一种网络状非晶氧化钼纳米材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种由水热反应制备而成的网络状非晶氧化钼纳米材料，该材料具有纳米带结构和纳米棒结构。非晶氧化钼纳米带长度为5μm，宽度为200‑300nm；非晶氧化钼纳米棒长度为2‑4μm，直径为80‑120nm。本发明专利技术网络状非晶氧化钼纳米材料系利用水热反应一步制得，以钼网作为基底配合前驱体溶液可以选择性地获得非晶氧化钼纳米带或非晶氧化钼纳米棒材料。本发明专利技术中非晶态氧化钼呈带状或棒状，生长分布均匀，具有良好的稳定性。本发明专利技术网络状非晶氧化钼纳米材料在光电催化、光致变色、电致变色和功能材料等领域具有广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种网络状非晶氧化钼纳米材料及其制备方法和应用
本专利技术属于电化学催化剂领域,具体涉及一种网络状非晶氧化钼纳米材料及其制备方法和应用。
技术介绍
非晶态材料具有均匀性、无固定熔点、性能遵循加和法则等优点，它们不存在晶界和粒界，其原子排列方式符合长程无序、短程有序的规则，因此当无内部应力或缺陷时，其力学、光学、电学和热学性质均表现为各向同性。钼基材料因具有良好的导电、导热、耐高温、抗腐蚀和抗氧化等性能，广泛应用于军事、国防、冶金、化工和航天航空等领域。氧化物纳米材料对于设计超导体、半导体、气敏元件、传感器及许多功能器件都是必须的基础材料。纳米及纳米尺寸的钼基氧化物因其独特的光、电、磁和机械性能，在光电催化、光致变色、电致变色和功能材料等领域具有广泛的应用前景。燃料电池是一种把燃料所具有的化学能直接转换成电能的化学装置，又称电化学发电器。由于燃料电池是通过电化学反应把燃料的化学能中的吉布斯自由能部分转换成电能，不受卡诺循环效应的限制，因此效率高；而且燃料电池用燃料(氢气)和氧气作为原料，没有机械传动部件，故无噪声污染，排放出的有害气体极少；另外燃料电池由于其独特的可不断补充燃料的特性，为其实际应用提供了很大的便利条件。因此，从节约能源、保护生态环境和使用便利性角度来看，燃料电池是最有发展前途的发电技术。氢气作为燃料电池的首选能量载体，其制备和供应技术直接制约着燃料电池产业的发展。电解水技术是目前生产高纯度氢的重要方法，氧化钼材料因其具有导电性能优良、载流子传递速率高、晶格结构中存在隧道状空隙利于带电粒子的快速嵌入与传出等特点而成为电解水制氢的优选电催化剂，电化学发电和氢能源领域对其都有着巨大的需求。目前制备非晶氧化钼的方法主要是利用硫化钼或金属钼原子掺杂本体氧化钼为原材料，经过煅烧或磁控溅射或光照处理得到非晶氧化钼结构，制备过程较为繁琐，生产成本较高，而且生产过程中容易造成环境污染。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种网络状非晶氧化钼纳米材料及其制备方法，本专利技术网络状非晶氧化钼纳米材料是一种高效环保的制氢电催化剂，在电化学发电和氢能源产业中具有很大的应用价值。本专利技术制备方法原料简单易得，生产成本低廉，环保无污染，非常适合大规模工业化生产，有很好的应用前景。首先，本专利技术提供了一种网络状非晶氧化钼纳米材料，所述网络状非晶氧化钼纳米材料是由水热反应直接制成的非晶氧化钼纳米结构，所述非晶氧化钼纳米结构为非晶氧化钼纳米带结构或非晶氧化钼纳米棒结构。优选地，本专利技术网络状非晶氧化钼纳米材料，当水热反应前驱体溶液中包含重量比为5:1的四水合钼酸铵与十六烷基三甲基溴化铵时，得到非晶氧化钼纳米带结构，所述非晶氧化钼纳米带生长在钼网上形成结构，所述非晶氧化钼纳米带长度为5μm，宽度为200-300nm，在钼网基底上生长成大小形状均匀的有空洞的网络状结构。进一步地，上述网络状非晶氧化钼纳米材料经下述步骤制备而成：(1)将钼网依次置于装有丙酮、乙醇、去离子水的烧杯中分别超声清洗15-30min，清洗完成后放在滤纸上自然晾干；(2)配制前驱体溶液：将1重量份的四水合钼酸铵溶解在35重量份的去离子水中，然后向其中加入0.2重量份的十六烷基三甲基溴化铵，将溶液搅拌2-6h，得到前驱体溶液；(3)将步骤(2)配制的前驱体溶液加入到高压反应釜内胆中，在内胆中继续搅拌，将钼网固定于前驱体溶液中，快速取出搅拌磁子，将内胆旋好放入高压反应釜外壳中，将高压反应釜放入真空干燥箱，将压力抽至0Pa以下，然后将高压反应釜以10℃/min的升温速度加热到180-200℃，保持10-12h；水热反应结束后，取出钼网，用去离子水冲洗钼网表面，并在室温下自然晾干，即得到非晶氧化钼纳米带结构的网络状非晶氧化钼纳米材料。作为另一种优选，本专利技术网络状非晶氧化钼纳米材料，当水热反应前驱体溶液由体积比为40:1的3％浓度四水合钼酸铵溶液与浓硝酸混合而成时，得到非晶氧化钼纳米棒结构，所述非晶氧化钼纳米棒生长在钼网上形成结构，所述非晶氧化钼纳米棒长度为2-4μm，直径为80-120nm，直立地生长在钼网基底上，生长成大小形状均匀的有空洞的网络状结构。进一步地，上述网络状非晶氧化钼纳米材料经下述步骤制备而成：(1)将钼网依次置于装有丙酮、乙醇、去离子水的烧杯中分别超声清洗15-30min，清洗完成后放在滤纸上自然晾干；(2)配制前驱体溶液：将四水合钼酸铵溶解在去离子水中制得浓度为3％的钼酸铵溶液，然后将所得钼酸铵溶液与浓硝酸按照体积比为40:1混合，将混合溶液搅拌2-6h，得到前驱体溶液；(3)将步骤(2)配制的前驱体溶液加入到高压反应釜内胆中，在内胆中继续搅拌，将钼网固定于前驱体溶液中，快速取出搅拌磁子，将内胆旋好放入高压反应釜外壳中，将高压反应釜放入真空干燥箱，将压力抽至0Pa以下，然后将高压反应釜以10℃/min的升温速度加热到180-200℃，保持10-12h；水热反应结束后，取出钼网，用去离子水冲洗钼网表面，并在室温下自然晾干，即得到非晶氧化钼纳米棒结构的网络状非晶氧化钼纳米材料。进一步地，本专利技术涉及上述网络状非晶氧化钼纳米材料作为光电催化剂的应用。本专利技术还涉及上述网络状非晶氧化钼纳米材料在电化学发电工业中的应用。另一方面，本专利技术还提供了一种利用水热反应制备网络状非晶氧化钼纳米材料的方法，包括下述步骤：(1)将钼网依次置于装有丙酮、乙醇、去离子水的烧杯中分别超声清洗15-30min，清洗完成后放在滤纸上自然晾干；(2)配制前驱体溶液：将1重量份的四水合钼酸铵溶解在35重量份的去离子水中，然后向其中加入0.2重量份的十六烷基三甲基溴化铵，将溶液搅拌2-6h，得到前驱体溶液；(3)将步骤(2)配制的前驱体溶液加入到高压反应釜内胆中，在内胆中继续搅拌，将钼网固定于前驱体溶液中，快速取出搅拌磁子，将内胆旋好放入高压反应釜外壳中，将高压反应釜放入真空干燥箱，将压力抽至0Pa以下，然后将高压反应釜以10℃/min的升温速度加热到180-200℃，保持10-12h；水热反应结束后，取出钼网，用去离子水冲洗钼网表面，并在室温下自然晾干，即得到非晶氧化钼纳米带结构的网络状非晶氧化钼纳米材料。本专利技术还提供了第二种利用水热反应制备网络状非晶氧化钼纳米材料的方法，包括下述步骤：(1)将钼网依次置于装有丙酮、乙醇、去离子水的烧杯中分别超声清洗15-30min，清洗完成后放在滤纸上自然晾干；(2)配制前驱体溶液：将四水合钼酸铵溶解在去离子水中制得浓度为3％的钼酸铵溶液，然后将所得钼酸铵溶液与浓硝酸按照体积比为40:1混合，将混合溶液搅拌2-6h，得到前驱体溶液；(3)将步骤(2)配制的前驱体溶液加入到高压反应釜内胆中，在内胆中继续搅拌，将钼网固定于前驱体溶液中，快速取出搅拌磁子，将内胆旋好放入高压反应釜外壳中，将高压反应釜放入真空干燥箱，将压力抽至0Pa以下，然后将高压反应釜以10℃/min的升温速度加热到180-200℃，保持10-12h；水热反应结束后，取出钼网，用去离子水冲洗钼网表面，并在室温下自然晾干，即得到非晶氧化钼纳米棒结构的网络状非晶氧化钼纳米材料。最后，本专利技术还涉及上述两种利用水热反应制备网络状非晶氧化钼纳米材料的方法在电化学发电工业中的应用。与现有技术相比，本专利技术的有益效本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种网络状非晶氧化钼纳米材料，其特征在于：所述网络状非晶氧化钼纳米材料是由水热反应直接制成的非晶氧化钼纳米结构，所述非晶氧化钼纳米结构为非晶氧化钼纳米带结构或非晶氧化钼纳米棒结构。

【技术特征摘要】
1.一种网络状非晶氧化钼纳米材料，其特征在于：所述网络状非晶氧化钼纳米材料是由水热反应直接制成的非晶氧化钼纳米结构，所述非晶氧化钼纳米结构为非晶氧化钼纳米带结构或非晶氧化钼纳米棒结构。2.根据权利要求1所述的网络状非晶氧化钼纳米材料，其特征在于：当水热反应前驱体溶液中包含重量比为5:1的四水合钼酸铵与十六烷基三甲基溴化铵时，得到非晶氧化钼纳米带结构，所述非晶氧化钼纳米带生长在钼网上形成结构，所述非晶氧化钼纳米带长度为5μm，宽度为200-300nm，在钼网基底上生长成大小形状均匀的有空洞的网络状结构。3.根据权利要求2所述的网络状非晶氧化钼纳米材料，其特征在于：所述非晶氧化钼纳米材料经下述步骤制备而成：(1)将钼网依次置于装有丙酮、乙醇、去离子水的烧杯中分别超声清洗15-30min，清洗完成后放在滤纸上自然晾干；(2)配制前驱体溶液：将1重量份的四水合钼酸铵溶解在35重量份的去离子水中，然后向其中加入0.2重量份的十六烷基三甲基溴化铵，将溶液搅拌2-6h，得到前驱体溶液；(3)将步骤(2)配制的前驱体溶液加入到高压反应釜内胆中，在内胆中继续搅拌，将钼网固定于前驱体溶液中，快速取出搅拌磁子，将内胆旋好放入高压反应釜外壳中，将高压反应釜放入真空干燥箱，将压力抽至0Pa以下，然后将高压反应釜以10℃/min的升温速度加热到180-200℃，保持10-12h；水热反应结束后，取出钼网，用去离子水冲洗钼网表面，并在室温下自然晾干，即得到非晶氧化钼纳米带结构的网络状非晶氧化钼纳米材料。4.根据权利要求1所述的网络状非晶氧化钼纳米材料，其特征在于：当水热反应前驱体溶液由体积比为40:1的3％浓度四水合钼酸铵溶液与浓硝酸混合而成时，得到非晶氧化钼纳米棒结构，所述非晶氧化钼纳米棒生长在钼网上形成结构，所述非晶氧化钼纳米棒长度为2-4μm，直径为80-120nm，直立地生长在钼网基底上，生长成大小形状均匀的有空洞的网络状结构。5.根据权利要求4所述的网络状非晶氧化钼纳米材料，其特征在于：所述非晶氧化钼纳米材料经下述步骤制备而成：(1)将钼网依次置于装有丙酮、乙醇、去离子水的烧杯中分别超声清洗15-30min，清洗完成后放在滤纸上自然晾干；(2)配制前驱体溶液：将四水合钼酸铵溶解在去离子水中制得浓度为3％的钼酸铵溶液，然后将所得钼酸铵溶液与浓硝酸按照体积比为40:1混合，将混合溶液搅拌2-6h，得到前驱体溶液；(3)将步骤(2)配制的前驱体溶液加入到高压反应釜内胆中，在内胆中继续搅拌，将钼网固定于前驱体溶液中，快...

【专利技术属性】
技术研发人员：张勇，汤利梅，彭昊，魏浩山，崔接武，王岩，秦永强，舒霞，吴玉程，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：安徽,34