【技术实现步骤摘要】
基于固定床反应器的苯丝氨酸衍生物的合成方法
本专利技术涉及化工领域，尤其涉及一种基于固定床反应器的苯丝氨酸衍生物的合成方法。
技术介绍
苯丝氨酸衍生物是一种重要的药物中间体和化工中间体，特别是4-甲砜基苯丝氨酸、4-硝基苯丝氨酸等，广泛用于人类抗生素、家禽家畜类抗生素制备等，其代表药物如氯霉素，甲砜霉素，氟苯尼考等等。苯丝氨酸衍生物的工业生产方法主要是传统的化学合成法，以单/多取代苯甲醛、甘氨酸、硫酸铜、氨水为原料，在45-50℃加热搅拌30小时得到单/多取代苯丝氨酸铜盐，然后铜盐加水溶解，再通入硫化氢气体除去铜离子，经活性炭过滤后，浓缩析晶得到单/多取代苯丝氨酸。该合成法必须用到硫酸铜，且在后处理中使用剧毒、气味重的硫化氢来沉淀铜离子，产生大量的硫化铜固废，是属于高污染、低经济性的落后工艺，不符合目前的环境保护政策要求，亟待改进。
技术实现思路
本专利技术提供一种基于固定床反应器的苯丝氨酸衍生物的合成方法，能够大大降低重金属污染和废水的产生量。本专利技术的技术解决方案如下：基于固定床反应器的苯丝氨酸衍生物的合成方法，其特征在于，所述固定床的顶部入口与预混...
【技术保护点】
1.基于固定床反应器的苯丝氨酸衍生物的合成方法，其特征在于，所述固定床的顶部入口与预混器相连，下部出口与第一分离器的上部入口相连，第一分离器的下部出口与第二分离器的上部入口相连，第二分离器的下部出口分别与第一储罐、第二储罐、第三储罐相连；所述合成方法包括如下步骤：(1)原料混合：将单/多取代苯甲醛、甘氨酸、的缓冲盐溶液和溶剂在预混器中混合形成pH为7.5‑9.0的原料混合液，原料混合液从固定床的顶部入口进入固定床；(2)催化反应：来自步骤(1)的原料混合液在20‑60℃与固定在固定床的催化剂接触进行Adol反应，反应生成的产物混合液通过固定床的下部出口流进第一分离器的上部入...
【技术特征摘要】
1.基于固定床反应器的苯丝氨酸衍生物的合成方法，其特征在于，所述固定床的顶部入口与预混器相连，下部出口与第一分离器的上部入口相连，第一分离器的下部出口与第二分离器的上部入口相连，第二分离器的下部出口分别与第一储罐、第二储罐、第三储罐相连；所述合成方法包括如下步骤：(1)原料混合：将单/多取代苯甲醛、甘氨酸、的缓冲盐溶液和溶剂在预混器中混合形成pH为7.5-9.0的原料混合液，原料混合液从固定床的顶部入口进入固定床；(2)催化反应：来自步骤(1)的原料混合液在20-60℃与固定在固定床的催化剂接触进行Adol反应，反应生成的产物混合液通过固定床的下部出口流进第一分离器的上部入口；(3)一次分离：来自步骤(2)的产物混合液进入到第一分离器，和用于金属离子吸附的金属离子吸附载体接触，除去反应液中残留的微量金属离子，去除金属离子后的产物混合液经第一分离器下部出口进入第二分离器的上部入口；(4)二次分离：来自步骤(3)的去除金属离子后的产物混合液进入到第二分离器，和用于混合物分离的吸附分离载体接触，然后洗脱液从设置于第二分离器上部的另一入口进入，将产物、副产物和部分过量原料洗脱分离；其中，副产物优先洗脱，从第二分离器的下端出口进入到第一储罐；部分过量原料接着洗脱，从第二分离器的下端出口进入到第二储罐；产物最后洗脱，从第二分离器的下端出口进入到第三储罐；(5)收集：将第一储罐的副产物、第二储罐的过量原料、第三储罐的产物分别收集。2.根据权利要求1所述的基于固定床反应器的苯丝氨酸衍生物的合成方法，其特征在于，所述步骤(5)的收集包括：第一储罐中的来自步骤(4)的副产物直接回收；第二储罐中的来自步骤(4)的部分过量原料分离液经过浓缩设备浓缩后并加入适量原料补充，然后返回步骤(1)；第三储罐中的来自步骤(4)的产物分离液经过浓缩后，冷却析晶，得到纯度≥95％的苯丝氨酸衍生物产物。3.根据权利要求1所述的基...
【专利技术属性】
技术研发人员：王喆明，谭昊，
申请(专利权)人：王喆明，杭州法哲罗生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33
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