本发明专利技术公开了一种基于干法刻蚀制备固态纳米孔的方法及装置，其步骤如下：在示踪气体环境中，将下半部经刻蚀形成锥型微腔的硅基衬底与上半部经刻蚀形成刻蚀槽的键合基底键合，组成示踪气体存储腔；在干法刻蚀设备中，使用等离子体对键合硅基衬底的上半部进行干法刻蚀，形成刻蚀窗口；气体检漏传感器与四极杆质谱仪检测系统相连，并通过控制终端实现纳米孔制备过程中的实时监控及刻蚀终止控制，刻蚀终止后，在刻蚀窗口与锥型微腔锥尖的连接处制得固态纳米孔及其阵列。该方法具备在等离子体环境下高灵敏度、低延时的刻蚀终止控制能力，一定程度上能缓解纳米孔制备过程中的过刻蚀问题，实现小孔径固态纳米孔及其阵列的可控性制备。
A method and device for fabricating solid nanopores based on dry etching
【技术实现步骤摘要】
一种基于干法刻蚀制备固态纳米孔的方法及装置
本专利技术属于微纳器件加工领域，具体涉及一种基于干法刻蚀制备固态纳米孔的方法及装置。
技术介绍
人类基因的碱基序列蕴含着个体生老病死的全部遗传信息。通过基因测序技术实现人类遗传密码的精准破译，是21世纪生命科学的重点研究方向之一。作为第三代测序技术的主要方法之一，纳米孔测序技术具有高通量、低成本、免标记、无需扩征、读取长度长等特点，被认为是最有希望实现1000美元以下的下一代人类基因检测技术。在纳米孔测序技术的研究初期，科学家广泛采用生物纳米孔，如α-溶血素蛋白分子(KasianowiczJJ,BrandinE,BrantonDetal.Proc.Natl.Acad.Sci.U.S.A.93,13770,(1996))、耻垢分支杆菌蛋白分子(FallerM,NiederweisMandSchulzGE.Science303,1189,(2004))等进行研究。然而，生物纳米孔存在寿命短、对环境敏感、孔径固定等问题。与生物纳米孔相比，固态纳米孔具有可加工性、装置的鲁棒性、纳米孔尺寸的灵活性以及与半导体工艺的兼容性，因此受到了人们的广泛关注。目前，刻蚀工艺在硅基固态纳米孔的制备过程中得到了广泛的应用。其制备原理是：在硅片正面使用各向异性湿法刻蚀形成锥尖，在硅片背面使用干法刻蚀或湿法刻蚀进行减薄，从而在硅片内部的锥尖处形成固态纳米孔及其阵列。实验过程中，在硅微型腔的锥形尖暴露后，要即时终止刻蚀，否则过刻蚀现象会导致纳米孔孔径的增加。如何实现精确的终止控制，目前已成为制约固态纳米孔制备的关键挑战之一。为了防止过刻蚀现象的发生，基于离子电流检测法(ParkSR,PengH,LingXS.Small,3,116，(2007))和颜色反馈法(DengT,ChenJ,WuCNandLiuZW,ECSjournalofsolidstatescienceandtechnology,419,(2013))的刻蚀终止控制方法被相继提出。然而，上述两种方法的实施都依赖于湿法刻蚀中的液体环境，存在两点问题：一、反应刻蚀速率过快，30℃的KOH溶液对硅的刻蚀速率约为60nm/min，无法实现对纳米孔尺寸的精确控制；二、检测灵敏度低，从纳米孔开孔事件到刻蚀终止之间存在较长的延时，无法有效地解决固态纳米孔制备过程中的过刻蚀问题。一种基于高灵敏度、低延时的刻蚀终止控制手段的固态纳米孔制备方法亟待提出，从而实现亚5nm以下固态纳米孔及其阵列的可控性制备。
技术实现思路
为了克服上述技术问题，本专利技术提出了一种基于干法刻蚀制备固态纳米孔的方法及装置，本专利技术具备在等离子体环境下高灵敏度、低延时的刻蚀终止控制能力，能够实现小孔径固态纳米孔及其阵列的可控性制备。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：本专利技术提出的一种基于干法刻蚀制备固态纳米孔的方法，其特征在于，包含如下步骤：S1、在硅基衬底的上、下表面分别制作第一掩膜保护层和第二掩膜保护层；S2、刻蚀所述第一掩膜保护层和第二掩膜保护层，形成同轴的两刻蚀窗口；S3、对所述第二掩膜保护层的刻蚀窗口进行湿法刻蚀，从硅基衬底的下半部形成锥型微腔，该锥型微腔的敞口端位于所述硅基衬底的下表面；S4、将硅基衬底上的第二掩膜保护层与具有刻蚀槽的键合基底在示踪气体分子的环境下键合，形成键合面，并在锥型微腔和刻蚀槽之间形成示踪气体存储腔；所述刻蚀槽完全覆盖所述锥型微腔；S5、对硅基衬底具有刻蚀窗口的上表面进行干法刻蚀，直至示踪气体存储腔的尖端被打开，在刻蚀窗口与锥型微腔锥尖的连接处形成固态纳米孔及固态纳米孔阵列；S6、对键合基底进行减薄，直至固态纳米孔及固态纳米孔阵列的两端形成通路。进一步地，步骤S5中，对硅基衬底具有刻蚀窗口的上表面进行干法刻蚀时还包括以下步骤：通过质谱反馈的方式对干法刻蚀形成的腔体外的气体成分进行监测，若示踪气体存储腔的尖端被打开时监测到示踪气体的泄露，则停止刻蚀。本专利技术还提出一种实现上述基于干法刻蚀制备固态纳米孔方法的装置，包括置于介质腔体内等离子体环境下的硅基衬底和键合基底，所述等离子体由等离子体产生装置产生，在所述硅基衬底的上、下表面分别覆盖有第一掩膜保护层和第二掩膜保护层，所述硅基衬底的下半部经湿法刻蚀形成有敞口端位于该硅基衬底下半部的锥型微腔，所述键合基底的上半部经刻蚀形成有直径大于所述锥型微腔敞口端直径的刻蚀槽，且所述锥型微腔与刻蚀槽同轴设置，所述硅基衬底与键合基底在示踪气体分子的环境下键合，形成键合面，由所述锥型微腔和刻蚀槽组成示踪气体存储腔；所述介质腔体内设置有示踪气体检漏传感器、刻蚀腔阀门、真空泵阀门、位于介质腔体的装卸口和刻蚀腔阀门之间的样品传输系统、位于所述刻蚀腔阀门和真空泵阀门之间的样品承载台，所述介质腔体的侧壁上分别设有干法刻蚀进气口、等离子体RF源，所述介质腔体外设有与所述示踪气体检漏传感器相连的四极杆质谱仪检测系统、与所述等离子体产生装置和四极杆质谱仪检测系统相连的控制终端，通过该控制终端实现纳米孔制备过程中的实时监控及刻蚀终止控制。进一步地，所述纳米孔制备过程中的实时监控及刻蚀终止控制的具体过程如下：干法刻蚀过程中，固态纳米孔的开孔事件导致示踪气体存储腔被打开，所述示踪气体分子扩散至示踪气体存储腔的外部，经所述示踪气体检漏传感器采集进入所述四极杆质谱仪检测系统中进行质谱分析，控制终端控制等离子体产生装置停止下一次的刻蚀循环，由此实现对纳米孔制备过程的精确反馈控制。本专利技术还提出一种利用上述基于干法刻蚀制备固态纳米孔方法制备的固态纳米孔，包括：在上、下表面分别覆盖有第一掩膜保护层和第二掩膜保护层的硅基衬底，硅基衬底的下部经湿法刻蚀形成有敞口端位于该硅基衬底下部的锥型微腔；硅基衬底的上部经等离子体刻蚀，形成有与所述锥型微腔同轴的干法刻蚀窗口；上部经过刻蚀形成有刻蚀槽的键合基底，所述刻蚀槽与所述锥型微腔同轴设置，且该刻蚀槽的直径大于所述锥型微腔的敞口端直径；在所述硅基衬底的第二掩膜保护层与键合基底间通过示踪气体分子环境下键合形成的键合面；以及由所述锥型微腔和刻蚀槽组成的示踪气体存储腔，当该示踪气体存储腔的尖端被打开时，在所述刻蚀窗口与锥型微腔锥尖的连接处形成固态纳米孔及固态纳米孔阵列。本专利技术提出的一种基于干法刻蚀制备固态纳米孔的方法及装置，至少具有如下优点：第一，无液体环境下实现固态纳米孔及其阵列的可控性制备，能够有效避免湿法刻蚀过程中，液体环境带来的气泡、溶液波动等问题，同时能够解决湿法刻蚀过程中水浴加热导致的温度分布不均衡等问题，提高了纳米孔制备的均匀性和灵敏度。第二，在硅片内部形成合适尺寸的锥型微腔，在此基础上基于干法刻蚀制备得到锥形固态纳米孔，可以很好地解决常规固态纳米孔测序通道过长的问题，提高了基因测序的空间分辨率，并可通过锥形孔特有的整流特性来控制通过其中的分子运动状态。第三，与传统基于离子电流检测法、颜色反馈法的刻蚀终止控制方法相比，本方法采用基于示踪气体质谱反馈的刻蚀终止控制思路，能够有效缩短从纳米孔开孔时刻topen到刻蚀终止时刻tstop之间的滞后时间长度，一定程度上缓解了topen时刻后由过刻蚀现象导致的纳米孔孔径扩大的问题，为高效率、批量化制备亚5nm及以下孔径的固态纳米孔奠定了良好的基础。附图说明本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于干法刻蚀制备固态纳米孔的方法，其特征在于，包含如下步骤：S1、在硅基衬底(1)的上、下表面分别制作第一掩膜保护层(3)和第二掩膜保护层(4)；S2、刻蚀所述第一掩膜保护层(3)和第二掩膜保护层(4)，形成同轴的两刻蚀窗口；S3、对所述第二掩膜保护层(4)的刻蚀窗口进行湿法刻蚀，从硅基衬底(1)的下半部形成锥型微腔(7)，该锥型微腔(7)的敞口端位于所述硅基衬底(1)的下表面；S4、将硅基衬底(1)上的第二掩膜保护层(4)与具有刻蚀槽(8)的键合基底(2)在示踪气体分子(9)的环境下键合，形成键合面(5)，并在锥型微腔(7)和刻蚀槽(8)之间形成示踪气体存储腔；所述刻蚀槽(8)完全覆盖所述锥型微腔(7)；S5、对硅基衬底(1)具有刻蚀窗口的上表面进行干法刻蚀，直至示踪气体存储腔的尖端被打开，在刻蚀窗口(6)与锥型微腔(7)锥尖的连接处形成固态纳米孔(23)及固态纳米孔阵列(24)；S6、对键合基底(2)进行减薄，直至固态纳米孔(23)及固态纳米孔阵列(24)的两端形成通路。
【技术特征摘要】
1.一种基于干法刻蚀制备固态纳米孔的方法，其特征在于，包含如下步骤：S1、在硅基衬底(1)的上、下表面分别制作第一掩膜保护层(3)和第二掩膜保护层(4)；S2、刻蚀所述第一掩膜保护层(3)和第二掩膜保护层(4)，形成同轴的两刻蚀窗口；S3、对所述第二掩膜保护层(4)的刻蚀窗口进行湿法刻蚀，从硅基衬底(1)的下半部形成锥型微腔(7)，该锥型微腔(7)的敞口端位于所述硅基衬底(1)的下表面；S4、将硅基衬底(1)上的第二掩膜保护层(4)与具有刻蚀槽(8)的键合基底(2)在示踪气体分子(9)的环境下键合，形成键合面(5)，并在锥型微腔(7)和刻蚀槽(8)之间形成示踪气体存储腔；所述刻蚀槽(8)完全覆盖所述锥型微腔(7)；S5、对硅基衬底(1)具有刻蚀窗口的上表面进行干法刻蚀，直至示踪气体存储腔的尖端被打开，在刻蚀窗口(6)与锥型微腔(7)锥尖的连接处形成固态纳米孔(23)及固态纳米孔阵列(24)；S6、对键合基底(2)进行减薄，直至固态纳米孔(23)及固态纳米孔阵列(24)的两端形成通路。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S5中，对硅基衬底(1)具有刻蚀窗口的上表面进行干法刻蚀时还包括以下步骤：通过质谱反馈的方式对干法刻蚀形成的腔体外的气体成分进行监测，若示踪气体存储腔(7)的尖端被打开时监测到示踪气体的泄露，则停止刻蚀。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固态纳米孔(23)、固态纳米孔阵列(24)的孔径为0.5nm–100nm。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅基衬底(1)为非绝缘衬底上的硅或绝缘衬底上的硅。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述键合基底(2)采用非绝缘衬底上的硅，或者绝缘衬底上的硅、玻璃或金属。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一掩膜保护层(3)和第二掩膜保护层(4)采用二氧化硅、氮化硅、铬或光刻胶。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述示踪气体分子(9)为惰性气体分子，包括氩气、氦气分子。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述键合面(5)采用硅-硅键合、硅-玻璃键合、硅-二氧化硅键合、二氧化硅-二氧化硅键合或金属-金属键合的方式。9.一种根据权利要求1～8中任意一项所述基于干法刻蚀制备固态纳米孔方法的装置，其特征在于，包括置于介质腔体(12)内等离子体(13)环境下的硅基衬底(1)和键合基底(2)，所述等离子体(13)由等离子体产生装置(11)产生，在所述硅基衬底(1)的上、下表面分别覆盖有第一掩膜保护层(3)和第二掩膜保护层(...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘泽文，叶黎，陈琦，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：北京,11
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。