原子吸光光度计和原子吸光光度计的极微量分析诊断方法技术

本发明专利技术提供原子吸光光度计和原子吸光光度计的极微量分析诊断方法。在电加热原子吸光中进行极微量分析的情况下，当存在污染的影响时，无法得到正确的分析值。以往，测定者根据经验反复进行用于确定污染源的事前测定，需要时间和劳力。分析初学者无法进行针对污染的判断，有时得出错误的结果。为了解决上述课题而完成的本发明专利技术是具有“极微量分析诊断系统”的装置和系统，其具有原子吸光光度计主体、自动取样器和操作用PC，对判定包含反应杯在内的电加热炉、自动取样器的送液路径、样品杯和测定溶剂等的污染的顺序进行自动化。

Diagnostic methods of atomic absorption spectrophotometer and atomic absorption spectrophotometer

【技术实现步骤摘要】
原子吸光光度计和原子吸光光度计的极微量分析诊断方法
本专利技术涉及进行极微量分析时的测定系统的污染状况诊断方法和装置。
技术介绍
一般而言，电加热原子吸光法测定μg/L级别的金属。根据测定条件的不同，还能够进行ng/L级别的极微量无机元素分析。在进行极微量无机元素分析的情况下，当电加热炉、试样送液系统存在基于测定对象元素的污染时，无法得到正确的分析值。记述了“数据异常的原因大多由污染引起，因此，对这些要因进行管理。”(非专利文献1)。当测定前的污染确认不充分、或者未确定污染源而直接进行测定时，有时无法得到高精度的分析结果，因此，在测定开始之前依次检查反应杯的污染、样品杯的污染、试样送液系统的污染，在确认没有问题后，转移到试样的测定。专利文献1公开了如下技术：为了在电加热原子吸光中进行针对污染的判断，同时测定两种以上的金属并监视来自外部的污染。专利文献2公开了高效地清洗自动取样器的喷嘴的技术。专利文献3记载了去除氢氟酸溶液测定后的氢氟酸的影响的清洁方法的技术。这里，污染是指，环境或测定对象元素的残渣等由于以前的测定的试样产生的物质残留在测定系统中而对新的测定的值造成影响。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开平04-307353专利文献2：日本特开平08-075756专利文献3：日本特开平08-261917非专利文献非专利文献1：平井昭司(2012).有助于实务！从基础学起的分析化学natsume公司
技术实现思路
专利技术要解决的课题在电加热原子吸光光度法中进行极微量分析的情况下，当存在污染的影响时，无法得到正确的分析值。因此，以往，测定者根据经验反复进行用于确定污染源的事前测定，需要时间和劳力。此外，存在如下课题：分析初学者无法进行针对污染的判断，有时得出错误的结果。根据本专利技术，能够提供分析的初学者也能够没有错误地进行微量分析而不受污染的影响的极微量分析装置和极微量分析诊断方法。用于解决课题的手段为了解决上述课题，本专利技术的原子吸光分析装置具有能够进行电加热测定的原子吸光光度计主体、自动取样器和操作用计算机，具有如下的微量分析诊断功能：判定包含反应杯在内的电加热炉、自动取样器的送液路径和样品杯有无基于测定对象元素的微量污染。根据本专利技术的原子吸光分析装置的微量分析诊断功能，具有如下功能：原子吸光光度计的噪声水平的测定；所述反应杯、所述加热炉、包含所述自动取样器的送液路径、所述样品杯、测定用溶剂的污染评价；以及基于标准液的再现性的评价。根据所述微量分析诊断功能，具有能够在微量分析诊断开始时选择诊断级别的功能。此外，根据本专利技术的原子吸光分析法，在能够进行电加热测定的原子吸光光度计的测定开始前判定包含反应杯在内的电加热炉、自动取样器的送液路径和样品杯有无基于测定对象元素的微量污染，其中，所述方法包含以下工序：噪声水平设定工序，测定所述原子吸光光度计主体的噪声水平，将其设定为该噪声水平的阈值；反应杯污染有无判定工序，以所述原子吸光光度计主体中的最大温度进行所述反应杯的加热，根据检测器的信号强度求出该反应杯的所述测定对象元素的信号强度，判定有无污染；炉内部污染有无判定工序，进行所述原子吸光光度计主体中的规定的加热和冷却，根据所述检测器的信号强度求出所述电加热炉的所述测定对象元素的信号强度，判定有无污染；送液系统污染有无判定工序，经由所述自动取样器将纯水导入所述检测器，根据检测器的所述测定对象元素的信号强度判定包含该自动取样器的送液系统的污染有无；样品杯污染有无判定工序，经由所述自动取样器将样品杯内的稀酸导入所述检测器，根据检测器的所述测定对象元素的信号强度判定该样品杯的污染有无；以及再现性确认工序，在所述反应杯污染有无判定工序、炉内部污染有无判定工序、送液系统污染有无判定工序、样品杯污染有无判定工序结束后，利用测定对象元素的测定条件多次测定标准试样，计算标准偏差。专利技术效果根据本专利技术，进行装置和环境引起的污染的判定而不依赖于经验者的测定和判断，能够根据需要进行测定系统的清洗或更换。分析的初学者也能够进行微量分析而不会使针对污染的判断错误。附图说明图1是示出本专利技术的实施方式的原子吸光光度计的结构的一例的图。图2是示出本专利技术的实施方式的原子吸光光度计的原子化部和自动取样器部的结构的一例的图。图3是示出本专利技术的实施方式的原子吸光光度计的输入画面的一例的图。图4是示出本专利技术的微量分析诊断系统的步骤的图。图5是示出本专利技术的微量分析诊断系统的噪声水平的设定步骤的图。图6是示出本专利技术的微量分析诊断系统的反应杯污染判定工序的步骤的图。图7是示出本专利技术的微量分析诊断系统的炉内部污染判定工序的步骤的图。图8是示出本专利技术的微量分析诊断系统的送液路径污染判定工序的步骤的图。图9是示出本专利技术的微量分析诊断系统的样品杯判定工序的步骤的图。图10是示出本专利技术的微量分析诊断系统的再现性的测定工序的步骤的图。图11是示出本专利技术的微量分析诊断系统的测定工序的步骤的图。标号说明100：原子吸光光度计主体部；110：光源部；120：原子化部；125：电加热炉；126：反应杯；130：分光部；140：检测部；200：试样注入部(自动取样器：AS)；210：样品杯；220：样品架；230：喷嘴；300：操作用计算机(PC)部；310：控制部；320：记录部；330：数据处理部；340：判定部；350：输入部；360：显示部；410：测定对象元素设定窗口；420：进行确认的样品杯的数量和设置场所设定窗口；430：样品杯的污染基准设定窗口；440：标准液再现性基准设定窗口。具体实施方式下面，参照附图对本专利技术的实施方式进行说明。图1是本专利技术的“极微量分析诊断系统”的结构图，由能够进行电加热测定的原子吸光光度计主体100、试样注入部(自动取样器：AS)200和操作用计算机(PC)部300构成。原子吸光光度计主体100例如使用(株式会社)日立高新技术科学制ZA3000偏振塞曼原子吸光光度计，如图2所示，在原子化部120中存在包含反应杯126在内的电加热炉125，在自动取样器200中设置有：设置有样品杯210的样品架220和用于分注试样的喷嘴230。当反应杯126和电加热炉125、样品杯210和喷嘴230中存在测定元素等的污染时，无法得到正确的测定结果。因此，通过以下所示的“极微量分析诊断系统”的各工序进行没有污染的确认。操作用计算机部300具有对原子吸光主体部100的动作进行控制的控制部310；存储原子吸光主体部100的测定条件、测定结果、预先设定的阈值等的记录部320；对预先设定的阈值等和来自检测部140的信号强度进行比较等的数据处理部330；以及进行污染状况的判定的判定部340，输入部350具有鼠标、键盘等输入单元，显示部360显示后述各工序的结果、错误和针对操作员的指示等。如图11所示，在原子吸光分析装置中，一般而言，在选择测定元素和条件后(S1120)，操作员按照规定步骤依次测定是否存在包含反应杯126在内的电加热炉125、自动取样器200的送液路径、样品杯210和测定溶剂等的污染，根据所得到的信号强度等判定污染状况，在存在污染的情况下，进行污染部的更换或清洗后，开始进行标准试样和未知试样的测定。在本专利技术的原子吸光光度计中的极微量分析诊断中，在图11中的极本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种原子吸光光度计，其特征在于，所述原子吸光光度计具有能够进行电加热测定的原子吸光光度计主体、自动取样器和操作用计算机，所述原子吸光光度计具有微量分析诊断部，该微量分析诊断部判定包含反应杯在内的电加热炉、自动取样器的送液路径和样品杯有无基于测定对象元素的微量污染。

【技术特征摘要】
2018.03.29 JP 2018-0636001.一种原子吸光光度计，其特征在于，所述原子吸光光度计具有能够进行电加热测定的原子吸光光度计主体、自动取样器和操作用计算机，所述原子吸光光度计具有微量分析诊断部，该微量分析诊断部判定包含反应杯在内的电加热炉、自动取样器的送液路径和样品杯有无基于测定对象元素的微量污染。2.根据权利要求1所述的原子吸光光度计，其特征在于，所述微量分析诊断部进行以下处理：所述原子吸光光度计的噪声水平的测定；所述反应杯、所述加热炉、包含所述自动取样器的送液路径、所述样品杯、测定用溶剂的污染判定；以及基于标准液的再现性的判定。3.根据权利要求1所述的原子吸光光度计，其特征在于，所述微量分析诊断部在微量分析诊断开始时选择诊断级别，由此，所述微量分析诊断部能够对要测定有无基于所述测定对象元素的微量污染的包含所述反应杯的电加热炉、自动取样器的送液路径和样品杯进行选择。4.根据权利要求1所述的原子吸光光度计，其特征在于，所述微量分析诊断部将测定出的所述噪声水平作为基准值，判定包含所述反应杯的电加热炉、自动取样器的送液路径和样品杯有无基于所述测定对象元素的微量污染。5.根据权利要求1所述的原子吸光光度计，其特征在于，所述微量分析诊断部通过选择污染判定步骤而自动执行与所述判定相关的处理。6.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：山本和子，西村崇，石田浩康，坂元秀之，
申请(专利权)人：日本株式会社日立高新技术科学，
类型：发明
国别省市：日本,JP