本发明专利技术的一种基于颗粒级配的碳化硼基陶瓷复合材料的制备方法，步骤为：将不同规格B4C粉体按比例混匀，磨粉备用；以水为溶剂，丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺、四甲基氢氧化铵为溶质，按比例配制成预混液，加入B4C混合粉体后加入引发剂进行注模固化，经干燥、碳化后得到B4C坯体；将Si置于B4C坯体上真空熔渗后，得碳化硼陶瓷复合材料。本发明专利技术方法简单、制得坯体相对密度高；坯体可进行机械加工，可以制备形状复杂制品；烧结温度低，可以在较低成本下制得组织均匀可控、综合力学性能优良的低密度B4C复合材料；制品密度低，具有高的比强度；烧结前后制品尺寸变化＜1％，属于净尺寸烧结。
Preparation of Boron Carbide-based Ceramic Composites Based on Particle Gradation
【技术实现步骤摘要】
一种基于颗粒级配的碳化硼基陶瓷复合材料的制备方法
：本专利技术属于材料
，具体涉及一种基于颗粒级配的碳化硼基陶瓷复合材料的制备方法。
技术介绍
：碳化硼(B4C)陶瓷在结构陶瓷中占有重要地位，它具有许多优良的性能，最突出的性能就是高硬度和低密度，常温下其硬度仅次于金刚石和立方氮化硼。同时，碳化硼陶瓷还具有高模量、良好的耐磨性、优异的中子吸收性能、高熔点、良好的导电性、优越的抗化学侵蚀能力等特点，现已被国外广泛用作防弹装甲材料、高温结构材料、原子反应堆控制和屏蔽材料、耐磨材料、耐酸碱腐蚀材料、切割研磨工具及电热材料等。但是由于碳化硼陶瓷原子间以牢固的共价键结合、晶界移动阻力大、烧结活化能低，要获得高致密的烧结体异常困难，通常需要极高的温度进行烧结，其烧结温度通常在2000℃左右。
技术实现思路
：本专利技术的目的是克服上述现有技术存在的不足，提供一种基于颗粒级配的碳化硼基陶瓷复合材料制备方法。该方法通过颗粒级配结合凝胶注模的方法可制备出高相对密度、结构均匀的坯体，从而获得B4C含量高、组织均匀的反应烧结碳化硼陶瓷复合材料，提高反应烧结碳化硼陶瓷复合材料的综合性能。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种基于颗粒级配的碳化硼基陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1：混合浆料制备：(1)取不同粒度的B4C粉体，包括B4C粉体A，B4C粉体B，B4C粉体C，B4C粉体D与B4C粉体E，其中，所述的B4C粉体A平均粒度为2μm，所述的B4C粉体B平均粒度为10μm，所述的B4C粉体C平均粒度为20μm，所述的B4C粉体D平均粒度为40μm，所述的B4C粉体E平均粒度为120μm，按质量比，A：B：C：D：E＝(0.14～0.3)：(0～0.43)：(0～0.28)：(0～0.29)：(0～0.42)：(0～0.65)，混合形成混合粉体，所述的混合粉体中包括B、C、D或E中的两种或三种，以及A；(2)将丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺、分散剂与去离子水混合，按质量比，丙烯酰胺：去离子水＝0.11～0.25，丙烯酰胺：亚甲基双丙烯酰胺＝30～48，分散剂：去离子水＝0.027～0.03，搅拌至完全溶解，形成混合溶液；(3)向混合溶液中加入混合粉体，形成水基B4C混合浆料；其中，混合浆料中碳化硼的含量为60～65vol％；步骤2：素坯制备：(1)将混合浆料真空除气3～10min，加入过硫酸铵，搅拌均匀后，注模并在模具中固化，常压干燥后，获得干燥坯；其中，所述的过硫酸铵加入量按质量比为混合溶液质量的0.5～0.7％；(2)对干燥坯进行高温碳化，制得颗粒级配B4C素坯；其中，所述的碳化温度为600～900℃，碳化保温时间为2～4h；步骤3：碳化硼基陶瓷复合材料制备：(1)在颗粒级配B4C素坯表面均匀铺单质硅后，进行高温熔渗，制得烧结体，其中，所述的熔渗温度为1450～1600℃，保温30～60min；(2)将烧结体冷却至室温后，取出，除去表层多余的单质硅，制得基于颗粒级配的碳化硼基陶瓷复合材料。所述的步骤1(1)中，B4C混合粉体由五种规格B4C粉体按比例进行颗粒级配，其中，B4C粉体A的粒度范围为1.2～2.8μm，所述的B4C粉体B的粒度范围为7～13μm，所述的B4C粉体C的粒度范围为15～25μm，所述的B4C粉体D的粒度范围为28～52μm，所述的B4C粉体E的粒度范围为80～160μm。所述的步骤1(2)中，分散剂为四甲基氢氧化铵水溶液或聚乙烯亚胺水溶液。所述的步骤1(2)中，四甲基氢氧化铵水溶液或聚乙烯亚胺水溶液的质量浓度为25％。所述的步骤2(1)中，固化方式为：室温下放置10～20min。所述的步骤2(1)中，常压干燥温度为40～60℃，干燥时间为24～48h。所述的步骤2(1)中，干燥坯强度为40～50MPa。所述的步骤2(2)中，碳化升温速度为1～2℃/min。所述的步骤2中，颗粒级配B4C素坯与注模时相比，尺寸收缩率为1～5％。所述的步骤2(2)中，颗粒级配B4C素坯强度为20～30MPa，密度为1.53～1.74g/cm3。所述的步骤3(1)中，单质硅粒度≤5mm。所述的步骤3(1)中，单质硅的实际添加量以理论添加量的2倍及以上为准，以提供足够的单质硅，实现单质硅充分熔渗。所述的步骤3(1)中，单质硅的理论添加质量为，以使B4C坯体中的空隙完全渗入单质硅至烧结体中单质硅饱和为准，具体的计算过程为：由于反应渗Si烧结前后坯体的尺寸基本不变。所以用游标卡尺测量B4C坯体的尺寸得到坯体体积V。B4C坯体体积去除B4C坯体中碳化硼所占体积(忽略碳化硼与硅之间的反应)，即为剩余孔隙所占体积，即理论所需单质Si体积，与密度2.3相乘，即得到Si的理论添加质量。所述的步骤3(1)中，烧结体与颗粒级配B4C素坯相比，尺寸变化＜1％。所述的步骤3(2)中，制备的碳化硼基陶瓷复合材料由B4C、Si、B12(B,C,Si)3、SiC四种相组成。所述的步骤3(2)中，制备的碳化硼基陶瓷复合材料维氏硬度为26.8～31.2GPa，弯曲强度为195～365MPa，断裂韧性为3.6～3.8MPa·m1/2，体积密度为2.50～2.51g/cm3，开口孔隙率为0.16～0.25％。本专利技术的基于颗粒级配的碳化硼基陶瓷复合材料的制备方法，通过颗粒级配的方法，可以明显改善粉体颗粒的堆积结构，有效提高坯体密度，从而提高了复合材料中主相B4C的含量，大大降低了残余Si的含量，提高了复合材料的力学性能；且通过凝胶注模成型，可以避免干压成型时的拱桥效应及细颗粒的团聚，碳化时，坯体中的有机物大分子及过硫酸铵等，在高温下分解，生成的气体逸出，仅残留少量的C单质，这些C单质在熔渗时会与Si发生反应生成SiC，所制备的坯体密度高、组织均匀且有一定强度，进一步提高了材料的性能。本专利技术的基于颗粒级配制备的碳化硼基陶瓷复合材料与单一粒径粉体相比，具有较大优势，单一粒径粉体压坯相对密度低、碳化硼相在烧结时的反应消耗，造成复合材料中碳化硼含量不高，残余Si含量过多，且由于粉体间的拱桥效应造成的坯体结构均匀性差，导致制品性能不稳定且有待提高。本专利技术的有益效果：(1)本专利技术所制备B4C坯体的相对密度可根据浆料固相体积分数进行调节，最高可达到70％以上，远远高于非颗粒级配坯体的57％，且在颗粒级配配方相同的前提下，本专利技术的凝胶注模法制得的坯体相对密度也要高于干压成型制得坯体的相对密度。(2)本专利技术所制备的B4C坯体，高温碳化前强度为30～40MPa，碳化后强度为10～20MPa，有利于进行对坯体的加工，制备形状复杂的制品。(3)本专利技术制得的碳化硼陶瓷复合材料，其显微组织比干压成型的复合材料更均匀，弯曲强度得到提高。(4)本专利技术制得的碳化硼陶瓷复合材料体积密度仅为2.50～2.51g/cm3，具有高的比强度。(5)本专利技术制得的基于颗粒级配的碳化硼基陶瓷复合材料制备方法碳化硼陶瓷复合材料，维氏硬度为26.8～31.2GPa，弯曲强度为195～365MPa，断裂韧性为3.6～3.8MPa·m1/2，开口孔隙率为0.16～0.25％。附图说明：图1为本专利技术实施例1～3制备的基于颗粒级配的碳化硼基陶瓷复合材料的X射线衍射图，图中(1)为实施例1的复合材料产品，(本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于颗粒级配的碳化硼基陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：混合浆料制备：(1)取不同粒度的B4C粉体，包括B4C粉体A，B4C粉体B，B4C粉体C，B4C粉体D与B4C粉体E，其中，所述的B4C粉体A平均粒度为2μm，所述的B4C粉体B平均粒度为10μm，所述的B4C粉体C平均粒度为20μm，所述的B4C粉体D平均粒度为40μm，所述的B4C粉体E平均粒度为120μm，按质量比，A：B：C：D：E＝(0.14～0.3)：(0～0.43)：(0～0.28)：(0～0.29)：(0～0.42)：(0～0.65)，混合形成混合粉体，所述的混合粉体中包括B、C、D或E中的两种或三种，以及A；(2)将丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺、分散剂与去离子水混合，按质量比，丙烯酰胺：去离子水＝0.11～0.25，丙烯酰胺：亚甲基双丙烯酰胺＝30～48，分散剂：去离子水＝0.027～0.03，搅拌至完全溶解，形成混合溶液；(3)向混合溶液中加入混合粉体，形成水基B4C混合浆料；其中，混合浆料中碳化硼的含量为60～65vol％；步骤2：素坯制备：(1)将混合浆料真空除气3～10min，加入过硫酸铵，搅拌均匀后，注模并在模具中固化，常压干燥后，获得干燥坯；其中，所述的过硫酸铵加入量按质量比为混合溶液质量的0.5～0.7％；(2)对干燥坯进行高温碳化，制得颗粒级配B4C素坯；其中，所述的碳化温度为600～900℃，碳化保温时间为2～4h；步骤3：碳化硼基陶瓷复合材料制备：(1)在颗粒级配B4C坯体表面均匀铺单质硅后，进行高温熔渗，制得烧结体，其中，所述的熔渗温度为1450～1600℃，保温30～60min；(2)将烧结体冷却至室温后，取出，除去表层多余的单质硅，制得基于颗粒级配的碳化硼基陶瓷复合材料。...
【技术特征摘要】
1.一种基于颗粒级配的碳化硼基陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：混合浆料制备：(1)取不同粒度的B4C粉体，包括B4C粉体A，B4C粉体B，B4C粉体C，B4C粉体D与B4C粉体E，其中，所述的B4C粉体A平均粒度为2μm，所述的B4C粉体B平均粒度为10μm，所述的B4C粉体C平均粒度为20μm，所述的B4C粉体D平均粒度为40μm，所述的B4C粉体E平均粒度为120μm，按质量比，A：B：C：D：E＝(0.14～0.3)：(0～0.43)：(0～0.28)：(0～0.29)：(0～0.42)：(0～0.65)，混合形成混合粉体，所述的混合粉体中包括B、C、D或E中的两种或三种，以及A；(2)将丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺、分散剂与去离子水混合，按质量比，丙烯酰胺：去离子水＝0.11～0.25，丙烯酰胺：亚甲基双丙烯酰胺＝30～48，分散剂：去离子水＝0.027～0.03，搅拌至完全溶解，形成混合溶液；(3)向混合溶液中加入混合粉体，形成水基B4C混合浆料；其中，混合浆料中碳化硼的含量为60～65vol％；步骤2：素坯制备：(1)将混合浆料真空除气3～10min，加入过硫酸铵，搅拌均匀后，注模并在模具中固化，常压干燥后，获得干燥坯；其中，所述的过硫酸铵加入量按质量比为混合溶液质量的0.5～0.7％；(2)对干燥坯进行高温碳化，制得颗粒级配B4C素坯；其中，所述的碳化温度为600～900℃，碳化保温时间为2～4h；步骤3：碳化硼基陶瓷复合材料制备：(1)在颗粒级配B4C坯体表面均匀铺单质硅后，进行高温熔渗，制得烧结体，其中，所述的熔渗温度为1450～1600℃，保温30～60min；(2)将烧结体冷却至室温后，取出，除去表层多余的单质硅，制得基于颗粒级配的碳化硼基陶瓷复合材料。2.根据权利要求1所述的基于颗粒级配的碳化硼基陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤1(1)中，B4C混合粉体由五种规格B4C粉体按比例进行颗粒级配，其中，B4C粉体A的粒度范围为1.2～2.8μm，所述的B4C粉体B的粒度范围为7～1...
【专利技术属性】
技术研发人员：张翠萍，茹红强，夏乾，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21
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