性防积炭烷基芳基硅油的制备方法。
技术介绍
随着大力推广轻型低油耗乘用车，其中车用铝合金铸件包括发动机壳体、变速器壳体、轮毂部件、支架类产品以及复杂结构的发动机缸盖,车身和结构件的轻量化成为趋势，这推动铝合金铸件制造的革新与发展，随着铝铸件的成型时间被大大延长，这对传统压铸脱模的更高耐温要求提出了挑战。压铸脱模剂是一种介于模具和成品之间的隔离物质，防止金属模制品粘结到模具，起易于脱离作用的一类加工助剂。常用的压铸脱模剂从产品形态上可以分为三类，水基、油基和粉状脱模剂，其中水基脱模剂由于冷却效果好、无污染、铸件表面光洁、有利于自动化等优点被广泛应用。烷基芳基硅油是一种部分甲基被长链烷基和苯基取代的聚二甲基硅氧烷，其具有表面能低、渗透性强、耐高温等特性，是一种性能优异的脱模剂材料，广泛应用于金属制品的压铸脱模领域，尤其是铝及其合金的压铸脱模。相对于其他类型的脱模剂，烷基芳基硅油在结构复杂的精密件压铸成型过程中具有独到的优势，积碳率低，一次涂覆可多次开模，生产效率高，且不影响产品的后涂装性能，能够在制品成型过程中，保证金属制品和模具之间的有效隔离。目前，铝及其合金制品大量应用于航空航天、汽车制造、电子通讯、家装家电、新能源等领域，其中很多结构件的成型过程中均需要用到烷基芳基硅油脱模剂。传统烷基芳基硅油脱模剂是在低含氢硅油的基础上，采用苯乙烯、α-甲基苯乙烯、1-十二烯、1-十四烯、1-十六烯等含双键的单体，在铂金催化剂的催化下，发生硅氢加成反应制备得到，其中含苯基的单体主要用于调节脱模剂的耐热性能，长链烯烃主要用于调节脱模剂的脱模性能。但现有的硅油存在一些问题，其中传统烷基芳基硅油耐热性差，压铸过程中会部分高温碳化而污染模具和铸件。同时粘度较低，普遍粘度在15000cp。本专利技术所提供的POSS改性防积炭烷基芳基硅油在保证脱模性的前提提高了耐热性。这由于POSS的笼蔽效应能防止烷基芳基硅油高温降解，从而防止积碳现象发生。同时提高粘度达到30000-35000cp，提升使用效果。
技术实现思路
为解决目前传统烷基芳基硅油耐热性差的问题，本专利技术提供一种POSS改性防积炭烷基芳基硅油及其制备方法。具体地，本专利技术提供一种POSS改性防积炭烷基芳基硅油的制备方法，其特征在于，包括下述步骤。取1000g低含氢硅油（含氢量为0.8%）至于反应釜中搅拌升温至90-110℃。取378-662g的α-甲基苯乙烯、202-404g十二烯混匀并搅拌加热至50-80℃；加入0.15-0.5g的Karstedt催化剂（其中Pt含量为2%），加热5-30min后于30-60min内滴加到反应釜中，然后取202-404g的十二烯一次性加入并继续搅拌反应3-6h。取0.5-1.5g的MA0736（HybridPlastics公司）加入反应釜中继续搅拌反应1h。升温至130℃，减压蒸馏除去未反应的小分子。其中POSSMA0736的结构如下：其中R=，分子式为(C6H9O2)n(SiO1.5)n。相对于现有烷基芳基硅油脱模剂，本专利技术所制备的自乳化烷基芳基硅油具有如下特点：（1）耐热性好，能够有效防止积碳问题；（2）多官能度POSS的加入能提高油品的粘度，实际使用效果较好。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1。取1000g低含氢硅油（含氢量为0.8%）至于反应釜中搅拌升温至90℃。取378g的α-甲基苯乙烯、202g十二烯混匀并搅拌加热至50℃。加入0.15g的Karstedt催化剂（其中Pt含量为2%），加热5min后于30min内滴加到反应釜中，然后取202g的十二烯一次性加入并继续搅拌反应3。取0.5g的MA0736（HybridPlastics公司）加入反应釜中继续搅拌反应1h。升温至130℃，减压蒸馏除去未反应的小分子。实施例2。取1000g低含氢硅油（含氢量为0.8%）至于反应釜中搅拌升温至110℃。取662g的α-甲基苯乙烯、404g十二烯混匀并搅拌加热至80℃。加入0.5g的Karstedt催化剂（其中Pt含量为2%），加热30min后于60min内滴加到反应釜中，然后取404g的十二烯一次性加入并继续搅拌反应6h。取1.5g的MA0736（HybridPlastics公司）加入反应釜中继续搅拌反应1h。升温至130℃，减压蒸馏除去未反应的小分子。实施例3。取1000g低含氢硅油（含氢量为0.8%）至于反应釜中搅拌升温至90-110℃。取480g的α-甲基苯乙烯、324g十二烯混匀并搅拌加热至80℃。加入0.35g的Karstedt催化剂（其中Pt含量为2%），加热30min后于30-60min内滴加到反应釜中，然后取330g的十二烯一次性加入并继续搅拌反应6h。取0.5-1.5g的MA0736（HybridPlastics公司）加入反应釜中继续搅拌反应1h。升温至130℃，减压蒸馏除去未反应的小分子。实施例4。取1000g低含氢硅油（含氢量为0.8%）至于反应釜中搅拌升温至100℃。取580g的α-甲基苯乙烯、404g十二烯混匀并搅拌加热至50-80℃。加入0.45g的Karstedt催化剂（其中Pt含量为2%），加热25min后于45min内滴加到反应釜中，然后取300g的十二烯一次性加入并继续搅拌反应5h。取1.5g的MA0736（HybridPlastics公司）加入反应釜中继续搅拌反应1h。升温至130℃，减压蒸馏除去未反应的小分子。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种POSS改性防积炭烷基芳基硅油的制备方法，其特征在于按如下方法进行制备：（1）取1000g低含氢硅油（含氢量为0.8%）至于反应釜中搅拌升温至90‑110℃；（2）取378‑662g的α‑甲基苯乙烯、202‑404g十二烯混匀并搅拌加热至50‑80℃；加入0.15‑0.5g的Karstedt催化剂（其中Pt含量为2%），加热5‑30min后于30‑60min内滴加到反应釜中，然后取202‑404g的十二烯一次性加入并继续搅拌反应3‑6h；（3）取0.5‑1.5g的POSS加入反应釜中继续搅拌反应1h；（4）升温至130℃，减压蒸馏除去未反应的小分子。

【技术特征摘要】
1.一种POSS改性防积炭烷基芳基硅油的制备方法，其特征在于按如下方法进行制备：（1）取1000g低含氢硅油（含氢量为0.8%）至于反应釜中搅拌升温至90-110℃；（2）取378-662g的α-甲基苯乙烯、202-404g十二烯混匀并搅拌加热至50-80℃；加入0.15-0.5g的Karstedt催化剂（其中Pt含量为2%），加热5-30min后于30-60min内滴加到反应釜中，然后取202-404g的十二烯一次性加入并继续搅拌反应3-6h；（3）取0.5-1.5g的POSS加入反应釜中继续搅拌反应1h；（4）升温至130℃，减压蒸馏除去未反应的小分子。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于反应温度为90-110℃。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所用的低含氢硅油的...

【专利技术属性】
技术研发人员：方志杰，王桂杰，王宇，贾梦伟，白永平，
申请(专利权)人：苏州润特新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32