一种用于锂离子电池负极材料的二硒化铁纳米片制造技术

本发明专利技术公开一种用于锂离子电池等储能器件的二硒化铁纳米片材料及其制备方法。二硒化铁纳米片的合成为一步溶剂热法，无需模版和表面活性剂。合成的纳米片二硒化铁作为负极材料和锂片作为阴极组装成锂离子半电池，测试结构显示，该纳米电极材料在1C的倍率下，循环第三圈后初始容量可达400mAh/g，其首圈库伦效率高达78.23%，循环250圈内，其库伦效率接近100%，且有良好的循环稳定性，且其内阻仅仅为2.6欧姆。本发明专利技术制备的二硒化铁纳米片负极材料具有良好的性能，且制备方法操作简单、绿色环保，低成本，利于产业化。

Ferric Selenide Nanosheet Used as Anode Material for Lithium Ion Batteries

【技术实现步骤摘要】
一种用于锂离子电池负极材料的二硒化铁纳米片
本专利技术属于纳米材料和能源领域，具体涉及一种锂离子电池的负极材料。
技术介绍
随着经济的增长，21世纪的能源危机和环境污染问题日益严峻，为了满足我们未来的能源需求，应该开发清洁能源来替代传统的化石燃料，例如，太阳能，风能，核能，生物能和潮汐能等新型的环境友好型能源。然而这些新型的能源不稳定，无法直接为人民所用，需要储能装置来储存转化输出为稳定的可以为人们直接使用的能源。可充电锂离子电池因其高能量密度、长循环寿命和环境友好性，已经广泛被研究和应用。锂离子电池的进一步发展主要依赖于寻找显著优于目前市场上应用的钴酸锂阴极和石墨阳极的材料。在2000年，人们发现过渡金属氧化物（氧化铁、氧化镍、氧化锡和氧化钴等）可以与金属锂发生可逆的电化学反应，且理论比容量远高于石墨的理论比容量（372mAh/g），其中氧化铁的理论比容量高达1000mAh/g左右，因此，过渡金属氧化物有望替代石墨基负极材料成为下一代锂离子电池负极材料。虽然有过度金属氧化物有高的比容量，但是其初始不可逆容量大且电子电导率低。过度金属硒化物比过渡金属氧化物有更高的电导率，甚至具有金属性质，这一特性非常有利于其应用于锂离子电池材料，有望成为新一代的性能优异的锂离子电池负极材料。目前，过渡金属硒化物已在超导、光电器件、催化、燃料敏化太阳能电池和超级电容器等领域得到了广泛的应用，而二硒化铁凭借其广泛的铁源储量和较低的合成的成本更引起研究者的关注，但其在锂电池方面的研究方面仍旧较少。本专利技术设计出一种可以用于锂离子电池负极材料的二硒化铁纳米片，具有高的比容量和倍率性能，是一种优异的锂离子电池阳极电极材料。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种用于锂离子电池负极材料的二硒化铁纳米片以及制备方法，本专利技术制备得到的锂离子电池负极材料具有高的比容量和倍率性能；制备方法简易，流程短，不需要复杂设备，成本低廉，利于产业化。本专利技术提供了一种用于锂离子电池负极材料的二硒化铁纳米片材料，该纳米片厚度约为10~50nm，长宽约为5~20μm，且所述纳米片上不规则的分散着细小。进一步的，所述二硒化铁纳米片，在锂离子电池中表现出优异的循环性能，该纳米片用作锂离子电池的负极材料，在1C的倍率下，循环第三圈后初始容量可达400mAh/g，其首圈库伦效率高达78.23%，循环250圈内，其库伦效率接近100%，且有良好的循环稳定性，且其内阻仅仅为2.6Ω。本专利技术还提供了上述锂离子电池负极材料的二硒化铁纳米片的制备方法，包括：（1）将硒粉和铁源按照摩尔比1:1的比例加入到聚四氟乙烯反应釜中；（2）按照每1mmol硒粉添加12~18mL的标准加入乙醇胺作为还原剂，磁力搅拌至混合均匀；（3）将上述反应釜置于120℃-200℃下保温8-24h，进行溶剂热反应，自然冷却，得到-溶剂热产物；（4）将（3）步所得到的产物分别用去离子水和乙醇离心清洗若干遍，真空干燥后得到二硒化铁纳米片。所述步骤（1）中铁源是FeSO4･7H20.本专利技术的制备的二硒化铁纳米片的方法还包括以下优选方案：优选的方案中乙醇胺按照每1mmol硒粉添加12mL的标准加入。优选的方案中磁力搅拌时间为0.5h。优选的方案中溶剂热反应温度为160~180℃。优选的方案中溶剂热反应时间为8~12h。专利技术的有益成果在于：（1）本专利技术的方法制备得到的用于锂离子电池的二硒化铁纳米片材料，表观颜色为黑色或者灰褐色，化学稳定性好，且具有过渡金属硒化物的高导电率特性，有利于电极材料电荷的传递，可以成为优良的锂离子电池负极材料。（2））本专利技术的方法制备得到的用于超级电容器的二硒化铁纳米片材料，不仅具有高的比表面积和良好的电导率，且制备的锂离子电池具有良好的循环稳定性和优异的倍率性能。（3）本专利技术采用溶剂热合成的方法，铁源价廉易得，成本低，且该工艺操作简单，流程短，合成温度低，时间短，绿色环保，有利于产业化。附图说明图1为本专利技术实施例1制备的二硒化铁纳米片的扫描电镜（SEM）图。图2为本专利技术实施例1制备的二硒化铁纳米片XRD图。图3为本专利技术实施例1制备的二硒化铁纳米片的循环性能图。图4为本专利技术实施例1制备的二硒化铁纳米片的充放电曲线图。图5为本专利技术实施例1制备的二硒化铁纳米片的交流阻抗谱。具体实施方式以下结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明，以本领域技术人员更好理解本专利技术，但本专利技术不局限于以下实施例。实施例1将原料2.5mmol硒粉、2.5mmol七水合硫酸亚铁置于50mL聚四氟乙烯反应釜中，加入30mL乙醇胺室温下磁力搅拌0.5h得到均匀和混合溶液，将聚四氟乙烯内衬装入不锈钢的反应釜中密封，然后将该反应釜置于烘箱中进行溶剂热合成反应，反应温度为160℃，反应时间为12小时，随炉冷却至室温，用乙醇和去离子水分别离心清洗三次后，于60℃下干燥12小时得到最终的产物二硒化铁纳米材料。实施例2将原料2.5mmol硒粉、2.5mmol七水合硫酸亚铁置于50mL聚四氟乙烯反应釜中，加入30mL乙醇胺室温下磁力搅拌0.5h得到均匀和混合溶液，将聚四氟乙烯内衬装入不锈钢的反应釜中密封，然后将该反应釜置于烘箱中进行溶剂热合成反应，反应温度为140℃，反应时间为12小时，随炉冷却至室温，用乙醇和去离子水分别离心清洗三次后，于60℃下干燥12小时得到最终的产物二硒化铁纳米材料。实施例3将原料2.5mmol硒粉、2.5mmol七水合硫酸亚铁置于50mL聚四氟乙烯反应釜中，加入30mL乙醇胺室温下磁力搅拌0.5h得到均匀和混合溶液，将聚四氟乙烯内衬装入不锈钢的反应釜中密封，然后将该反应釜置于烘箱中进行溶剂热合成反应，反应温度为120℃，反应时间为24小时，随炉冷却至室温，用乙醇和去离子水分别离心清洗三次后，于60℃下干燥12小时得到最终的产物二硒化铁纳米材料。实施例4将原料2.5mmol硒粉、2.5mmol七水合硫酸亚铁置于50mL聚四氟乙烯反应釜中，加入30mL乙醇胺室温下磁力搅拌0.5h得到均匀和混合溶液，将聚四氟乙烯内衬装入不锈钢的反应釜中密封，然后将该反应釜置于烘箱中进行溶剂热合成反应，反应温度为200℃，反应时间为8小时，随炉冷却至室温，用乙醇和去离子水分别离心清洗三次后，于60℃下干燥12小时得到最终的产物二硒化铁纳米材料。实施例5将原料2.5mmol硒粉、2.5mmol七水合硫酸亚铁置于50mL聚四氟乙烯反应釜中，加入45mL乙醇胺室温下磁力搅拌0.5h得到均匀和混合溶液，将聚四氟乙烯内衬装入不锈钢的反应釜中密封，然后将该反应釜置于烘箱中进行溶剂热合成反应，反应温度为140℃，反应时间为12小时，随炉冷却至室温，用乙醇和去离子水分别离心清洗三次后，于60℃下干燥12小时得到最终的产物二硒化铁纳米材料。性能测试：1）SEM测试：将上述各实施例制备最终得到的样品在扫描电子显微镜下观测。图1为实施例1制得的样品微观形貌，从中可以看出，该纳米片厚度均匀，但大小不一，纳米片厚度约10~50nm、长宽约为5~20μm，且所述纳米片上不规则的分散着细小的纳米颗粒。2）XRD测试：将上述各实施例制备最终得到的样品进行XRD测试，如图2为实施例1所制得的样品X射线衍射图，X-Ray图谱表明，溶剂热合成的二硒化铁为正交本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于锂离子电池负极材料的二硒化铁纳米片，其特征在于：所述二硒化铁纳米片，厚度约10~50nm，长宽为5~20μm之间；且所述纳米片上不规则的分散着细小的纳米颗粒。

【技术特征摘要】
1.一种用于锂离子电池负极材料的二硒化铁纳米片，其特征在于：所述二硒化铁纳米片，厚度约10~50nm，长宽为5~20μm之间；且所述纳米片上不规则的分散着细小的纳米颗粒。2.根据权利要求1所述的一种用于锂离子电池负极材料的二硒化铁纳米片，其特征在于：在1C的倍率下，循环第三圈后初始容量达400mAh/g，首圈库伦效率达78.23%；循环250圈内，库伦效率接近100%，内阻为2.6欧姆。3.制备权利要求1至2中任一项所述的一种用于锂离子电池负极材料的二硒化铁纳米片，其特征在于包括步骤如下：1）将硒粉和铁源加入到聚四氟乙烯反应釜中；硒粉和铁源按摩尔...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕建国，田杨，叶志镇，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33