一种测定层状二硫化钼分散液浓度的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定层状二硫化钼分散液浓度的测定方法，包括：步骤S1，选取试验设备；步骤S2，取不同体积的层状二硫化钼分散液；步骤S3，制备标线溶液；步骤S4，测量吸光度；步骤S5，建立线性回归方程；步骤S6：测量层状二硫化钼分散液浓度。本发明专利技术的有益效果是：能够快速、便捷测定分散液中二硫化钼含量。

A method to determine the concentration of layered molybdenum disulfide dispersion

【技术实现步骤摘要】
一种测定层状二硫化钼分散液浓度的方法
本专利技术属于分析检测领域，具体涉及一种紫外-可见分光光度法测定层状二硫化钼分散液浓度的方法。
技术介绍
二硫化钼是一类典型的过渡金属硫化物，它由两层硫原子和中间一层钼原子共同形成的硫-钼-硫夹心层堆积而成。二硫化钼纳米片边缘和表面含有丰富的硫基团、特殊的层状结构，且具有优良的化学稳定性和热力学性质，以及在溶液中良好的分散性等特点，在能源、材料和环境等众多领域得到了广泛关注和研究兴趣。纳米二硫化钼制备的方法有微机械力剥离法、锂离子插层法、液相超声法等“自上而下”的剥离法，以及高温热分解、气相沉积、水热法等“自下而上”的合成法。其中液相超声剥离法，操作简便，易于实现大量制备的要求，具有实际应用前景。但是，制备后的二硫化钼是在水相中，且制备条件如液相溶剂不同，超声时间功率不同等均可影响层状二硫化钼的产率，致使分散液中层状二硫化钼的浓度未知。可对已制备的分散液进行长时间烘干称重计算其浓度，但该方法耗时长，且每次制备后都需重复烘干过程，不便于大规模使用。二硫化钼的光吸收性质与其自身的厚度密切相关，块状二硫化钼是间接带隙半导体，没有特征吸收峰。层状二硫化钼是直接带隙半导体,其特征吸收峰在吸收光谱上位于620nm和670nm。因此层状的二硫化钼的浓度测定可利用分光光度法，由朗伯-比尔定律，确定其浓度。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种能够快速测定层状二硫化钼分散液浓度的方法。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种测定层状二硫化钼分散液浓度的方法，其特征是包括如下步骤：步骤S1，选取试验设备：紫外可见分光光度计、鼓风干燥烘箱、万分之一的天平、若干支容量为50ml比色管、石英比色皿；步骤S2，取不同体积的层状二硫化钼分散液：分别取步骤S1的六支比色管中加入0.5ml、1ml、2ml、5ml、10ml、20ml层状二硫化钼分散液；步骤S3，制备标线溶液：继续分别在步骤S2的六支比色管中加入纯水至50ml的刻度线摇匀得到标线溶液；步骤S4，测量吸光度：将步骤3中六支加入不同体积分散液的比色管中的标液依次取出分别倒入石英比色皿放在紫外可见分光光度计上，用纯水作参比，在波长620nm处，分别测定六支比色管中溶液的吸光度Ai和纯水的吸光度A7，其中i＝1,2,3,4,5,6；步骤S5，建立线性回归方程：根据步骤S4分别计算每支比色管中分散液的吸光度的差值△Ai＝Ai-A7：差值△Ai，i＝1,2,3,4,5,6与二硫化钼分散液浓度成线性关系，根据最小二乘法拟合，在0-200mg/L范围内建立线性回归方程：△A＝0.0199993x-0.00144439计算，其中：x为二硫化钼分散液浓度，单位mg/L；步骤S6：测量层状二硫化钼分散液浓度：另取若干支50ml的比色管加入一定量未知浓度的层状二硫化钼分散液，继续分别在比色管中加入纯水至50mL的刻度线摇匀得到溶液，然后将若干比色管的溶液分别倒入石英比色皿放在紫外可见分光光度计上，用纯水作参比，在波长620nm处，分别测定几支比色管中分散液的吸光度An，与纯水的吸光度Am，计算差值△An＝An-Am，n＝1,2···n，根据线性回归方程△A＝0.0199993x-0.00144439，得到分散液浓度。步骤S2所加入的溶液体积及所含二硫化钼的质量确定的方式：S2-1.选取直径为8mm的玻璃培养皿；S2-2.称量培养皿，记录下数据为m1；S2-3.在培养皿中加入8mL的层状二硫化钼分散液；S2-4.将培养皿置于鼓风干燥烘箱中60℃下，烘干12h；S2-5.将烘干后的培养皿称量，记录下数据为m2；S2-6.计算制备的二硫化钼分散液的浓度c＝(m2-m1)/8。计算步骤S3配制标线母液浓度，在逐级稀释到所要浓度。用步骤S2-1-S2-6制备的未知浓度的二硫化钼分散液配制浓度分别为5mg/l,10mg/l，20mg/l，40mg/l，60mg/l，80mg/l，100mg/l的标线溶液。本专利技术的有益效果是：具有能够快速、便捷测定分散液中二硫化钼含量的特点。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步详细说明：实施例1一种紫外-可见分光光度法快速测定层状二硫化钼分散液浓度的方法，具体步骤为：步骤1，选取容量为50mL的比色管六支；步骤2，分别在六支比色管中加入0.5ml、1ml、2ml、5ml、10ml、20ml层状二硫化钼分散液；步骤3，继续分别在六支比色管中加入纯水至50mL的刻度线摇匀得到标线溶液；步骤4将步骤3中六支加入不同体积分散液的比色管中的标液依次取出倒入石英比色皿放在紫外可见分光光度计上，用纯水作参比，在波长620nm处，分别测定六支比色管中分散液的吸光度Ai，i＝1,2,3,4,5,6和纯水的吸光度A7；步骤5：分别计算每支比色管中分散液的吸光度的差值△A＝A1-A2，其差值△A与二硫化钼分散液浓度成线性关系，根据最小二乘法拟合，在0-200mg/L范围内可建立线性回归方程：△A＝0.0199993x-0.00144439，其中：x为分散液浓度，单位mg/L，线性相关系数一般用字母r表示，用来度量两个变量间的线性关系；定义式其中，Cov(X,Y)为X与Y的协方差，Var[X]为X的方差，Var[Y]为Y的方差，线性相关系数越接近1表示其拟合程度越好，该线性回归方程的线性相关系数r2＝0.9997，其拟合程度好有应用意义。步骤6：测量层状二硫化钼分散液浓度：另取若干个50mL的比色管加入一定量未知浓度的层状二硫化钼分散液，继续分别在比色管中加入纯水至50mL的刻度线摇匀得到溶液，然后将若干比色管的溶液分别倒入石英比色皿放在紫外可见分光光度计上，用纯水作参比，在波长620nm处，分别测定几只比色管中分散液的吸光度An，与纯水的吸光度Am，计算差值△An＝An-Am，n＝1,2···n，根据线性回归方程△A＝0.0199993x-0.00144439，得到分散液浓度。本申请采用了基于紫外-可见分光光度法的测定层状二硫化钼分散液的浓度，其原理如下：层状二硫化钼是直接带隙半导体,其特征吸收峰在紫外吸收光谱上位于620nm和670nm。单色光辐射穿过被测物质溶液时，在一定的浓度范围内被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的厚度即光路长度成正比。A＝K×C×L在特定波长处经行测定二硫化钼的吸光度A，通过标准曲线校正，即可测定分散液中层状二硫化钼的含量。在本申请中，为确保吸光度A的稳定，从而保证测定结果的准确，二硫化钼分散液在倒入比色皿前应超声20分钟，再摇晃20s，保证其在水中的均匀性。实施例2另选取一批制备的未知浓度的二硫化钼分散液，其他条件同实施例1。选取容量为50mL的比色管六只。分别在比色管中加入0-18mL层状二硫化钼分散液。分别在比色管中加入纯水至50mL的刻度线摇匀。在紫外可见分光光度计上，用石英比色皿，用纯水作参比，在波长620nm处，分别测定分散液的各吸光度A1和纯水的吸光度A2，计算吸光度的差值△A＝A1-A2，其差值△A与二硫化钼分散液浓度在0mg/L-200mg/L范围内成线性关系。线性回归方程：△A＝0.0199993x-0.00144439，线性相关系数r2＝0.9997。根据线性回归方程可计算出本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定层状二硫化钼分散液浓度的方法，其特征是包括如下步骤：步骤S1，选取试验设备：紫外可见分光光度计、鼓风干燥烘箱、万分之一的天平、若干支容量为50ml比色管、石英比色皿；步骤S2，取不同体积的层状二硫化钼分散液：分别取步骤S1的六支比色管中加入0.5ml、1ml、2ml、5ml、10ml、20ml层状二硫化钼分散液；步骤S3，制备标线溶液：继续分别在步骤S2的六支比色管中加入纯水至50ml的刻度线摇匀得到标线溶液；步骤S4，测量吸光度：将步骤3中六支加入不同体积分散液的比色管中的标液依次取出分别倒入石英比色皿放在紫外可见分光光度计上，用纯水作参比，在波长620nm处，分别测定六支比色管中溶液的吸光度Ai和纯水的吸光度A7，其中i＝1,2,3,4,5,6；步骤S5，建立线性回归方程：根据步骤S4分别计算每支比色管中分散液的吸光度的差值△Ai＝Ai‑A7：差值△Ai，i＝1,2,3,4,5,6与二硫化钼分散液浓度成线性关系，根据最小二乘法拟合，在0‑200mg/L范围内建立线性回归方程：△A＝0.0199993x‑0.00144439计算，其中：x为二硫化钼分散液浓度，单位mg/L；步骤S6：测量层状二硫化钼分散液浓度：另取若干支50ml的比色管加入一定量未知浓度的层状二硫化钼分散液，继续分别在比色管中加入纯水至50mL的刻度线摇匀得到溶液，然后将若干比色管的溶液分别倒入石英比色皿放在紫外可见分光光度计上，用纯水作参比，在波长620nm处，分别测定几支比色管中分散液的吸光度An，与纯水的吸光度Am，计算差值△An＝An‑Am，n＝1,2···n，根据线性回归方程△A＝0.0199993x‑0.00144439，得到分散液浓度。...

【技术特征摘要】
1.一种测定层状二硫化钼分散液浓度的方法，其特征是包括如下步骤：步骤S1，选取试验设备：紫外可见分光光度计、鼓风干燥烘箱、万分之一的天平、若干支容量为50ml比色管、石英比色皿；步骤S2，取不同体积的层状二硫化钼分散液：分别取步骤S1的六支比色管中加入0.5ml、1ml、2ml、5ml、10ml、20ml层状二硫化钼分散液；步骤S3，制备标线溶液：继续分别在步骤S2的六支比色管中加入纯水至50ml的刻度线摇匀得到标线溶液；步骤S4，测量吸光度：将步骤3中六支加入不同体积分散液的比色管中的标液依次取出分别倒入石英比色皿放在紫外可见分光光度计上，用纯水作参比，在波长620nm处，分别测定六支比色管中溶液的吸光度Ai和纯水的吸光度A7，其中i＝1,2,3,4,5,6；步骤S5，建立线性回归方程：根据步骤S4分别计算每支比色管中分散液的吸光度的差值△Ai＝Ai-A7：差值△Ai，i＝1,2,3,4,5,6与二硫化钼分散液浓度成线性关系，根据最小二乘法拟合，在0-200mg/L范围内建立线性回归方程：△A＝0.0199993x-0.00144439计算，其中：x为二硫化钼分散液浓度，单位mg/L；步骤S6：测量层状二硫化钼分散液浓度：另取若干支50ml的比色管加入一定量未知浓度的层状二硫化钼分散液，继续分别在比色管中加入纯...

【专利技术属性】
技术研发人员：张新波，马婵娟，刘阳，温海涛，
申请(专利权)人：天津城建大学，
类型：发明
国别省市：天津,12