本发明专利技术涉及一种碳纤维立体织物增强聚酰亚胺‑碳基双元基体复合材料(PI‑C/CF)，其包含碳纤维立体织物预制体、碳基体和聚酰亚胺树脂基体。本发明专利技术上述实施例制备的碳纤维立体织物增强聚酰亚胺‑碳基双元基体复合材料耐高温，耐磨性能优异，摩擦系数较小，是一种高强耐高温耐磨的新型复合材料，可满足军事、航空航天等领域对高温耐磨结构件材料的需求。
Fabrication of a Carbon Fiber Stereo Fabric Reinforced Polyimide-Carbon Binary Matrix Composite
【技术实现步骤摘要】
一种碳纤维立体织物增强聚酰亚胺-碳基双元基体复合材料的制备方法
本专利技术涉及一种碳纤维立体织物增强聚酰亚胺-碳基双元基体复合材料的制备，属于复合材料制备和性能调控
技术介绍
聚酰亚胺(PI)是一类主链上含有特征酰亚胺环和芳香族烃基结构的聚合物，具有良好的耐腐蚀、优异的力学强度、突出的耐热和自润滑性能，部分PI无明显熔点且热形变温度可达350℃，是航空航天领域重要的高温自润滑耐磨材料。目前在PI中多加入石墨、纤维和纤维编织布等填料获得力学性能和摩擦性能更优异的PI基复合材料。但重要的是他们都不能显著地提高材料的力学性能和耐热等级，最终影响工程部件的使用寿命和可靠性，无法满足工业设计单位对新材料性能的需求。碳/碳复合材料(C/CF)，即碳纤维增强碳基体复合材料，是一种由碳纤维作为骨架材料，碳(包括热解碳和树脂碳)作为基体的复合材料。C/CF具有轻质、高强、耐高温等优异性能，已被成功用于飞机的鼻锥和机翼前缘，飞机刹车盘、发动机零件等航空、航天和高端装备领域。虽然C/CF短期使用温度达3000℃，但是在有氧环境下370℃开始发生氧化，造成材料的力学性能降低无法长期服役。这也成为C/CF复合材料在高温有氧环境服役领域中亟待解决的技术问题。
技术实现思路
为了解决现有技术问题，本专利技术的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种碳纤维立体织物增强聚酰亚胺-碳基双元基体复合材料(PI-C/CF)，进一步提高有机聚酰亚胺树脂的耐高温和耐磨性能，与无机碳材料的抗氧化性能；同时该方法还有制备工艺流程简单、制备效率高和对设备要求低的特点。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：本专利技术涉及一种碳纤维立体织物增强聚酰亚胺-碳基双元基体复合材料(PI-C/CF)，其包含碳纤维立体织物预制体、碳基体和聚酰亚胺树脂基体。优选的，所述碳纤维立体织物预制体选自短切碳纤维预制体、短切碳纤维和连续碳纤维混合的预制体。优选的，所述碳基体为热解碳和树脂碳。优选的，所述聚酰亚胺树脂选自下述结构的化合物：优选的，在所述碳纤维立体织物增强聚酰亚胺-碳基双元基体复合材料(PI-C/CF)中，所述碳纤维立体织物预制体的质量含量为8～20％，热解碳的质量含量为25～50％，树脂碳的质量含量占20～40％，聚酰亚胺树脂含量占15～25％。优选的，本专利技术的碳纤维立体织物增强聚酰亚胺-碳基双元基体复合材料(PI-C/CF)，按照ASTMG99标准对所述复合材料进行销-盘摩擦磨损性能测试，测试条件为载荷30N，线速度1.155m/s，测试温度450℃，时间120min，所述复合材料测试的平均摩擦系数≤0.19，平均磨损率≤1.95×10-6mm3/mm。另一方面，本专利技术涉及一种碳纤维立体织物增强聚酰亚胺-碳基双元基体复合材料(PI-C/CF)的制备方法，包括如下步骤：(a)以碳纤维立体织物为预制体，向预制体中引入碳基体，制备得到复合材料坯料；(b)向复合材料坯料导入聚酰胺酸树脂溶液，经原位亚胺化反应，获得碳纤维立体织物增强的苯乙炔苯酐封端的聚酰亚胺-碳基双元基体复合材料坯料；(c)将步骤(b)中制备得到的碳纤维立体织物增强的苯乙炔苯酐封端的聚酰亚胺-碳基双元基体复合材料坯料热处理，得到碳纤维立体织物增强的聚酰亚胺-碳基双元基体复合材料。优选的，所述步骤(a)通过化学气相渗透(CVI)和液相浸渍-裂解(PIP)法，向预制体中引入碳基体，制备碳基复合材料坯料(C/CF)；优选的，所述步骤(a)的具体工艺为，加入碳源，通过化学气相渗透工艺，在碳纤维表面引入热解碳包覆层，然后以呋喃树脂和/或酚醛树脂为浸渍剂，通过液相浸渍-裂解工艺在纤维束间引入树脂碳。优选的，所述步骤(a)中的碳源优选为丙烯和/或甲烷。优选的，所述步骤(a)制备得到的碳基复合材料坯料(C/CF)的密度为1.10～1.50g/cm3。优选的，所述步骤(b)的具体工艺为将步骤(a)制备的复合材料坯料，置入浸渍反应釜中，室温下抽真空，将聚酰胺酸树脂溶液导入釜内，浸渍坯料，随后放出多余树脂，通入惰性气体将釜内压力升高至0.5～1.0MPa，200～300℃条件下保温一段时间；随后，增加反应釜内压力至2.0MPa，分别在240～260℃和280～320℃条件下保温一段时间。优选的，所述步骤b中，聚酰胺酸树脂溶液是固含量为35～40％的聚酰胺酸树脂溶液。优选的，所述聚酰胺酸树脂溶液的溶剂选自N’,N’-二甲基乙酰胺、N’,N’-二甲基甲酰胺和N甲基吡咯烷酮中的一种或两种的混合物。优选的，所述步骤(b)中，抽真空使得反应釜内压力为102～103Pa。优选的，所述步骤(b)中，将聚酰胺酸树脂导入釜内，浸渍坯料时间为0.5～1.0h。优选的，所述步骤(b)中，在釜内压力为0.5～1.0MPa的阶段，保温温度优选为210-220℃；优选的，保温时间为1-2h。优选的，所述步骤(b)中，在反应釜内压力为2.0MPa时，在240～260℃和280～320℃条件下保温的时间分别为2～4h、6～8h。优选的，所述步骤(b)中，所有的升温过程的升温速度均为1～5℃/min。优选的，所述步骤(c)的具体工艺为，在真空环境下，升温至370～380℃，热处理20～24h，制得碳纤维立体织物增强的聚酰亚胺-碳基双元基体复合材料。优选的，所述步骤(c)中的真空环境为压力≤105Pa。优选的，所述步骤(c)制得的碳纤维立体织物增强的聚酰亚胺-碳基双元基体复合材料的密度为1.65～1.78g/cm3。另一方面，本专利技术还涉及一种由权利要求7-22任一项所述的制备方法制备得到的碳纤维立体织物增强聚酰亚胺-碳基双元基体复合材料(PI-C/CF)。另一方面，本专利技术还涉及碳纤维立体织物增强聚酰亚胺-碳基双元基体复合材料(PI-C/CF)应用于航空航天和高端装备领域的用途。本专利技术的复合材料具体应用于飞机鼻锥、飞机机翼前缘、飞机刹车盘、发动机中。本专利技术中碳纤维立体织物增强聚酰亚胺-碳基双元基体复合材料的制备方法详述如下，包括以下步骤：(a).以碳纤维立体织物为预制体，通过化学气相渗透(CVI)、液相浸渍-裂解(PIP)工艺引入碳基体，制备密度为1.10～1.50g/cm3的碳基复合材料坯料(C/CF)；其中，碳基复合材料是由短切碳纤维、短切碳纤维+连续碳纤维预制体作为骨架，由热解碳及树脂碳作为基体碳。碳基材料的制备是以丙烯、甲烷等气态有机物为碳源，通过化学气相渗透工艺，在碳纤维表面引入热解碳包覆层；然后以呋喃树脂、酚醛树脂为浸渍剂，通过液相浸渍-裂解工艺在纤维束间引入树脂碳。(b).将步骤a制备的复合材料坯料，置入浸渍反应釜中，室温下抽真空，使釜内压力至102～103Pa，然后将聚酰胺酸树脂导入釜内，浸渍坯料0.5～1.0h；随后，放出多余树脂溶液，通入氮气、氩气、氦气等惰性气体将釜内压力升高至0.5～1.0MPa，在210～220℃条件下保温1～2h；随后，逐步增强惰性气体流量增加反应釜内压力至2.0MPa，最后，分别在240～260℃和280～320℃条件下保温2～4h、6～8h，上述过程全程按1～5℃/min的升温速率升温。获得碳纤维立体织物增强的苯乙炔苯酐封端的聚酰亚胺-碳基双元基体复合材料坯料。其中，聚酰胺酸树脂溶液是固含量为35～40％本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种碳纤维立体织物增强聚酰亚胺‑碳基双元基体复合材料(PI‑C/CF)，其包含碳纤维立体织物预制体、碳基体和聚酰亚胺树脂基体。
【技术特征摘要】
1.一种碳纤维立体织物增强聚酰亚胺-碳基双元基体复合材料(PI-C/CF)，其包含碳纤维立体织物预制体、碳基体和聚酰亚胺树脂基体。2.根据权利要求1所述的碳纤维立体织物增强聚酰亚胺-碳基双元基体复合材料(PI-C/CF)，所述碳纤维立体织物预制体选自短切碳纤维预制体、短切碳纤维和连续碳纤维混合的预制体。3.根据权利要求1或2所述的碳纤维立体织物增强聚酰亚胺-碳基双元基体复合材料(PI-C/CF)，所述碳基体为热解碳和树脂碳。4.根据权利要求1-3任一项所述的碳纤维立体织物增强聚酰亚胺-碳基双元基体复合材料(PI-C/CF)，所述聚酰亚胺树脂选自下述结构的化合物：5.根据权利要求1-4任一项所述的碳纤维立体织物增强聚酰亚胺-碳基双元基体复合材料(PI-C/CF)，其中所述碳纤维立体织物预制体的质量含量为8～20％，热解碳的质量含量为25～50％，树脂为的质量含量占20～50％，聚酰亚胺树脂含量占12～40％。6.根据权利要求1-5任一项所述的碳纤维立体织物增强聚酰亚胺-碳基双元基体复合材料(PI-C/CF)，其中按照ASTMG99标准对所述复合材料进行销-盘摩擦磨损性能测试，测试条件为载荷30N，线速度1.155m/s，测试温度450℃，时间120min，所述复合材料测试的平均摩擦系数≤0.19，平均磨损率≤1.95×10-6mm3/mm。7.如权利要求1-6任一项所述的碳纤维立体织物增强聚酰亚胺-碳基双元基体复合材料(PI-C/CF)的制备方法，包括如下步骤：(a)以碳纤维立体织物为预制体，向预制体中引入碳基体，制备得到复合材料坯料；(b)向复合材料坯料导入聚酰胺酸树脂溶液，经原位亚胺化反应，获得碳纤维立体织物增强的苯乙炔苯酐封端的聚酰亚胺-碳基双元基体复合材料坯料；(c)将步骤(b)中制备得到的碳纤维立体织物增强的苯乙炔苯酐封端的聚酰亚胺-碳基双元基体复合材料坯料热处理，得到碳纤维立体织物增强的聚酰亚胺-碳基双元基体复合材料。8.根据权利要求7所述的制备方法，所述步骤(a)通过化学气相渗透(CVI)和液相浸渍-裂解(PIP)法，向预制体中引入碳基体，制备碳基复合材料坯料(C/CF)。9.根据权利要求7或8所述的制备方法，所述步骤(a)的具体工艺为，加入碳源，通过化学气相渗透工艺，在碳纤维表面引入热解碳包覆层，然后以呋喃树脂和/或酚醛树脂为浸渍剂，通过液相浸渍-裂解工艺在...
【专利技术属性】
技术研发人员：俞鸣明，张传媛，方琳，任慕苏，孙晋良，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：上海,31
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