一种光催化一步法制备联苄类化合物的方法技术

本发明专利技术涉及一种全新的低成本联苄类化合物的合成方法。该方法采用绿色清洁的光能作为反应能量，在固体光催化剂的催化下以甲苯或甲苯类衍生物为原料制备联苄类化合物。该方法在常温进行，通过光照即可直接制备联苄类化合物。其反应过程如下：将甲苯类衍生物，催化剂和溶剂混合后，放入耐压石英容器(>1MPa)中并用惰性气体置换，常温光照搅拌，反应时间大于或等于1小时。反应结束后催化剂与反应体系易分离且可以多次循环使用，反应产物通过结晶分离，联苄类化合物的收率达3.21g(g催化剂)

A photocatalytic one-step method for the preparation of bibenzyl compounds

The invention relates to a novel synthesis method of low-cost bibenzyl compounds. The method uses green and clean light energy as reaction energy and uses toluene or toluene derivatives as raw materials to prepare bibenzyl compounds catalyzed by solid photocatalyst. The method is carried out at room temperature and the bibenzyl compounds can be directly prepared by illumination. The reaction process is as follows: after mixing toluene derivatives, catalysts and solvents, they are put into pressure-resistant quartz container (>1MPa) and replaced by inert gas. The reaction time is more than 1 hour under normal temperature and light stirring. After the reaction, the catalyst can be easily separated from the reaction system and reused for many times. The product of the reaction can be separated by crystallization. The yield of bibenzyls can reach 3.21g (g catalyst).

【技术实现步骤摘要】
一种光催化一步法制备联苄类化合物的方法
本专利技术涉及到一种光催化一步法由甲苯类衍生物制备联苄类化合物的方法，具体涉及到甲苯的光催化直接脱氢，偶联等基本反应过程。
技术介绍
联苄类化合物是合成精细化学品的重要中间体，可用于阻燃、皮革加工、荧光增白、燃料、医药等化工行业。1,2-二苯乙烷的磺化反应产物是皮革加工工业中一种性能优良的鞣剂。此外，以1,2-二苯乙烷为原料生产的脱氢氧化产物(如1,2-二苯乙烯，二苯乙酮)可以用于合成荧光增白剂和染料。由于1,2-二苯乙烷沸点高，热稳定性高，载热大，是一种优异的导热油，并且已经应用于医药化工行业。而联苄类化合物最重要的用途是合成药物以及合成十溴1,2-二苯乙烷类阻燃剂。天然联苄类化合物广泛存在于植物体内，其特征是苯环上有-OH，-OCH3，-CH3等取代基。这些天然联苄类化合物具有非常好的药理性能。天然联苄类化合物具有抗癌，抗菌，抗发热等作用，也是一种重要的神经保护剂。但是有关的人工合成方法比较欠缺。随着人们环保意识的加强，对生活和生产中用到的阻燃材料要求也越来越高；传统的十溴二苯醚类阻燃材料由于存在危害而逐渐被替代。十溴1,2-二苯乙烷因为其本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种光催化一步法制备联苄类化合物的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：将甲苯类衍生物中的一种或两种以上加入到石英玻璃容器内，加入M‑(ZnxIn2S3+x)‑y光催化剂和溶剂，用惰性气体置换体系中的空气，然后常温光照搅拌反应，反应时间为1h以上，得到联苄类化合物。

【技术特征摘要】
1.一种光催化一步法制备联苄类化合物的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：将甲苯类衍生物中的一种或两种以上加入到石英玻璃容器内，加入M-(ZnxIn2S3+x)-y光催化剂和溶剂，用惰性气体置换体系中的空气，然后常温光照搅拌反应，反应时间为1h以上，得到联苄类化合物。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：反应后将催化剂滤出，未反应的甲苯类衍生物通过水蒸气蒸馏，分液，干燥回收；联苄类化合物通过重结晶分离提纯。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述一种光催化一步法制备联苄类化合物的反应方程式为：其中R1为F、Cl、Br、CH3、CH3O、H或OH中的1到5种，个数为1～5；R2为H或CH3；芳环Ar可以是呋喃环、吡咯环、吡啶环或噻吩环。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述甲苯类衍生物在初始反应体系中的质量浓度为5～99wt％；所述甲苯类衍生物为：甲苯、乙苯、对二甲苯、对甲基苯甲醚、对氟甲苯、对氯甲苯、对溴甲苯、对甲酚、均三甲苯、对甲基乙苯、3,4-二甲基苯甲醚、2-甲氧基-4-甲基苯酚、2,6-二甲氧基-4-甲基苯酚、3,4,5-三甲氧基甲苯、2,4-二甲基苯酚、2-甲氧基-5-甲基苯酚、2-甲氧基-4-甲基苯酚、3,4-二羟基甲苯、3-氯-4-甲基苯甲醚、2-甲基呋喃、2,5-二甲基呋喃、2-甲基吡咯、2-甲基吡啶或2-甲基噻吩中的一种或两种以上；所述光照的光源为氙灯、高压汞灯或LED灯中的一种或两种以上，光源辐射通量大于0.5W，光照波长为300～750nm。5.按照权利要求1或4所述的方法，其特征在于：所述甲苯类衍生物在初始反应体系中的质量浓度为20～99wt％；所述甲苯类衍生物为甲苯、乙苯、对二甲苯、对甲基苯甲醚、对氯甲苯、对甲酚、...

【专利技术属性】
技术研发人员：王峰，罗能超，侯婷婷，王敏，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁,21