本发明专利技术公开了一种炭纤维缝制硬化保温圆筒的制备方法。该方法具体步骤为：一、采用炭纤维软毡作为主要原材料；二、炭纤维环向缝制成型；三、树脂浸渍液的配置；四、树脂浸渍；五、固化处理；六、炭化处理；七、高温处理；八、机械加工；九、表面涂层处理后制得硬化保温圆筒。本发明专利技术采用炭纤维软毡作为主要原材料，炭纤维环向缝制的成型工艺，树脂炭基体作为增强体的低密度、具有一定机械强度的硬化保温圆筒，并经过表面涂层封孔处理后，具有密度低、不易分层、导热系数低、良好的高温稳定性以及可加工性能强等特点，而且工艺成本低。
A preparation method of stitched and hardened heat preservation cylinder made of carbon fibers
【技术实现步骤摘要】
一种炭纤维缝制硬化保温圆筒的制备方法
本专利技术涉及高温炉用炭纤维复合材料圆筒的制备方法，属于高温炉用热场材料领域。
技术介绍
高温炉作为粉末冶金等传统工业领域、新材料新能源领域及国防工业中不可或缺的设备，得到了广泛的应用。炭纤维复合材料圆筒作为高温炉的保温部件，每年的消耗量巨大。近年来，由于炭/炭复合材料制备技术的进步及自身优异的力学性能、保温性能和抗腐蚀、抗气流冲刷等性能，使炭纤维复合材料圆筒作为高温炉用保温部件应用越来越广泛。中国专利技术专利CN100497753C中公开了一种单晶硅拉制炉用炭/炭保温罩的制备方法，该专利采用炭纤维无纬布与薄纤维网胎交替环向卷绕，径向针刺制成保温罩预制体为坯体，经过后续致密工艺制得的保温罩，其工艺成本较高且导热系数大。中国专利技术专利CN101463500A中公开了一种高温炉耐火保温罩及其生产工艺，该专利采用里层为高密度外层为低密度，中间为缓渗层的预制体针刺结构，经过后续致密工艺制得的保温罩，导热系数偏大。中国专利技术专利CN101550017A中公开了一种高温炉用固化炭纤维保温材料及其生产工艺，采用针刺网胎结构预制体制备、致密、纯化、机加工、表层处理等，其工艺成本偏高。中国专利技术专利CN101664955A中公开了一种单晶炉用硬质复合石墨毡保温隔热桶制作工艺，其表层采用碳化硅、石墨粉、炭纤维混合填料涂层处理。中国技术专利CN201547452U中公开了一种真空炉用硬质复合炭毡/石墨毡隔热保温材料结构，通过将石墨箔、炭布、涂层粘胶复合在炭毡/石墨毡的表面以达到表层处理的效果。美国专利US20040076810中公开了一种由防护层和硬化毡组成的保温材料。中国专利技术专利CN101949481A中公开了一种连续炭毡分条以一定角度缠绕的保温筒生产方法，其操作难度较大。因此，大型高温炉专用设备，其采用的硬化保温圆筒急需一种工艺简单、低成本、价格低廉、导热系数低且不易分层的制备方法。但是，上述专利中所提到的高纯固化炭毡、固化炭毡或固化泡沫炭隔热材料，存在工艺成本高、导热系数大、产品可加工性不强或者毡体间易分层等现象。
技术实现思路
本专利技术的技术解决的问题是：提供一种采用炭纤维软毡作为主要原材料，成本较低，炭纤维环向缝制的成型工艺，树脂炭基体作为增强体的低密度、具有一定机械强度的硬化保温圆筒，并经过表面涂层封孔处理后，具有密度低、不易分层、导热系数低、良好的高温稳定性以及可加工性能强等特点，而且工艺成本低。为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种炭纤维缝制硬化保温圆筒的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤一：采用炭纤维软毡作为主要原材料，软毡密度控制在0.07g/cm3-0.13g/cm3，厚度为5mm-20mm。步骤二：炭纤维环向缝制成型，将圆形泡沫内工装置于卷绕架上，泡沫工装外径尺寸小于产品的内径尺寸2mm-8mm，然后按照设定好的层数铺上炭纤维软毡，采用倒钩针将炭纤维环向插于软毡里面，将各层炭纤维软毡用炭纤维连接起来形成整体。步骤三：配置树脂浸渍液，将树脂和溶剂按一定的比例混合搅拌，其混合重量比例为树脂：溶剂＝1：3-10，搅拌均匀。步骤四：将缝制好的炭纤维圆筒浸泡在步骤三中配置好的树脂浸渍液内，树脂浸渍液完全淹没炭纤维毡为止。步骤五：将步骤四中浸渍处理后炭纤维圆筒置于固化炉内进行预固化处理，预固化温度为70℃-110℃，预固化1h-4h后，脱掉泡沫内工装，将炭纤维圆筒上下端面翻转，继续进行固化处理，固化温度为110℃-240℃，使得毡体内树脂分布相对均匀。步骤六：将步骤五中固化处理的炭纤维圆筒置于炭化炉内进行炭化处理，炭化温度为850℃-1050℃。步骤七：将步骤六出炉的炭化后炭纤维毡体置于高温炉内进行高温处理，处理温度为1700℃-2400℃。步骤八：将步骤七出炉的高温处理后的炭纤维圆筒按照图纸进行机械加工，制得炭纤维硬化保温圆筒毛坯。步骤九：将步骤八加工后的炭纤维保温圆筒毛坯进行表面涂层封孔处理，首先进行第一层过渡涂层制备，将石墨粉添加在树脂溶液中作为涂料，均匀涂刷在加工后的炭纤维硬化保温圆筒坯体内外表面及两端面，然后在固化炉内进行固化处理，固化温度为150℃-250℃；其次进行第二层致密涂层制备，将碳化硅粉添加在树脂溶液中作为涂料，均匀涂刷在炭纤维硬化保温圆筒坯体内外表面及两端面；最后进行第三层热解炭涂层制备，将炭纤维硬化保温圆筒坯体置于化学气相沉积炉内，以丙烯作为碳源，氮气为稀释气体，进行热解炭涂层制备，制得炭纤维硬化保温圆筒。上述的一种炭纤维缝制硬化保温圆筒的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的炭纤维软毡为PAN基炭毡或石墨毡，粘胶基炭毡或石墨毡中的一种。上述的一种炭纤维缝制硬化保温圆筒的制备方法，其特征在于，步骤二中所述的炭纤维为PAN基炭纤维，丝束数为1K、3K、6K或12K。上述的一种炭纤维缝制硬化保温圆筒的制备方法，其特征在于，步骤三中所述的树脂为呋喃树脂或酚醛树脂，溶剂为酒精或丙酮。上述的一种炭纤维缝制硬化保温圆筒的制备方法，其特征在于，步骤四中所述的浸渍工艺，浸渍时间为1h-5h。上述的一种炭纤维缝制硬化保温圆筒的制备方法，其特征在于，步骤五中所述的预固化升温速率为2℃/h-12℃/h，固化升温速率为2℃/h-12℃/h，固化时间为1h-5h。上述的一种炭纤维缝制硬化保温圆筒的制备方法，其特征在于，步骤六中所述的炭化升温速率为2℃/h-12℃/h，炭化时间为2h-6h。上述的一种炭纤维缝制硬化保温圆筒的制备方法，其特征在于，步骤七中所述的高温处理升温速率为2℃/h-12℃/h，处理时间为2h-6h，炉内真空度≤1000Pa。上述的一种炭纤维缝制硬化保温圆筒的制备方法，其特征在于，步骤九中所述的石墨粉目数为600目及以下，树脂溶液同步骤三的树脂浸渍液，石墨粉在树脂溶液中添加量为10wt％-40wt％，固化处理升温速率为3℃/h-15℃/h，保温2h-4h；碳化硅粉目数为600目及以下，树脂溶液同步骤三的树脂浸渍液，碳化硅粉在树脂溶液中添加量为10wt％-40wt％。热解炭涂层制备中，沉积温度为940℃-1100℃，丙烯和氮气气体流量均为1.0m3/h-3.0m3/h，沉积时间20min-50min。采用本技术方案制备的硬化保温圆筒，其最终密度为0.18g/cm3-0.50g/cm3，导热系数≤0.5W/m.K，纯度≤1000ppm，抗气流冲刷及抗氧化能力强，不易分层。本专利技术与现有技术相比具有以下优点：1、与传统制备技术相比，本专利技术炭纤维环向缝制炭毡的成型工艺，不需要借助其他模具或胎具成型，环向炭纤维强有力的将各层炭毡连接成整体，在高温循环热应力作用下不易产生分层，整体性更好。2、本专利技术高温纯化处理、机械加工后，表面进行三层复合涂层处理，过渡层使得毡体与外层涂层之间的结合性能良好，不易脱落，外两层抗氧化涂层使得硬化保温圆筒具有优异的抗气流冲刷能力和抗氧化能力，大大延长了保温材料在高温炉内的使用寿命。附图说明图1是本专利技术制备炭纤维缝制硬化保温圆筒的工艺流程框图。图2是炭纤维缝制炭毡圆筒成型图；图2(a)是炭纤维缝制圆筒成型截面图；图2(b)是炭纤维缝制圆筒成型俯视图；1-圆形泡沫内工装；2-炭纤维软毡；3-倒钩针；4-炭纤维。具体实施方式实施例本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种炭纤维缝制硬化保温圆筒的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤一：采用炭纤维软毡作为主要原材料，软毡密度控制在0.07g/cm
【技术特征摘要】
1.一种炭纤维缝制硬化保温圆筒的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤一：采用炭纤维软毡作为主要原材料，软毡密度控制在0.07g/cm3-0.13g/cm3，厚度为5mm-20mm；步骤二：炭纤维环向缝制成型，将圆形泡沫内工装置于卷绕架上，泡沫工装外径尺寸小于产品的内径尺寸2mm-8mm，然后按照设定好的层数铺上炭纤维软毡，采用倒钩针将炭纤维环向插于软毡里面，将各层炭纤维软毡用炭纤维连接起来形成整体；步骤三：配置树脂浸渍液，将树脂和溶剂按一定的比例混合搅拌，其混合重量比例为树脂：溶剂＝1：3-10，搅拌均匀；步骤四：将缝制好的炭纤维圆筒浸泡在步骤三中配置好的树脂浸渍液内，树脂浸渍液完全淹没炭纤维毡为止；步骤五：将步骤四中浸渍处理后炭纤维圆筒置于固化炉内进行预固化处理，预固化温度为70℃-110℃，预固化1h-4h后，脱掉泡沫内工装，将炭纤维圆筒上下端面翻转，继续进行固化处理，固化温度为110℃-240℃，使得毡体内树脂分布相对均匀；步骤六：将步骤五中固化处理的炭纤维圆筒置于炭化炉内进行炭化处理，炭化温度为850℃-1050℃；步骤七：将步骤六出炉的炭化后炭纤维毡体置于高温炉内进行高温处理，处理温度为1700℃-2400℃；步骤八：将步骤七出炉的高温处理后的炭纤维圆筒按照图纸进行机械加工，制得炭纤维硬化保温圆筒毛坯；步骤九：将步骤八加工后的炭纤维保温圆筒毛坯进行表面涂层封孔处理，首先进行第一层过渡涂层制备，将石墨粉添加在树脂溶液中作为涂料，均匀涂刷在加工后的炭纤维硬化保温圆筒坯体内外表面及两端面，然后在固化炉内进行固化处理，固化温度为150℃-250℃；其次进行第二层致密涂层制备，将碳化硅粉添加在树脂溶液中作为涂料，均匀涂刷在炭纤维硬化保温圆筒坯体内外表面及两端面；最后进行第三层热解炭涂层制备，将炭纤维硬化保温圆筒坯体置于化学气相沉积炉内，以丙烯作为碳源，氮气为...
【专利技术属性】
技术研发人员：邵海成，乔冠军，赵立军，刘桂武，刘忻城，张相召，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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