一种高能脉冲微波快速还原制备高质量还原石墨烯的方法技术

本发明专利技术提供了一种高能脉冲微波快速还原制备高质量还原石墨烯的方法，主要步骤包括：在冰水浴下将鳞片石墨加入到发烟硝酸中，加入双氧水反应一段时间后，水洗、干燥，微波膨化得到膨胀石墨；向0℃浓硫酸和磷酸的混酸体系中依次加入膨胀石墨和高锰酸钾，利用高锰酸钾的强氧化性，在0℃低温下将石墨氧化成氧化石墨烯；将氧化石墨烯置于管式炉中保温处理，得到预还原氧化石墨烯粉体；最后将预还原氧化石墨烯粉体放入高能脉冲微波腔体内，开启微波，得到高质量的还原石墨烯产品。本发明专利技术制备的氧化石墨烯片层结构完整，最后经高能脉冲微波快速还原后得到的还原石墨烯质量高，为氧化石墨烯、石墨烯基纳米复合材料的制备，奠定了良好的基础。

A rapid reduction method of high quality reduced graphene by high energy pulse microwave

【技术实现步骤摘要】
一种高能脉冲微波快速还原制备高质量还原石墨烯的方法
本专利技术属于石墨烯
，具体涉及一种高能脉冲微波快速还原制备高质量还原石墨烯的方法。
技术介绍
氧化石墨烯是石墨粉末经化学氧化及剥离后的产物，又被称为功能化石墨烯，是石墨烯的氧化物，也是低成本、大规模制备石墨烯的前驱体。与价格昂贵的碳纳米管相比，氧化石墨烯的价格低廉，制备工艺简单。传统Hummers法制备氧化石墨烯有三个步骤，低温边缘氧化、中温深度氧化和高温水解。但由于中温强氧化、高温水解，极易对石墨的片层结构造成不可逆的影响，造成碳原子的缺失，影响了氧化石墨烯的性能和应用，尤其是对氧化石墨烯还原得到还原石墨烯产品的质量有着明显的影响，极大的限制了氧化石墨烯以及还原氧化石墨烯的应用。然而目前，氧化石墨烯的还原方法众多，例如化学还原等等，但是极易产生大量的副产物，工艺繁琐。由于微波辐射均匀和快速升温的加热特点，已被应用于石墨烯的快速制备。目前微波辅助还原的研究主要集中在使用预处理的的氧化石墨、氧化石墨烯以及还原氧化石墨烯做前驱体，或者通过液相超声合成制备石墨烯产品。公知专利CN108358191A公开了一种低缺陷氧化石墨烯及其制本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高能脉冲微波快速还原制备高质量还原石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)在冰水浴条件下将鳞片石墨加入到一定量的发烟硝酸中，然后边搅拌边加入双氧水，反应一段时间后，水洗、干燥，在管式微波炉中膨化，得到膨胀石墨；其中，所述鳞片石墨与发烟硝酸的固液比是1g:20～25ml；2)将步骤1)得到的膨胀石墨加入到0℃的浓硫酸和磷酸的混合酸中，浓硫酸和磷酸的体积比11:1～5，搅拌反应10～60min后，缓慢加入一定量的高锰酸钾，加完后在0℃条件下反应24～72h，然后缓慢滴加稀硫酸终止反应；接着加入适量的双氧水至不产生气泡，得到氧化石墨溶液；其中，所述膨胀石墨与浓硫酸的固液比是1g:90～1...

【技术特征摘要】
1.一种高能脉冲微波快速还原制备高质量还原石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)在冰水浴条件下将鳞片石墨加入到一定量的发烟硝酸中，然后边搅拌边加入双氧水，反应一段时间后，水洗、干燥，在管式微波炉中膨化，得到膨胀石墨；其中，所述鳞片石墨与发烟硝酸的固液比是1g:20～25ml；2)将步骤1)得到的膨胀石墨加入到0℃的浓硫酸和磷酸的混合酸中，浓硫酸和磷酸的体积比11:1～5，搅拌反应10～60min后，缓慢加入一定量的高锰酸钾，加完后在0℃条件下反应24～72h，然后缓慢滴加稀硫酸终止反应；接着加入适量的双氧水至不产生气泡，得到氧化石墨溶液；其中，所述膨胀石墨与浓硫酸的固液比是1g:90～130ml，所述膨胀石墨和高锰酸钾的质量比为1:3～7；3)步骤2)得到的氧化石墨溶液依次经酸洗、水洗至中性，超声、离心、干燥、研磨得到氧化石墨烯样品；4)将步骤3)得到的氧化石墨烯样品置于管式炉中保温处理，冷却至室温，得到预还原的氧化石墨烯粉体；5)将步骤4)得到的预还原的氧化石墨烯粉体放入高能脉冲微波反应器的腔体中，开启微波反应1～5s，得到高质量的还原石墨烯产品。2.根据权利要求1所述的一种高能脉冲微波快速还原制备高质量还原石墨烯的方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘秉国，宇文超，李华健，张利波，
申请(专利权)人：徐州宇帆机电科技有限公司，昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32